一種耐高溫凝膠堵漏劑的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種凝膠堵漏劑，尤其設及一種耐高溫凝膠堵漏劑。
【背景技術】
[0002] 井漏是指在石油、天然氣勘探開發過程中，鉆井液、修井液、固井水泥漿等發生漏 失進入地層的一種井下復雜情況，井漏會影響鉆井作業周期，若損害了儲層還會影響油氣 井的產量。目前堵漏劑的種類繁多，大多數的堵漏劑存在累入地層的效率低、應用于含水量 較高的地層時會被稀釋沖走等問題。此外，常見的凝膠堵漏劑對于高溫地層W及礦化度較 高的地層有局限性。
【發明內容】
[0003] 針對上述問題，本發明提供了一種耐高溫凝膠堵漏劑，該堵漏劑具有較好的耐溫 性、耐鹽性，且抗水性能良好。
[0004] 本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：
[0005] 堵漏劑由田菁膠、鐵酸醋、簇甲基纖維素、聚丙締酷胺、固相顆粒和蒸饋水按重 量份數比制備而成，田菁膠：鐵酸醋：簇甲基纖維素：聚丙締酷胺：固相顆粒：蒸饋水= 0. 3-0. 8 :0. 1-0. 4 :0. 2-0. 6 :0. 2-0. 6 :3-8 :90-96。
[0006] 所述的田菁膠、鐵酸醋、簇甲基纖維素、聚丙締酷胺、固相顆粒和蒸饋水優選重量 份數比為，田菁膠：鐵酸醋：簇甲基纖維素：聚丙締酷胺：固相顆粒：蒸饋水=0. 5 :0. 25 : 0. 4 :0. 4 :5 :93. 45。
[0007] 所述的固相顆粒為花生殼或核桃殼或其組合。
[0008] 本發明提供的凝膠堵漏劑具有W下優點：
[0009] 1、該該凝膠堵漏對20~40目砂床具有良好的耐鹽性。凝膠的封堵能力隨著孔隙 的變小而增強。25°C、80°C、100°C、120°C時封堵效果良好。
[0010] 2、該凝膠堵漏劑可抗120°C高溫、耐鹽性良好。選用田菁膠作為主聚合物，鐵酸醋 作為交聯劑，配制出一種新型凝膠堵漏劑，具有耐高溫性能。
[0011] 3、不受漏失通道大小及形狀限制，可通過擠壓變形進入其中，提高堵漏劑的利用 率，且抗水性能良好。
【附圖說明】
[0012] 下面結合附圖和實施例對發明進一步說明。
[0013] 圖1是不同溫度下20~40目砂床凝膠的封堵效果示意圖。
【具體實施方式】
[0014] 下面結合實施例對本發明進行進一步說明：
[0015] 本發明確定配方為0.5wt%田菁膠、0.25wt%鐵酸醋、0.4wt%簇甲基纖維素、 0. 4wt%聚丙締酷胺、5wt%固相顆粒花生殼、93. 45%蒸饋水。對高溫地層進行性能評價既 可W檢測堵漏劑的實用性，也能確保本堵漏劑符合現場施工要求，同時為現場施工堵漏劑 的配置提供參考。
[0016] 1、堵漏劑凝凝膠體系選擇
[0017] 聚合物分子鏈通過化學鍵與高價金屬離子發生聯接，形成一種可用來包裹自由水 的空間網狀結構，如圖1，即凝膠體，該空間網狀結構的粘彈性較高，一般情況下，高分子鏈 間化學鍵交聯的數量決定了網狀結構的大小。 陽〇1引 （1)降濾失劑配比確定
[0019] 分別向0.5%田菁膠+0.25%鐵酸醋的凝膠體系及添加不同量的降濾失劑，在 25°C(常溫）下測試其成膠時間及粘度，測試結果如表1。
