一種云母復合型珠光顏料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及顏料制備技術領域，特別是涉及一種云母復合型珠光顏料的制備方法。
【背景技術】
[0002]珠光顏料由于具有迷幻般的豐富色彩，備受人們青睞。相對于傳統顏料，珠光顏料具有無毒、耐磨、耐老化、性能穩定等優點，另外功能性珠光顏料還具備電磁波屏蔽性、光致和熱致變色等性能，珠光顏料被廣泛應用于裝飾，防偽等領域。
[0003]云母是鉀、鋁、鎂、鐵、鋰等金屬的鋁硅酸鹽，層狀結構，單斜晶系，具有良好的耐高溫性能，絕緣性好，化學性質穩定。以云母為基材，在云母表面包覆金屬氧化物形成的珠光云母顏料，一方面具有金屬顏料的閃光效果，另一方面能夠產生珍珠柔和色澤，并且具有較好的耐酸堿，耐熱等性能。該種顏料相較于普通的珠光顏料具有更廣泛的應用。
【發明內容】
[0004]本發明主要解決的技術問題是提供一種云母復合型珠光顏料的制備方法，能夠解決新型珠光顏料制備方法復雜，工藝要求高的問題。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是:提供一種云母復合型珠光顏料的制備方法，包括如下步驟:
(1)云母預處理:用質量分數為2?6%的稀鹽酸，40?60°C下對云母粉處理一段時間，蒸餾水洗滌3?5次，配制云母漿；
(2)試劑準備:稱取占云母粉質量1?6%的氯化錫晶體，溶于蒸餾水中，用步驟(1)中所述的稀鹽酸調節其pH值為2.0?2.5，備用;將偏鈦酸溶液和濃硫酸按一定體積比例混合，備用;
(3)—級反應:將步驟(1)中配制的云母漿加入到步驟(2)配制的氯化錫溶液，再加入步驟(2)配制的偏鈦酸溶液和濃硫酸混合液，升溫至60?80°C，緩慢加入引發劑，反應30min;
(4)二級反應:200?300轉/分鐘攪拌下，向步驟(3)中得到的反應液中緩慢滴加3?5ml氯化鉻溶液，恒溫反應1.5?2h，停止加熱，冷卻至室溫；
(5)分離產品:將步驟(4)中得到的產物過濾后，抽真空，30?40°C干燥8?10h;
(6 )煅燒:將步驟(5 )中得到的產物800?1000°C煅燒0.5?2h，得到云母復合型珠光顏料。
[0006]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(1)中，所述云母漿的固液比為1/20?25;所述云母粉的粒徑0.03?0.04 mm。
[0007]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(2)中，所述氯化錫固液比為1/30?45;所述偏鈦酸溶液和濃硫酸的混合比例為1: 3?4。
[0008]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(3)中，所述引發劑為質量分數為3?5%的脲溶液。
[0009]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(4)中，所述氯化鉻溶液的滴加速度為0.08?0.lml/min。
[0010]在本發明一個較佳實施例中，所述云母復合型珠光顏料的粒徑為100?300nm。
[0011 ]本發明的有益效果是:本發明一種云母復合型珠光顏料的制備方法，具有如下優占.1)操作簡便，易于實現，具有粒徑可控性；
2)制備的云母復合型珠光顏料具有云母與金屬氧化物材料的特性，具有較好的耐酸堿，耐熱等性能；
3)制備的云母復合型珠光顏料粒徑較小，一方面具有具有金屬顏料的閃光效果，另一方面具有珍珠的柔和色澤，能夠滿足現代社會對裝飾等領域的特種要求。
【具體實施方式】
[0012]下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0013]本發明實施例包括:
實施例1
一種云母復合型珠光顏料的制備方法，具體步驟如下:
(1)云母預處理:用質量分數為2%的稀鹽酸，在40?60°C下對粒徑為0.03?0.04mm的云母粉處理1?2天，蒸餾水洗滌3?5次將稀鹽酸洗凈，用蒸餾水配制成固液比為1/20的云母楽；
(2)試劑準備:稱取占云母粉質量1%的氯化錫晶體，溶于蒸餾水中，配制成固液比為1/45的混合液，用步驟(1)中所述的稀鹽酸調節其pH值為2.0?2.5，備用;將偏鈦酸溶液和濃硫酸按1: 3的體積比例混合，備用；
(3)—級反應:將步驟(1)中配制的云母漿加入到步驟(2)配制的氯化錫溶液，再加入步驟(2)配制的偏鈦酸溶液和濃硫酸混合液，升溫至60?80°C，緩慢加入質量分數為3%的脲溶液作為引發劑，反應30min;
(4)二級反應:200轉/分鐘的攪拌速率下，向步驟(3)中得到的反應液中以0.08?0.lml/min的滴加速度緩慢滴加3ml氯化鉻溶液，保持恒溫60?80°C，反應1.5h，反應結束后，冷卻至室溫；
(5)分離產品:將步驟(4)中得到的產物抽真空過濾后，于30?40°C干燥8?10h;
(6)煅燒:將步驟(5)中得到的產物在800°C煅燒2h，得到云母復合型珠光顏料。
[0014]實施例2
一種云母復合型珠光顏料的制備方法，具體步驟如下:
(1)云母預處理:用質量分數為6%的稀鹽酸，在40?60°C下對粒徑為0.03?0.04mm的云母粉處理1?2天，蒸餾水洗滌3?5次將稀鹽酸洗凈，用蒸餾水配制成固液比為1/25的云母楽；
(2)試劑準備:稱取占云母粉質量6%的氯化錫晶體，溶于蒸餾水中，配制成固液比為1/30的混合液，用步驟(1)中所述的稀鹽酸調節其pH值為2.0?2.5，備用;將偏鈦酸溶液和濃硫酸按1: 4的體積比例混合，備用； (3)—級反應:將步驟(1)中配制的云母漿加入到步驟(2)配制的氯化錫溶液，再加入步驟(2)配制的偏鈦酸溶液和濃硫酸混合液，升溫至60?80°C，緩慢加入質量分數為5%的脲溶液作為引發劑，反應30min;
(4)二級反應:200?300轉/分鐘的攪拌速率下，向步驟(3)中得到的反應液中以0.08?
