高濃度納米氫氧化鋁有機分散液的制備方法及所得產品的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種粉體材料有積分散液的制備方法以及所制得的有機分散液，更具 體地講，本發明涉及一種高濃度的納米氫氧化鋁有機分散液的制備方法和涂布有該有機分 散液之膜材料的制備方法、以及所制得的高濃度納米氫氧化鋁有機分散液和相應的膜材 料。
【背景技術】
[0002] 納米氫氧化鋁有著良好的分散性、機械性等性能，可以作為阻燃劑和催化劑等，廣 泛應用于造紙、橡膠、塑料、涂料等領域；作為復合材料的主要基材，可以合成納米復合材 料，此類復合材料可以廣泛應用于微電子、化工、汽車等領域。
[0003] 中國專利CN102010620A公開了一種納米氫氧化鋁水性分散液的制備方法，擴展 了納米氫氧化鋁的使用范圍。但如何制備納米氫氧化鋁的有機溶劑分散液，則一直是困擾 納米氫氧化鋁使用的一個關鍵問題，同時這個問題的存在也限制了納米氫氧化鋁在許多場 合的應用。
[0004] 目前納米氫氧化鋁在有機體系中使用時，存在濃度較低、分散困難等問題，因此， 納米氫氧化鋁作為添加劑使用時，有必要提供一種高濃度納米氫氧化鋁有機溶劑分散液的 制備方法，該濃度下的分散液要有較低的粘度以適合使用，同時也要有非常好的穩定性以 適合存放。按照這種方法制備的納米氫氧化鋁有機溶劑分散液可以提高納米氫氧化鋁在使 用時的生產效率，而且也可以擴大納米氫氧化鋁作為添加劑的使用范圍。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的是提供一種制備高濃度納米氫氧化鋁有機溶劑分散液的方法、一種 制備涂布有該有機分散液之膜材料的方法、一種高濃度納米氫氧化鋁有機分散液、以及涂 布有該有機分散液的膜材料。
[0006] 一方面，為實現上述本發明的目的，本發明提供了一種高濃度納米氫氧化鋁有機 分散液的制備方法，其包括如下的步驟：
[0007] (1)在有機溶劑中加入有機酸，將其按照有機溶劑：有機酸為9 : 1~9 : 4的比 例，配成均勻的含酸溶劑體系；
[0008] (2)在上述的含酸溶劑體系中，加入納米氫氧化鋁進行分散，并將該分散體系的溫 度控制在15~40°C溫度之間；
[0009] (3)在攪拌狀態下向步驟（2)的分散體系中加入硅烷偶聯劑對納米氫氧化鋁的表 面進行修飾，制得高濃度納米氫氧化鋁有機分散液；
[0010] 其中，所制得的高濃度納米氫氧化鋁有機分散液的濃度在IOwt. % -35wt. %之 間。
[0011] 按照上述本發明方法所制備的高濃度納米氫氧化鋁有機分散液，具有較低的粘度 和非常好的穩定性，適合作為各種材料的添加劑，尤其在涂料中有良好的應用。
[0012] 在上述本發明方法的步驟（1)中，所使用的有機溶劑主要包括苯類（例如甲苯、二 甲苯、氯苯等）、醇類（例如乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、乙二醇、己二醇等）、酮類（例如丙 酮、甲基乙基酮、羥烷基酮等）、酰胺類（例如六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺）、酯類（例如 正丁酯、羥烷基酯等）以及二甲基亞砜（DMSO)、四氫呋喃（THF)等溶劑。優選地，所使用的 有機溶劑為苯類、醇類、酰胺類、酯類或二甲基亞砜。作為本發明的一個【具體實施方式】，上述 本發明方法中所使用的有機溶劑為正丁酯。
[0013] 在上述本發明方法的步驟（1)中，所使用的有機酸酸性源于羧基（-C00H)、磺酸基 (-S03H)、亞磺酸基（RSOOH)以及硫羧酸基（RCOSH)等。作為本發明的一個【具體實施方式】， 上述本發明方法中所使用的有機酸為甲磺酸。
