專利名稱：開環結構的模擬逆流吸附分離裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及包含有以吸附劑來處理液體的分離裝置。
具備生產率高、洗脫液消耗少、便于自動化連續生產等優勢的模擬逆流吸附分離裝置是現代化工分離技術中的一項新技術。它是由美國UOP公司發明(US2985589)并開發成功的，稱為Sorbex技術。年產萬噸或千噸規模的大型工業裝置在石油加工、食品工業等領域已成功應用。
現有的模擬逆流吸附分離裝置是將垂直的固定床吸附塔分為均勻的多個塔節或是將多根相同的填充了吸附劑的填充柱串聯起來，并通過流體循環泵構成一個無首端和尾端的閉環結構。每個塔節或每根填充柱均設有物料的進出口，并按照一定的時間間隔通過旋轉閥的旋轉或閥門的切換沿著流動相的流動方向向前移動一個塔節或是一根填充柱來改變物料的進出口位置，以此來模擬固定相與流動相之間的逆流移動，通過吸附劑的選擇性吸附分離，實現強吸附性組分(可包括一種或幾種成分)與弱吸附性組分(可包括一種或幾種成分)的連續分離，因此它特別適合分離那些用常規分離方法難以分離的二元混合物。模擬逆流吸附分離裝置這種模擬逆流操作的基本特性，一方面保持了固定床吸附分離裝置的優點，設備簡單，避免了實現填料真正逆流的困難；另一方面則體現了逆流的優點，能夠增大液固間的傳質推動力，更充分地利用填料，從而從根本上提高裝置的分離效率。
閉環結構的模擬逆流吸附分離裝置的不足之處是一般至少需要配備三臺泵，包括向裝置輸入新鮮洗脫液的泵和向裝置輸入進樣液的泵，此外必須配備循環泵，循環泵固定在連接塔底與塔頂的管路上或是固定在連接兩根相鄰填充柱的特定管路上，循環泵的工作壓力、工作流量和所輸送溶液的成份都隨著物料進出口位置的移動而變化，裝置內部壓力分布的變化也十分復雜。上述循環泵的工作壓力、工作流量、工作介質以及裝置內部的壓力分布均不斷變化的不足之處，對于工作壓力較低的裝置影響不大，設備實現方面也比較簡單。現有的年產萬噸或千噸規模的大型工業裝置由于采用粗顆粒的沸石分子篩或離子交換樹脂，系統工作壓力較低，所以往往采用閉環結構。
當模擬逆流吸附分離裝置縮小到年產噸級的生產規模并應用到高附加值產品的對映體選擇性分離特別是各種外消旋體拆分的領域，由于對映體理化性質十分接近，在手性選擇性填料上吸附的選擇性差異也不大，為了實現分離的高效性，一般必須采用細顆粒的填料，甚至采用更細的高效液相色譜填料，因此系統工作壓力往往較高。在上述的高壓分離系統中，循環泵的工作壓力、工作流量、工作介質以及裝置內部的壓力分布均不斷變化的閉環結構將對裝置的設備實現尤其是循環泵提出苛刻的要求，增加了裝置運行的難度和操作控制的復雜性，閉環結構的不足之處就變得十分嚴重。
本發明的目的是由多根相同的填充了吸附劑的填充柱串聯成為具有首端和尾端并定時移動的開環結構的模擬逆流吸附分離裝置，特別適用于填料為細顆粒手性固定相并在較高工作壓力下進行對映體選擇性分離，尤其是外消旋體拆分的領域。