[0020] 由表1可知固定田菁膠的用量為0. 5 %，鐵酸醋的用量為0. 25 %，隨著CMC添加量 從0. 1%梯度增加到0. 5%，凝膠的成膠時間從比20min減少到50min，粘度由67000mPa'S 增加到72000mPa·S，運是因為鐵酸醋與水發生水解反應，裂解出異丙醇并生成一種活性徑 基馨合物，運種馨合物可W與纖維素反應形成膠體。CMC加量為0. 5%時，成膠時間過快，為 保證成膠時間在1~地，確定CMC的添加量為0. 4%。
[0021] 2、高溫穩定劑配比
[0022] 加入交聯劑鐵酸醋后，凝膠聚合物開始與鐵酸醋發生交聯反應，隨著時間的增加， 凝膠的粘度開始逐漸變大，最后形成網狀結構，開始時，凝膠為初凝膠，網狀的結構強度較 低，挑掛性較弱。隨著時間的增加，自由水被完全包裹到網狀結構中，凝膠的網狀結構隨之 加強，粘彈性也增強，此時可完全挑掛。 陽02引分別向0. 5%田菁膠+0. 25%鐵酸醋+0. 4%CMC的凝膠體系及添加不同量的高溫 穩定劑A，將該凝膠體系放入老化罐中，再將老化罐放入便攜式滾子加熱爐中，在12(TC下 熱滾16h，測得熱滾后凝膠的粘度如表2。
[0024]由表2可知熱滾前凝膠的粘度為69000mPa'S，沒添加A時在120°C下熱滾16h后 凝膠的粘度為22000mPa·S，隨著A加量從0. 1 %梯度增加到0. 4%，熱滾后凝膠的粘度從 35000mPa·S增加到43000mPa·S，可知高溫穩定劑A抗溫性能良好，同時，我們可W看出添 加A后，粘度增加的梯度分別為2000mPa·s、3000mPa·s、3000mPa·S，運是因為隨著A加 量的增加，凝膠的耐溫能力得到了提高，隨著A加量從0. 4%梯度增加到0. 5%，熱滾后凝膠 的粘度沒有變化。確定出A的加量為0. 4%，最終確定出凝膠體系的配方為：0. 5%田菁膠 +0.25%鐵酸醋+0.4%〔1〔+0.4%八。 陽0巧]3、抑值對凝膠成膠的影響
[00%] 抑值是影響凝膠成膠時間及粘度的主要因素，向基液中添加不同量的鹽酸 (肥1)、氨氧化鋼（化地)，分別將抑值調至為5,6, 7,8。在25°C(常溫）時，分別測試配方 為0. 5%田菁膠+0. 25%鐵酸醋+0. 4%CMC+0. 4%A的凝膠體系在不同抑值下的成膠時間 及粘度，如表3。
[0027] 4、堵漏劑抗高溫性能評價
[002引將配好的凝膠體系置于電熱恒溫水浴鍋里，分別調節溫度至40°c、6(rc、8(rc、 100°C、120°C、140°C，待溫度穩定時，測試該凝膠堵漏劑在不同溫度下成膠時間。凝膠堵漏 劑在 40°C、60°C、80°C、100°C、120°C、140°C下的成膠時間如表 4。
[0029] 5、120°C時20~40目砂床封堵效果評價
[0030] 配制300血該凝膠堵漏劑，選用20~40目的砂床，分別在0.lMPa、0. 2MPa、 0. 3MPa、0. 4MPa下測量25°C(常溫）、80°C、100°C、120°C、150°C時漏失量，實驗結果如下表 5-9所示。
[0031]由表5-9可知，25°(：、80°(：、100°(：、120°(：時封堵效果良好，150°(：時在0.21口曰、 0. 3MPa、0. 4MPa下，漏失量均為280血，漏失量偏大，總和考慮，該凝膠抗溫能力達120°C。 陽0巧實施例2
[0033] 堵漏劑由田菁膠、鐵酸醋、簇甲基纖維素、聚丙締酷胺、花生殼和蒸饋水按重量份 數比制備而成，田菁膠：鐵酸醋：簇甲基纖維素：聚丙締酷胺：花生殼：蒸饋水=0. 3 :0. 1 : 0. 2 ：0. 2 ：3 ：90〇
