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一種載鐵鋁大孔樹脂分離廢水中2?萘磺酸的方法與流程

文檔序號:11645016閱讀:511來源:國知局

(一)技術領域

本發明涉及萘磺酸廢水處理技術領域,特別涉及一種載鐵鋁大孔樹脂分離廢水中2-萘磺酸的方法。

(二)

背景技術:

在染料中間體β-鹽生產過程中,產生大量的含2-萘磺酸廢水,廢水對生態環境和人類健康造成極大危害,同時2-萘磺酸又是有重要經濟價值的化工原料。該廢水屬極難處理的有機工業廢水之一,因此開發一種2-萘磺酸廢水高效綜合利用處理技術,分離回收2-萘磺酸產品,實現廢水的資源化利用,在水體污染日益嚴重和淡水資源短缺的背景下,具有重要的環境效益和經濟效益。

(三)

技術實現要素:

本發明為了彌補現有技術的不足,提供了一種操作簡便、選擇性高、分離效果好的載鐵鋁大孔樹脂分離廢水中2-萘磺酸的方法。

本發明是通過如下技術方案實現的:

一種載鐵鋁大孔樹脂分離廢水中2-萘磺酸的方法,包括如下步驟:

(1)取預處理后的大孔樹脂與氯化鐵溶液、氯化鋁溶液充分混合,再加入氯化鈉溶液和鹽酸溶液浸泡,并放在搖床上振蕩24h后,用氯化鈉溶液和氨水溶液浸泡,然后用無水乙醇清洗至無色,隨后用去離子水洗滌至溶液呈中性,取出大孔樹脂放于干燥箱內,在20-50℃下放置5-20h,得到載鐵鋁樹脂,烘干備用;

(2)將載鐵鋁樹脂與2-萘磺酸廢水混合進行靜態吸附分離,或是將將載鐵鋁樹脂裝柱進行動態吸附分離;

(3)以0.1-1mol/l的氫氧化鈉溶液為洗脫劑,在溫度為10-40℃,流速為0.2-1.0bv/h條件下,將吸附的2-萘磺酸洗脫下來,得到2-萘磺酸鈉產品,樹脂再生率100%。

本發明的更優技術方案為:

步驟(1)中,取預處理后的d301大孔樹脂與濃度均為0-1.0mol/l的氯化鐵溶液、氯化鋁溶液充分混合,再加入濃度為0-1.0mol/l的氯化鈉溶液和質量濃度為1-10%的鹽酸溶液浸泡;其中,氯化鐵溶液和氯化鋁溶液的優選濃度為0.2mol/l,氯化鈉溶液的優選濃度為0.68mol/l,氨水溶液的優選濃度為2.1399mol/l。

大孔樹脂在搖床上振蕩后,用濃度為0.1-0.9mol/l的氯化鈉溶液和濃度為1-10mol/l的氨水溶液浸泡;其中,優選濃度為0.68mol/l的氯化鈉溶液和濃度為2.1399mol/l的氨水溶液。

步驟(2)中,將載鐵鋁樹脂與2-萘磺酸廢水充分混合進行靜態吸附分離,2-萘磺酸的初始濃度為0.1-1.0g/l,溫度為20-40℃,優選30℃;ph為1-7,優選2.9-3;

或是將載鐵鋁樹脂用質量濃度為95%的乙醇溶液浸泡24h,使其充分膨脹,再用蒸餾水洗凈后裝柱進行動態吸附分離;在初始濃度0.1-1.5g/l,流速為1-7bv/h,床層高度5-15cm條件下,使2-萘磺酸廢水流經吸附柱,將2-萘磺酸吸附到床層中,優選初始濃度1.0g/l,流速為3bv/h,床層高度10cm。

步驟(3)中,以0.5mol/l的氫氧化鈉溶液為洗脫劑進行洗脫。

本發明可有效實現工業廢水中2-萘磺酸的分離,分離效率高、效果好,且制備的載鐵鋁大孔樹脂具有吸附容量大、選擇性高,處理效果好,操作簡便的特點;樹脂可以再生,實現重復使用,且廢水處理成本低。

本發明不僅可以用于β-鹽母液中2-萘磺酸分離,也可用于其他含酸廢水的資源化綜合利用處理和高附加值酸的濃縮和提純,分離效果好、應用領域廣、應用前景好。

(四)具體實施方式

下面結合實施例進一步說明本發明。

實施例1:

(1)取預處理后的樹脂與0.2mol/lfecl3+0.2mol/lalcl3+0.5mol/lnacl+5.3%鹽酸溶液,浸泡預處理好的d301樹脂,并放在搖床上振蕩24h后,用0.68mol/lnacl+2.1399mol/l氨水溶液浸泡,然后用無水乙醇清洗至無色,隨后用去離子水洗滌直至溶液呈中性,取出樹脂放于干燥箱內在30℃下放置10h,烘干以備使用;