為了達到上述目的，本發明采用的技術方案如下1)填充了吸附劑的第1、2、3、4填充柱的進口端分別接有一端相連的第1、5開關式閥門，第2、6開關式閥門，第3、7開關式閥門，第4、8開關式閥門；2)第1、2、3、4開關式閥門的另一端相連后，經進樣液進口管路接進樣液泵；第5、6、7、8開關式閥門的另一端相連后，經洗脫液進口管路接洗脫液泵；3)第1、2、3、4填充柱的出口端分別接有一端相連的第9、13、17、18開關式閥門，第10、14、19、20開關式閥門，第11、15、21、22開關式閥門，第12、16、23、24開關式閥門；4)第9、10、11、12開關式閥門的另一端相連后接萃取液出口管路；第13、14、15、16開關式閥門的另一端相連后接殘余液出口管路；第17、19、21、23開關式閥門的另一端相連后接洗脫液出口管路；5)第18、20、22、24開關式閥門的另一端分別經第1、2、3、4止回閥分別接第2、3、4、1填充柱的進口端。
本發明的優點是它由多根相同的填充了吸附劑的填充柱串聯成為具有首端和尾端并定時移動的開環結構，只配備兩臺泵均以穩定的工作壓力、工作流量、工作介質向裝置分別輸入洗脫液和進樣液，裝置內部的壓力分布從開環結構的首端向尾端單調遞減。在裝置的輸入管路和填充柱連接管路上配備過濾器、止回閥、壓力監測、恒溫保持等構件，在裝置萃取液、殘余液和洗脫液的輸出管路上配備在線檢測出口溶液濃度和純度的儀器并實現產品質量和操作參數的控制。裝置設備簡單，成本低，操作方便，運行性能穩定可靠，使用范圍廣，特別適用于填料為細顆粒手性固定相并在較高工作壓力下進行對映體選擇性分離，尤其是外消旋體拆分的領域。
下面結合附圖，通過對實施例的描述給出本發明的細節。
圖1是本發明的結構示意圖；圖2是本發明的工藝流程圖；圖3是強吸附性組分與弱吸附性組分沿四帶的濃度分布譜圖；圖4是萃取液出口溶液中強吸附性組分濃度與弱吸附性組分濃度隨時間的變化關系；圖5是殘余液出口溶液中弱吸附性組分濃度與強吸附性組分濃度隨時間的變化關系。
如圖1所示，具有四帶且每帶均有一根填充柱的開環結構的模擬逆流吸附分離裝置包括1)填充了吸附劑的第1、2、3、4填充柱的進口端分別接有一端相連的第1、5開關式閥門V1、V5，第2、6開關式閥門V2、V6，第3、7開關式閥門V3、V7，第4、8開關式閥門V4、V8；2)第1、2、3、4開關式閥門V1、V2、V3、V4的另一端相連后，經進樣液進口管路14接進樣液泵9，進樣液泵9的入口與進樣液槽7連接；第5、6、7、8開關式閥門V5、V6、V7、V8的另一端相連后，經洗脫液進口管路13接洗脫液泵8，洗脫液泵8的入口與洗脫液槽6的一端連接，洗脫液槽6的另一端分兩路，一路接新鮮洗脫液槽5，另一路接第25開關式閥門V25；3)第1、2、3、4填充柱的出口端分別接有一端相連的第9、13、17、18開關式閥門V9、V13、V17、V18，第10、14、19、20開關式閥門V10、V14、V19、V20，第11、15、21、22開關式閥門V11、V15、V21、V22，第12、16、23、24開關式閥門V12、V16、V23、V24；4)第9、10、11、12開關式閥門V9、V10、V11、V12的另一端相連后接萃取液出口管路17；第13、14、15、16開關式閥門V13、V14、V15、V16的另一端相連后接殘余液出口管路18；第17、19、21、23開關式閥門V17、V19、V21、V23的另一端相連后接洗脫液出口管路19；5)第18、20、22、24開關式閥門V18、V20、V22、V24的另一端分別經第1、2、3、4止回閥Z1、Z2、Z3、Z4分別接第2、3、4、1填充柱的進口端，在相鄰填充柱連接管路16上均安裝止回閥可以有效防止流體在強制流動過程中發生返混和交叉污染現象。
