專利名稱：一種用于氮－15生產的底回流器的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及氧化氮/硝酸同位素化學交換生產氮-15的底化學回流反應設備，屬于化工反應設備領域。
背景技術：
現有氧化氮/硝酸同位素化學交換氮-15生產中所用的底回流器(參見公開號為CN1600680A的發明專利申請公開說明書)，由于反應物腐蝕性強，均使用玻璃制造，器體內徑大于6cm的采取內置冷卻水盤管、外壁冷卻水淋降的冷卻方式，器體內徑在6cm以下只采用外壁冷卻水淋降的冷卻方式。在實際生產過程中發現，外壁冷卻水淋降的冷卻方式存在如下缺點(1)當冷卻水量不足夠大時，局部不潔的外壁會出現沒有冷卻水淋降水幕的現象，影響冷卻效果。(2)如果局部沒有冷卻水淋降水幕的地方恰好是連接管與外器壁接頭處，因為沒有淋降水幕冷卻，溫度會很高，當水壓波動冷卻水量突然增大，原來溫度很高的這些部位可能一下就有了水幕而驟冷，這些玻璃連接管與玻璃外器壁接頭處會出現破裂，造成停車，甚至酸液燒傷的人身事故。
另外，由于底回流器目前只能使用玻璃等耐腐蝕的非金屬材料制造，設備的放大存在一定難度，因此現有的單套生產裝置規模都較小，即單套生產裝置的氮-15產品出料量是非常小的，加上產品氮-15硝酸中飽和了氧化氮，化學性質特殊，對其過流材料要求很高，所以市場上現有的計量泵多無法使用，因此采用玻璃制造的產品出料機構就顯得十分需要。
此外，現有的底回流器測溫點只有一個(參見公開號為CN 1600680A發明專利申請公開說明書附圖中的測溫管1)，用它來指揮二氧化硫進料支路電磁閥的開與關，實現反應區在底回流器中的位置控制，是不夠理想的，因為這是一位式控制，對執行元件是電磁閥那樣的電磁性元件尤其不合適。
實用新型內容本實用新型的目的，在于提供一種更為合理可靠的底回流器，使氮-15生產更加完善，產品成本更為低廉。
為了實現上述目的，本實用新型采用了以下技術方案
一種用于氮-15生產的底回流器，包括器體、設在器體中部的反應填料層、設在反應填料層上方的硝酸進口接管和氧化氮出口接管、設在反應填料層下部的二氧化硫進口接管，以及設在反應填料層下方的稀硫酸容器、平衡口接管和稀硫酸排出口接管，其特征在于在所述底回流器器體外壁反應填料層位置處設有冷卻水夾套，所述冷卻水夾套下部接夾套冷卻水進口管，上部與所述夾套冷卻水進口管相對方向接夾套冷卻水出口管。
在本實用新型中，所述底回流器還包括上、下兩個測溫管；所述上測溫管由器體頂部往下伸入反應填料層上中部，或從器體側面伸入反應填料層上中部；所述下測溫管由器體頂部往下伸入反應填料層下中部，或從器體側面伸入反應填料層下中部；所述上、下兩測溫管末端相距100～500毫米。
在本實用新型中，在所述底回流器上方還設有用于補充去離子水的加料接管。
在本實用新型中，所述底回流器還包括設在反應填料層上方的電磁擺動玻璃漏斗，設在所述電磁擺動玻璃漏斗下部的用玻璃包裹的鐵芯、設在器壁外面靠近鐵芯處的可控電磁鐵，以及設在電磁擺動玻璃漏斗下方靠電磁鐵一側的產品取出口。
與現有底回流器相比，本實用新型的優點如下1)本實用新型所述的底回流器器體外壁采用冷卻水夾套，可避免出現外壁淋降冷卻技術所出現的上述事故，使冷卻效果更好，生產更加安全可靠。
2)在現有底回流器上方，增加了補充去離子水的加料接管，可將回流反應產生的氧化氮氣體中的一氧化氮與二氧化氮比例最佳，使氮-15濃縮效果最好。其原因在于氧化氮/硝酸同位素化學交換濃縮氮-15反應，硝酸最佳濃度是10摩爾，10摩爾硝酸在底回流器中如果直接和二氧化硫發生反應
生成的回流氣體(返回濃縮塔底)中二氧化氮比例很高，而二氧化氮與硝酸的氮同位素交換分離系數比一氧化氮與硝酸氮同位素交換分離系數小，然而二氧化氮會促進氮同位素的交換速度。所以為了保證綜合分離系數較大，且交換速度適中，必須調節回流氣體中的一氧化氮與二氧化氮比例，使其達到最佳值，具體做法是向底回流器補充一定數量的去離子水，使另一個回流反應比例更多些
所以本實用新型在底回流器上增加了一個補充去離子水的加料接管。
3)改現有底回流器單個測溫度口為上下兩個測溫口，可實現比一位式控制更合理可靠的二位式控制，使底回流反應所需的二氧化硫進料量更為穩定，繼而使底回流器內反應區更容易控制在所希望的位置上，使底回流反應更穩定、完全。
4)在現有產品端底回流器上部設置電磁擺動漏斗，作為氮-15硝酸產品計量出料機構，調節電磁鐵線圈通電頻率，可以方便地調節產品出料量，而且該出料機構簡單價廉。
圖1是本實用新型第一個實施例所述的底回流器的結構示意圖；圖2是本實用新型第二個實施例所述的底回流器的結構示意圖。
具體實施方式