0.lml/min的滴加速度緩慢滴加3?5ml氯化鉻溶液，保持恒溫60?80°C，反應2h，反應結束后，冷卻至室溫；
(5)分離產品:將步驟(4)中得到的產物抽真空過濾后，于30?40°C干燥8?10h;
(6 )煅燒:將步驟(5 )中得到的產物在1000°C煅燒0.5h，得到云母復合型珠光顏料。
[0015]上述方法制備的云母復合型珠光顏料的粒徑為100?300nm，云母復合型珠光顏料暴露在氧氣環境中1年不變色。
[0016]以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。
【主權項】
1.一種云母復合型珠光顏料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)云母預處理:用質量分數為2?6%的稀鹽酸，40?60°C下對云母粉處理一段時間，蒸餾水洗滌3?5次，配制云母漿； (2)試劑準備:稱取占云母粉質量1?6%的氯化錫晶體，溶于蒸餾水中，用步驟(1)中所述的稀鹽酸調節其pH值為2.0?2.5，備用;將偏鈦酸溶液和濃硫酸按一定體積比例混合，備用; (3)—級反應:將步驟(1)中配制的云母漿加入到步驟(2)配制的氯化錫溶液，再加入步驟(2)配制的偏鈦酸溶液和濃硫酸混合液，程序升溫至60?80°C，緩慢加入引發劑，反應30min； (4 ) 二級反應:200?300轉/分鐘的攪拌速率下，向步驟(3 )中得到的反應液中緩慢滴加3?5ml氯化鉻溶液，恒溫反應1.5?2h，停止加熱，冷卻至室溫； (5)分離產品:將步驟(4)中得到的產物過濾后，抽真空，30?40°C干燥8?10h; (6 )煅燒:將步驟(5 )中得到的產物800?1000°C煅燒0.5?2h，得到云母復合型珠光顏料。2.根據權利要求1所述的云母復合型珠光顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述云母楽的固液比為1/20?25 ；所述云母粉的粒徑0.03?0.04 mm。3.根據權利要求1所述的云母復合型珠光顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述氯化錫固液比為1 /30?45;所述偏鈦酸溶液和濃硫酸的混合比例為1:3?4。4.根據權利要求1所述的云母復合型珠光顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述弓丨發劑為質量分數為3?5%的脲溶液。5.根據權利要求1所述的云母復合型珠光顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述氯化鉻溶液的滴加速度為0.08?0.lml/min。6.根據權利要求1至5之一所述的云母復合型珠光顏料的制備方法，其特征在于，所述云母復合型珠光顏料的粒徑為100?300nm。
【專利摘要】本發明公開了一種云母復合型珠光顏料的制備方法，包括如下步驟：（1）云母預處理；（2）試劑準備（3）一級反應；（4）二級反應；（5）分離產品；（6）煅燒。所制備云母復合型珠光顏料的粒徑為100～300nm，暴露在氧氣環境中1年不變色。本發明具有如下優點：1）操作簡便，易于實現，具有粒徑可控性；2）制備的云母復合型珠光顏料具有云母與金屬氧化物材料的特性，具有較好的耐酸堿，耐熱等性能；3）制備的云母復合型珠光顏料粒徑較小，一方面具有金屬顏料的閃光效果，另一方面具有珍珠的柔和色澤，能夠滿足現代社會對裝飾等領域的特種要求。
【IPC分類】C09C1/40, C09C3/04, C09C3/06
【公開號】CN105482509
【申請號】CN201510931201
【發明人】范建平
【申請人】常熟市環虹化工顏料廠
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月15日