[0014] 作為本發明的一個【具體實施方式】，在上述本發明方法的步驟（1)中，有機溶劑和 酸的質量比為9 : 3。
[0015] 在上述本發明方法的步驟（2)中，所使用的納米氫氧化鋁的特征如下：
[0016] 外觀 白色流動性粉沫 白度： >90 孔 容： > 0· 5 ml/g 比表面： > .150 m2/g 粒徑： < 300 nm
[0017] 本發明中，合適的納米氫氧化鋁可以為SORPALUki系列產品，其為慧谷化學制造。
[0018] 作為本發明的一個【具體實施方式】，上述本發明方法步驟（2)中分散體系的溫度維 持在 28-32 °C。
[0019] 在上述本發明方法的步驟（3)中，為了提高納米氫氧化鋁的分散性和體系粘度的 穩定性，采用含有甲氧基團、乙氧基團或者環氧丙氧基的硅烷偶聯劑對納米氫氧化鋁的表 面進行修飾。此類硅烷偶聯劑包括三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧 基硅烷、乙條基二乙氧基硅烷、環氧丙氧丙基二甲氧基硅烷等。作為本發明的個具體實施 方式，上述本發明方法中所使用的硅烷偶聯劑為γ-縮水甘油醚丙基三甲氧基硅烷，其加 入量為納米氫氧化鋁量的5-15%。
[0020] 在上述本發明方法的步驟（2)中，可使用的分散機器包括攪拌機、分散機等，分散 用的槳片可以是雙片形、四片形及齒盤形等，在功能上可以有剪切，也可以沒有剪切。本發 明優選雙片葉攪拌機。攪拌速度采用階梯形的增加，隨時間和加入料的變化，攪拌速度由 50rpm逐漸增至500rpm。
[0021] 上述本發明方法制備納米氫氧化鋁有機分散液的全部時間要大約需要2~6小 時，優選4小時左右。
[0022] 另一方面，為實現上述本發明的目的，本發明還提供了采用是述方法所制備的高 濃度納米氫氧化鋁有機分散液。本發明中，通過使用有機酸分散、控制分散速度和表面修飾 等過程制得高濃度的納米氫氧化鋁有機分散液，該分散液具有較高的濃度、較低的粘度和 非常好的穩定性。
[0023] 再一方面，為實現上述本發明的目的，本發明還提供了一種制備膜材料的方法，其 包括如下步驟：
[0024] A、按照上述方法制備高濃度納米氫氧化鋁的有機分散液；
[0025] B、將步驟A所制備的高濃度納米氫氧化鋁的有機分散液涂布于膜上，并干燥。
[0026] 作為本發明的一【具體實施方式】，本發明制備膜材料的方法包括如下的步驟：
[0027] (1)配制有機分散液
[0028] 按上述本發明制備有機分散液的方法配制納米氫氧化鋁有機分散液，備用。
[0029] (2)配制涂料
[0030] 配方：納米氫氧化鋁有機分散液90
[0031] 聚酯樹脂（70wt. % ) 10
[0032] 將上述涂料成分按比例均勻混合。
[0033] ⑶涂布
[0034] 在膜上用線棒進行涂布。
[0035] ⑷干燥
[0036] 在50~8CTC之間干燥15~30min。
[0037] (4)檢測
[0038] 主要檢測膜的吸墨性和光澤度。
[0039] 在上述制備膜材料的方法中，所采用的膜基主要是指PET膜、PVC膜及PE膜，本發 明優選PET膜。
[0040] 又一方面，為實現上述本發明的目的，本發明還提供了一種采用上述方法制備的 膜材料。該膜材料可用于打印等場合。
[0041] 本發明的特點和有益效果是：
[0042] (1)本發明提供了一種用于添加劑的高濃度納米氫氧化鋁有機分散液的制備工 藝。該工藝采用有機酸分散納米氫氧化鋁，再用硅烷偶聯劑進行表面修飾。
[0043] (2)本發明的工藝可以制得濃度為30wt. %的納米氫氧化鋁有機溶劑分散液。
[0044] (3)本