開環結構的模擬逆流吸附分離裝置還包括1)在萃取液出口管路17上，依次接有第1流量測量儀表B1、第1流量調節閥C1、第1紫外檢測器D1、第1旋光儀E1后，分成兩路，一路經第27開關式閥門V27接萃取液槽20，另一路經第28開關式閥門V28接回收液槽22；2)在殘余液出口管路18上，依次接有第2流量測量儀表B2、第2流量調節閥C2、第2紫外檢測器D2、第2旋光儀E2后，分成兩路，一路經第29開關式閥門V29接殘余液槽21，另一路經第30開關式閥門V30接回收液槽22；3)在洗脫液出口管19上，接有第3紫外檢測器D3后，分成兩路，一路經第25開關式閥門V25接洗脫液槽6，另一路經第26開關式閥門V26接回收液槽22。
在洗脫液進口管路13上依次接有過濾器10、恒溫槽12；在進樣液進口管路14上依次接有過濾器11、恒溫槽12；在洗脫液進口管路與進樣液進口管路上安裝過濾器可以有效防止液體中夾帶的固體顆粒雜質進入裝置堵塞填充柱。
在第1、2、3、4填充柱的進口端分別接有第1、2、3、4壓力傳感器A1、A2、A3、A4；第1、2、3、4填充柱均包有夾套15。
第17、18兩個開關式閥門V17、V18，第19、20兩個開關式閥門V19、V20，第21、22兩個開關式閥門V21、V22，第23、24兩個開關式閥門V23、V24分別為一個二位式三通閥。
四帶中各帶所含填充柱數目為一根或多根，裝置的填充柱總數在4～36之間。
上述裝置中所有在線檢測信號包括溫度、壓力、流量、紫外檢測器檢測信號、旋光儀檢測信號等，與所有控制信號包括流量調節閥、開關式閥門、泵、恒溫槽等設備的控制信號，都通過信號電纜與計算機監控系統連接。計算機監控系統主要實現以下幾項功能1、計算機監控系統通過安裝在每根填充柱進口端的壓力傳感器A1、A2、A3、A4，在線監測裝置內部的壓力分布。當裝置內部的壓力分布出現異常時，表明裝置出現堵塞或泄漏等故障，監控系統給出壓力報警信號。當裝置壓力超高時，監控系統令裝置所有泵停止工作，達到保護裝置的目的。
2、計算機監控系統通過監控恒溫槽12和填充柱夾套15內流體介質的溫度，保證裝置在操作溫度下恒溫工作。
3、計算機監控系統通過串聯在洗脫液出口管路19上的紫外檢測器D3，在線檢測洗脫液出口溶液中兩個對映體濃度之和。在正常操作條件下，紫外檢測器信號平坦，開第25開關式閥門V25同時關第26開關式閥門V26，洗脫液出口溶液接近純洗脫液，可以與從新鮮洗脫液槽5補充的新鮮洗脫液混合后供給洗脫液泵8，實現洗脫液重復利用的目的。紫外檢測器的任何顯著變化都表明出現了問題，可能源于系統擾動(流量擾動、溫度變化等等)或源于故障(填充柱老化等等)或源于不理想的操作條件。在檢查并解決問題的所需時間里，關第25開關式閥門V25同時開第26開關式閥門V26，使受到污染的洗脫液流入回收液槽22，而洗脫液進口全部采用新鮮洗脫液。該保護措施可以預防污染擴散到整個系統，特別有利于問題的迅速解決。
4、計算機監控系統通過同時串聯在萃取液出口管路17上的紫外檢測器D1與旋光儀E1，在線檢測兩個對映體濃度之和與兩個對映體濃度之差，從而計算出萃取液中目標產物強吸附性對映體的濃度和純度。在正常操作條件下，開第27開關式閥門V27同時關第28開關式閥門V28，將合格產品流入萃取液槽20。當目標產物強吸附性對映體的純度低于指標時，關第27開關式閥門V27同時開第28開關式閥門V28，將不合格產品流入回收液槽22，從而確保在裝置開車時或運行出現問題時不會令不合格產品污染萃取液槽中的合格產品。