(2)在2-萘磺酸的初始濃度為1.0g/l、溫度為30℃、ph為2.93條件下,將0.05g載鐵鋁后的大孔樹脂與2-萘磺酸廢水充分混合至平衡后,樹脂吸附容量達到914.87mg/g,處理后廢水剩余2-萘磺酸濃度低于0.1g/l;

(3)取干燥后的載鐵鋁大孔樹脂以95%乙醇溶液浸泡24h,使其充分膨脹,用蒸餾水洗凈后裝柱進行動態吸附分離。在初始濃度1.0g/l,流速為3bv/h,床層高度10cm條件下,使2-萘磺酸廢水流經吸附柱,將2-萘磺酸換吸附到床層中,出水ph為6-7,2-萘磺酸含量為0,穿透時間為8360min,其相應穿透點的出水體積為418bv。

在溫度為35℃,流速0.5bv/h,以濃度0.5mol/lnaoh將已吸附2-萘磺酸洗脫下來,得到2-萘磺酸鈉產品,樹脂再生率100%。將樹脂經多次吸附、洗脫再生循環,重復使用10次,樹脂總交換吸附容量910mg/g。

實施例2:

(1)取預處理后的樹脂與0.6mol/lfecl3+0.6mol/lalcl3+0.6mol/lnacl+8%鹽酸溶液,浸泡預處理好的d301樹脂,并放在搖床上振蕩24h后,用0.8mol/lnacl+7mol/l氨水溶液浸泡,然后用無水乙醇清洗至無色,隨后用去離子水洗滌直至溶液呈中性,取出樹脂放于干燥箱內在40℃下放置15h,烘干以備使用;

(2)在2-萘磺酸的初始濃度為0.8g/l、溫度為20℃、ph為4條件下,將0.05g載鐵鋁后的大孔樹脂與2-萘磺酸廢水充分混合至平衡后,樹脂吸附容量達到789.45mg/g,處理后廢水剩余2-萘磺酸濃度低于0.12g/l;

(3)取干燥后的載鐵鋁大孔樹脂以95%乙醇溶液浸泡24h,使其充分膨脹,用蒸餾水洗凈后裝柱進行動態吸附分離。在初始濃度1.0g/l,流速為4bv/h,床層高度8cm條件下,使2-萘磺酸廢水流經吸附柱,將2-萘磺酸換吸附到床層中,出水ph為6-7,2-萘磺酸含量為0,穿透時間為5360min,其相應穿透點的出水體積為317bv。

在溫度為30℃,流速0.7bv/h,以濃度0.3mol/lnaoh將已吸附2-萘磺酸洗脫下來,得到2-萘磺酸鈉產品,樹脂再生率95%。將樹脂經多次吸附、洗脫再生循環,重復使用10次,樹脂總交換吸附容量780mg/g。

實施例3:

(1)取預處理后的樹脂與0.1mol/lfecl3+0.1mol/lalcl3+0.3mol/lnacl+4.2%鹽酸溶液,浸泡預處理好的d301樹脂,并放在搖床上振蕩24h后,用0.53mol/lnacl+1.86546mol/l氨水溶液浸泡,然后用無水乙醇清洗至無色,隨后用去離子水洗滌直至溶液呈中性,取出樹脂放于干燥箱內在25℃下放置12h,烘干以備使用;

(2)在2-萘磺酸的初始濃度為0.6g/l、溫度為40℃、ph為1.538條件下,將0.05g載鐵鋁后的大孔樹脂與2-萘磺酸廢水充分混合至平衡后,樹脂吸附容量達到1033mg/g,處理后廢水剩余2-萘磺酸濃度低于0.008g/l;

(3)取干燥后的載鐵鋁大孔樹脂以95%乙醇溶液浸泡24h,使其充分膨脹,用蒸餾水洗凈后裝柱進行動態吸附分離。在初始濃度1.0g/l,流速為2bv/h,床層高度6cm條件下,使2-萘磺酸廢水流經吸附柱,將2-萘磺酸換吸附到床層中,出水ph為6-7,2-萘磺酸含量為0,穿透時間為6789min,其相應穿透點的出水體積為367bv。

在溫度為40℃,流速0.4bv/h,以濃度0.7mol/lnaoh將已吸附2-萘磺酸洗脫下來,得到2-萘磺酸鈉產品,樹脂再生率100%。將樹脂經多次吸附、洗脫再生循環,重復使用10次,樹脂總交換吸附容量1015mg/g。

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