[0034] 實施例3
[0035] 堵漏劑由田菁膠、鐵酸醋、簇甲基纖維素、聚丙締酷胺、核桃殼和蒸饋水按重量份 數比制備而成，田菁膠：鐵酸醋：簇甲基纖維素：聚丙締酷胺：核桃殼：蒸饋水=0. 8 :0. 4 : 0. 6 :0. 6 :8 :96。
[0036] 實施例4
[0037] 堵漏劑由田菁膠、鐵酸醋、簇甲基纖維素、聚丙締酷胺、花生殼、核桃殼和蒸饋水按 重量份數比制備而成，田菁膠：鐵酸醋：簇甲基纖維素：聚丙締酷胺：花生殼：核桃殼：蒸饋 水=0. 3 :0. 4 :0. 6 :0. 2 :1 :2 :90。 陽03引表1田菁膠與鐵酸醋的聚合物與不同加量的CMC在25°C的成膠時間及粘度
[0039]
[0040] 表2 120°C熱滾16h后凝膠的粘度與熱滾前進行對比 [0041 ]
[00創表3該凝膠體系在不同抑值下成膠的時間及粘度
[0043]
[0044]表 4 凝膠體系在 40°C、60°C、80°C、100°C、120°C、140°C的成膠時間
[0045]
[0046] 表5 25°C時凝膠體系在0. lMPa、0. 2MPa、0. 3MPa、0. 4MPa壓力下的漏失量 [00471
柳4引 表6 80°C時凝膠體系在0.lMPa、0. 2MPa、0. 3MPa、0. 4MPa壓力下的漏失量
[0049]
[0050] 表7 100°C時凝膠體系在0. lMPa、0. 2MPa、0. 3MPa、0. 4MPa壓力下的漏失量
[0051]
陽化引表8 120°C時凝膠體系在0. lMPa、0. 2MPa、0. 3MPa、0. 4MPa壓力下的漏失量
[0053]
[0054] 表9 l5〇°C時凝膠體系在0. lMPa、0. 2MPa、0. 3MPa、0. 4MPa壓力下的漏失量 陽化引
【主權項】
1. 一種耐高溫凝膠堵漏劑，其特征在于由田箐膠、鈦酸酯、羧甲基纖維素、聚丙烯酰胺、 固相顆粒和蒸餾水按重量份數比制備而成，田箐膠：鈦酸酯：羧甲基纖維素：聚丙烯酰胺： 固相顆粒：蒸餾水=0· 3-0. 8 :0· 1-0. 4 :0· 2-0. 6 :0· 2-0. 6 :3-8 :90-96。2. 根據權利要求1所述的一種耐高溫凝膠堵漏劑，其特征在于所述的田箐膠、鈦酸酯、 羧甲基纖維素、聚丙烯酰胺、固相顆粒和蒸餾水優選重量份數比為，田箐膠：鈦酸酯：羧甲 基纖維素：聚丙烯酰胺：固相顆粒：蒸餾水=0. 5 :0. 25 :0. 4 :0. 4 :5 :93. 45。3. 根據權利要求1或2所述的一種耐高溫凝膠堵漏劑，其特征在于所述的固相顆粒為 花生殼或核桃殼或其組合。
【專利摘要】本發明涉及一種耐高溫凝膠堵漏劑，其特征在于由田箐膠、鈦酸酯、羧甲基纖維素、聚丙烯酰胺、固相顆粒和蒸餾水按重量份數比制備而成。該凝膠堵漏劑可抗120℃高溫、耐鹽性良好。該堵漏劑不受漏失通道大小及形狀限制，可通過擠壓變形進入其中，提高堵漏劑的利用率，且抗水性能良好。此外，常見的凝膠堵漏劑對于高溫地層以及礦化度較高的地層有局限性，新研制的凝膠堵漏劑擬嘗試提高其耐溫性、耐鹽性。
【IPC分類】C09K8/44
【公開號】CN105331340
【申請號】CN201510794977
【發明人】潘一, 張然, 溫崢, 楊雙春, 佟樂, 李劍虹, 李存磊, 王家駿
【申請人】遼寧石油化工大學
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年11月18日