5、計算機監控系統通過同時串聯在殘余液出口管路18上的紫外檢測器D2與旋光儀E2，在線檢測兩個對映體濃度之和與兩個對映體濃度之差，從而計算出殘余液中目標產物弱吸附性對映體的濃度和純度。在正常操作條件下，開第29開關式閥門V29同時關第30開關式閥門V30，將合格產品流入殘余液槽21。當目標產物弱吸附性對映體的純度低于指標時，關第29開關式閥門V29同時開第30開關式閥門V30，將不合格產品流入回收液槽22，從而確保在裝置開車時或運行出現問題時不會令不合格產品污染殘余液槽中的合格產品。
6、計算機監控系統控制整個裝置物料進出口的流量。監控系統通過洗脫液泵8與進樣液泵9分別控制洗脫液進口流量與進樣液進口流量；通過流量測量儀表B1、B2與流量調節閥C1、C2構成的流量測控組合，采用PID控制策略控制閥門的開度來分別調節萃取液出口流量和殘余液出口流量，其中流量測量儀表B1、B2選用科氏(Coriolis)質量流量計最為合適。而洗脫液出口流量則由裝置物流進出的總物料平衡限定，無需控制其流量的構件。
7、計算機監控系統按照一定的時間間隔沿著流體流動方向通過實施閥門切換將裝置的所有五個物料進出口以一根填充柱為單位移動，使所有填充柱串聯成為具有首端和尾端并定時移動的開環結構。對于如圖1所示的由四根填充柱構成的開環結構的模擬逆流吸附分離裝置，閥門切換的實施是通過計算機監控系統同時改變從第1到第24的所有24只開關式閥門的開與關的狀態來實現的。
圖2是本發明的工藝流程圖，按照實施閥門切換的先后順序有四種不同的工作狀態，即圖2(A)、圖2(B)、圖2(C)與圖2(D)，現分述如下圖2(A)的工作狀態對應于圖1裝置從第1到第24的所有24只開關式閥門中，只有第3、5、9、15、18、20、22、23開關式閥門V3、V5、V9、V15、V18、V20、V22、V23處于開狀態，其他16只開關式閥門處于關狀態。此時，裝置的首端為第1填充柱的進口端，裝置的尾端為第4填充柱的出口端。洗脫液由第1填充柱的進口端進入裝置，流經第1填充柱后輸出部分液體作為萃取液，剩下的液體流經第2填充柱后與進樣液匯合，匯合后的液體流經第3填充柱后輸出部分液體作為殘余液，剩下的液體流經第4填充柱后流出。
圖2(B)的工作狀態對應于圖1裝置從第1到第24的所有24只開關式閥門中，只有第4、6、10、16、17、20、22、24開關式閥門V4、V6、V10、V16、V17、V20、V22、V24處于開狀態，其他16只開關式閥門處于關狀態。此時，裝置的首端為第2填充柱的進口端，裝置的尾端為第1填充柱的出口端。洗脫液由第2填充柱的進口端進入裝置，流經第2填充柱后輸出部分液體作為萃取液，剩下的液體流經第3填充柱后與進樣液匯合，匯合后的液體流經第4填充柱后輸出部分液體作為殘余液，剩下的液體流經第1填充柱后流出。
圖2(C)的工作狀態對應于圖1裝置從第1到第24的所有24只開關式閥門中，只有第1、7、11、13、18、19、22、24開關式閥門V1、V7、V11、V13、V18、V19、V22、V24處于開狀態，其他16只開關式閥門處于關狀態。此時，裝置的首端為第3填充柱的進口端，裝置的尾端為第2填充柱的出口端。洗脫液由第3填充柱的進口端進入裝置，流經第3填充柱后輸出部分液體作為萃取液，剩下的液體流經第4填充柱后與進樣液匯合，匯合后的液體流經第1填充柱后輸出部分液體作為殘余液，剩下的液體流經第2填充柱后流出。
圖2(D)的工作狀態對應于圖1裝置從第1到第24的所有24只開關式閥門中，只有第2、8、12、14、18、20、21、24開關式閥門V2、V8、V12、V14、V18、V20、V21、V24處于開狀態，其他16只開關式閥門處于關狀態。此時，裝置的首端為第4填充柱的進口端，裝置的尾端為第3填充柱的出口端。洗脫液由第4填充柱的進口端進入裝置，流經第4填充柱后輸出部分液體作為萃取液，剩下的液體流經第1填充柱后與進樣液匯合，匯合后的液體流經第2填充柱后輸出部分液體作為殘余液，剩下的液體流經第3填充柱后流出。
在裝置處于圖2(D)的工作狀態時，再一次實施閥門切換后，裝置的工作狀態就回到圖2(A)的工作狀態，實現了由四根填充柱構成的開環結構的模擬逆流吸附分離裝置的一個循環操作周期。
如圖2所示，上述開環結構的模擬逆流吸附分離裝置按照物料進出口位置劃分為四帶，同時各帶均隨物料進出口位置的移動而同步移動，各帶所起的作用也不同，整個裝置通過各帶的協同工作完成分離操作過程I帶位于洗脫液進口管路13與萃取液出口管路17之間，吸附了強吸附性組分的吸附劑從II帶移入I帶時，強吸附性組分被洗脫液進口管路13輸入的新鮮洗脫液全部解吸出來，從萃取液出口管路17輸出富集強吸附性組分的萃取液。
II帶位于萃取液出口管路17與進樣液進口管路14之間，從III帶移入的吸附劑和剛輸入的新鮮進樣液接觸，吸附劑移入II帶后同時吸附強吸附性組分與弱吸附性組分。從I帶流入II帶的液體中富集的強吸附性組分慢慢將吸附在II帶吸附劑上的弱吸附性組分置換出來，使從II帶流入III帶的液體含弱吸附性組分濃度較大，而含強吸附性組分較多的吸附劑則移入I帶。
III帶位于進樣液進口管路14與殘余液出口管路18之間，從IV帶移入III帶的吸附劑優先吸附進樣液中的強吸附性組分和少量的弱吸附性組分，從殘余液出口管路18輸出富集弱吸附性組分的殘余液。
IV帶位于殘余液出口管路18與洗脫液出口管路19之間，從I帶移入IV帶的解吸完全的吸附劑與從III帶流入IV帶的富集弱吸附性組分的液體接觸，將液體中的弱吸附性組分完全吸附，使洗脫液出口輸出的洗脫液中強弱兩個組分的濃度均接近零，與從新鮮洗脫液槽5補充的洗脫液在洗脫液槽6混合后向I帶輸送，實現洗脫液重復利用的目的。
圖3是強吸附性組分與弱吸附性組分沿四帶的濃度分布譜圖，在正常工作狀態下，在I帶的出口端即萃取液出口處只有強吸附性組分，強吸附性組分在I帶逆流體流動方向逐步下降，在I帶的進口端降為零，同時強吸附性組分在III帶也應順流體流動方向逐步下降，在III帶的出口端降為零，否則會隨著殘余液流失，并降低殘余液中弱吸附性組分的產品純度。在IV帶的進口端即殘余液出口處只有弱吸附性組分，弱吸附性組分在IV帶順流體流動方向逐步下降，在IV帶的出口端即洗脫液出口處弱吸附性組分濃度降為零，同時弱吸附性組分在II帶也應逆流體流動方向逐步下降，在II帶的進口端降為零，否則會隨著萃取液流失，并降低萃取液中強吸附性組分的產品純度。強吸附性組分的譜帶越過III帶向IV帶延伸，或弱吸附性組分的譜帶越過II帶向I帶延伸，都表明裝置的操作不良，目的產物強吸附性組分或弱吸附性組分的回收率和純度下降，嚴重時甚至完全不能分離。
圖4是萃取液出口溶液中強吸附性組分濃度與弱吸附性組分濃度隨時間的變化關系。兩組分的濃度曲線均呈周期變化特性，在閥門切換時刻兩組分的濃度均瞬間增大到最大值，然后漸漸減小，到下一個閥門切換時刻又瞬間增大。由于強吸附性組分濃度遠大于弱吸附性組分濃度，所以萃取液富集了強吸附性組分。
圖5是殘余液出口溶液中弱吸附性組分濃度與強吸附性組分濃度隨時間的變化關系。兩組分的濃度曲線均呈周期變化特性，在閥門切換時刻兩組分的濃度均瞬間降低到最小值，然后漸漸增大，到下一個閥門切換時刻又瞬間降低。由于弱吸附性組分濃度遠大于強吸附性組分濃度，所以殘余液富集了弱吸附性組分。
上面對本發明的一個實施例進行了說明，但本發明并不僅限于上述的這種實施例。舉例來說1、開環結構的模擬逆流吸附分離裝置并不僅限于上述四根填充柱構成的裝置，上述四帶中每帶也可以含一根以上的填充柱，同時各帶所含填充柱數目也可以不等，所以填充柱總數必定大于或等于4，但一般來說填充柱總數不超過36，所以構成開環結構的模擬逆流吸附分離裝置的填充柱總數在4～36之間并且不必是4的倍數。對于填充柱總數大于4的開環結構的模擬逆流吸附分離裝置，更多填充柱、閥門和管路的連接關系可以由圖1擴展得到，工作原理相同，按照一定的時間間隔沿著流體流動方向通過實施閥門切換將裝置的所有五個物料進出口以一根填充柱為單位移動，某些情形下也能以多根填充柱為單位移動，但作為移動單位的填充柱數目不得大于四帶中任何一帶所含的填充柱數目。
2、開環結構的模擬逆流吸附分離裝置所使用的閥門并不僅限于開關式閥門，舉例來說，第17、18開關式閥門，第19、20開關式閥門，第21、22開關式閥門，第23、24開關式閥門，上述四對閥門中，由于任意一對閥門中的兩個開關式閥門的開關狀態始終相反，所以上述四對閥門特別適合用等效的四個二位式三通閥替代；再舉例來說，也可以通過開關式閥門、二位式三通閥、多通閥、旋轉閥或是上述各類閥門組合的通斷切換來實現物料進出口位置的移動。
3、萃取液和殘余液并不僅限于分別采用流量測量儀表與流量調節閥構成的流量測控組合從裝置中輸出，也可分別采用泵從裝置中輸出。當然在裝置較高的工作壓力下，采用調節閥比泵更容易實現流量調節，因為此時泵在反壓的不利條件下工作。
4、洗脫液槽6可以省略，新鮮洗脫液槽5的出口管路可以與第25開關式閥門V25的出口管路直接相連后接洗脫液泵8的入口。
本發明的開環結構的模擬逆流吸附分離裝置是拆分外消旋體原料藥，生產單一對映體藥物的首選分離方法。本裝置選用合適的手性固定相和洗脫液，就可以用來拆分諸如沙丁胺醇、氟西汀、氧氟沙星、萘普生、布洛芬、酮洛芬、磷霉素、甲砜霉素等外消旋體原料藥。本裝置還可用于光學材料、高級香精香料、農藥殺蟲劑等領域的對映體選擇性分離。本裝置的生產規模一般為年產數噸單一對映體。
權利要求
1.開環結構的模擬逆流吸附分離裝置，其特征在于1)包括有四帶，每帶至少含1根填充柱，填充了吸附劑的第1、2、3、4填充柱[1]、[2]、[3]、[4]的進口端分別接有一端相連的第1、5開關式閥門[V1]、[V5]，第2、6開關式閥門[V2]、[V6]，第3、7開關式閥門[V3]、[V7]，第4、8開關式閥門[V4]、[V8]；2)第1、2、3、4開關式閥門[V1]、[V2]、[V3]、[V4]的另一端相連后，經進樣液進口管路[14]接進樣液泵[9]；第5、6、7、8開關式閥門[V5]、[V6]、[V7]、[V8]的另一端相連后，經洗脫液進口管路[13]接洗脫液泵[8]；3)第1、2、3、4填充柱[1]、[2]、[3]、[4]的出口端分別接有一端相連的第9、13、17、18開關式閥門[V9]、[V13]、[V17]、[V18]，第10、14、19、20開關式閥門[V10]、[V14]、[V19]、[V20]，第11、15、21、22開關式閥門[V11]、[V15]、[V21]、[V22]，第12、16、23、24開關式閥門[V12]、[V16]、[V23]、[V24]；4)第9、10、11、12開關式閥門[V9]、[V10]、[V11]、[V12]的另一端相連后接萃取液出口管路[17]；第13、14、15、16開關式閥門[V13]、[V14]、[V15]、[V16]的另一端相連后接殘余液出口管路[18]；第17、19、21、23開關式閥門[V17]、[V19]、[V21]、[V23]的另一端相連后接洗脫液出口管路[19]；5)第18、20、22、24開關式閥門[V18]、[V20]、[V22]、[V24]的另一端分別經第1、2、3、4止回閥[Z1]、[Z2]、[Z3]、[Z4]分別接第2、3、4、1填充柱[2]、[3]、[4]、[1]的進口端。
2.根據權利要求1所述的開環結構的模擬逆流吸附分離裝置，其特征在于1)在萃取液出口管路[17]上，依次接有第1流量測量儀表[B1]、第1流量調節閥[C1]、第1紫外檢測器[D1]、第1旋光儀[E1]后，分成兩路，一路經第27開關式閥門[V27]接萃取液槽[20]，另一路經第28開關式閥門[V28]接回收液槽[22]；2)在殘余液出口管路[18]上，依次接有第2流量測量儀表[B2]、第2流量調節閥[C2]、第2紫外檢測器[D2]、第2旋光儀[E2]后，分成兩路，一路經第29開關式閥門[V29]接殘余液槽[21]，另一路經第30開關式閥門[V30]接回收液槽[22]；3)在洗脫液出口管路[19]上，接有第3紫外檢測器[D3]后，分成兩路，一路經第25開關式閥門[V25]接洗脫液槽[6]，另一路經第26開關式閥門[V26]接回收液槽[22]。
3.根據權利要求1所述的開環結構的模擬逆流吸附分離裝置，其特征在于在洗脫液進口管路[13]上依次接有過濾器[10]、恒溫槽[12]；在進樣液進口管路[14]上依次接有過濾器[11]、恒溫槽[12]。
4.根據權利要求1所述的開環結構的模擬逆流吸附分離裝置，其特征在于在第1、2、3、4填充柱[1]、[2]、[3]、[4]的進口端分別接有第1、2、3、4壓力傳感器[A1]、[A2]、[A3]、[A4]；第1、2、3、4填充柱[1]、[2]、[3]、[4]均包有夾套[15]。
5.根據權利要求1所述的開環結構的模擬逆流吸附分離裝置，其特征在于第17、18兩個開關式閥門[V17]、[V18]，第19、20兩個開關式閥門[V19]、[V20]，第21、22兩個開關式閥門[V21]、[V22]，第23、24兩個開關式閥門[V23]、[V24]分別為一個二位式三通閥。
6.根據權利要求1所述的開環結構的模擬逆流吸附分離裝置，其特征在于四帶中各帶所含填充柱數目為一根或多根，裝置的填充柱總數在4～36之間。
全文摘要
一種開環結構的模擬逆流吸附分離裝置,是由多根相同的填充了吸附劑的填充柱串聯成為具有首端和尾端并定時移動的開環結構,只配備兩臺泵穩定地向裝置輸入洗脫液和進樣液,壓力分布從開環的首端向尾端單調遞減。在裝置的管路上配備過濾器、止回閥、壓力監測、恒溫保持等構件,在輸出管路上配備檢測出口溶液濃度和純度的儀器進行控制。它特別適用于填料為細顆粒手性固定相并在較高工作壓力下進行對映體選擇性分離,尤其是外消旋體拆分的領域。
文檔編號B01D15/00GK1327867SQ0111948
公開日2001年12月26日 申請日期2001年6月6日 優先權日2001年6月6日
發明者盧建剛 申請人:浙江大學