以下結合附圖和實施例來進一步說明本實用新型。
如圖1所示，本實用新型的第一個實施例所述的底回流器，直徑大于6cm，可應用于氧化氮/硝酸化學交換生產氮-15工藝流程。
在本實施例中，底回流器包括器體4、設在器體中部的反應填料層3、設在反應填料層3上方的硝酸進口接管8和氧化氮出口接管10、設在反應填料層3下部的二氧化硫進口接管16，以及設在反應填料層3下方的平衡口接管2和稀硫酸排出口接管1。在所述底回流器器體外壁反應填料層位置處設有冷卻水夾套5進行外冷卻，所述冷卻水夾套下部接夾套冷卻水進口管14，上部與所述冷卻水進口管相對方向接夾套冷卻水出口管6。采用這種冷卻水夾套結構，可避免出現外壁淋降冷卻技術所出現的上述事故，使冷卻效果更好，生產更加安全可靠。
底回流器還包括上、下兩個測溫管，以實現二位式控制二氧化硫流量微調支路上的電磁閥。所述上測溫管11由器體4頂部往下伸入反應填料層3上中部；所述下測溫管9由器體4頂部往下伸入反應填料層3下中部；所述上、下兩測溫管末端相距100～500毫米。
在底回流器上方還設有用于補充去離子水的加料接管12，可將回流反應產生的氧化氮氣體中的一氧化氮與二氧化氮比例最佳，使氮-15濃縮效果最好。
另外，在本實施例中，反應填料層3中還設有用于冷卻的玻璃冷卻水盤管7，所述冷卻水盤管7兩端分別與伸出所述器體4外部的盤管冷卻水進口接管15和盤管冷卻水出口接管13相連。在底回硫器的器體最下部還設有用來暫時儲存稀硫酸的容器17。
圖2顯示了本發明的第二個實施例，可用于產品端。在此實施例中，底回流器包括器體4、設在器體中部的反應填料層3、設在反應填料層3上方的硝酸進口接管8和氧化氮出口接管10、設在反應填料層3下部的二氧化硫進口接管16，以及設在反應填料層3下方的平衡口接管2和稀硫酸排出口接管1。在所述底回流器器體外壁反應填料層位置處設有冷卻水夾套5進行外冷卻，所述冷卻水夾套下部接夾套冷卻水進口管14，上部與所述冷卻水進口管相對方向接夾套冷卻水出口管6。
底回流器還包括上、下兩個測溫管，以實施二位式控制二氧化硫流量微調支路上的電磁閥。所述上測溫管11從器體4側面伸入反應填料層3上中部；所述下測溫管9從器體4側面伸入反應填料層3下中部；所述上、下兩測溫管末端相距100～500毫米。在底回流器上方還設有用于補充去離子水的加料接管12。在底回硫器的器體4最下部還設有用來暫時儲存稀硫酸的容器17。
由于此例中，底回流器直徑小于6cm，因此，與第一個實施例相比，沒有設置冷卻水盤管。但在本實施例中，底回流器還包括位于反應填料層上方的電磁擺動玻璃漏斗，作為產品計量出料機構。需要進行回流反應的硝酸從硝酸入口接管8進來，首先流入電磁擺動玻璃漏斗21中，電磁擺動玻璃漏斗21下部有一用玻璃包裹的鐵芯19，底回流器器壁外面近鐵芯19處，置一電磁鐵20，電磁鐵一端貼近玻璃器壁，電磁擺動玻璃漏斗21下方靠電磁鐵一側設有產品取出口18。當電磁鐵線圈不通電時，擺動漏斗呈直立狀態，流入擺動漏斗的硝酸繼續往下流動，直接流到反應填料層3中，進行回流反應。當電磁鐵線圈通電時，擺動漏斗下部鐵芯被吸引，使擺動漏斗尾部擺向電磁鐵一方，漏斗中的硝酸則流入產品取出口18中，流出底回流器再導入產品貯槽。調節電磁鐵線圈通電頻率，可以方便地調節漏斗的擺動頻率，實現產品的計量出料。
權利要求1.一種用于氮-15生產的底回流器，包括器體、設在器體中部的反應填料層、設在反應填料層上方的硝酸進口接管和氧化氮出口接管、設在反應填料層下部的二氧化硫進口接管，以及設在反應填料層下方的稀硫酸容器、平衡口接管和稀硫酸排出口接管，其特征在于在所述底回流器器體外壁反應填料層位置處設有冷卻水夾套，所述冷卻水夾套下部接夾套冷卻水進口管，上部與所述夾套冷卻水進口管相對方向接夾套冷卻水出口管。
2.根據權利要求1所述的用于氮-15生產的底回流器，其特征在于所述底回流器還包括上、下兩個測溫管；所述上測溫管由器體頂部往下伸入反應填料層上中部，或從器體側面伸入反應填料層上中部；所述下測溫管由器體頂部往下伸入反應填料層下中部，或從器體側面伸入反應填料層下中部；所述上、下兩測溫管末端相距100～500毫米。
3.根據權利要求1或2所述的用于氮-15生產的底回流器，其特征在于在所述底回流器上方還設有用于補充去離子水的加料接管。
4.根據權利要求1或2所述的用于氮-15生產的底回流器，其特征在于所述底回流器還包括設在反應填料層上方的電磁擺動玻璃漏斗，設在所述電磁擺動玻璃漏斗下部的用玻璃包裹的鐵芯、設在器壁外面靠近鐵芯處的可控電磁鐵，以及設在電磁擺動玻璃漏斗下方靠電磁鐵一側的產品取出口。
5.根據權利要求3所述的用于氮-15生產的底回流器，其特征在于所述底回流器還包括設在反應填料層上方的電磁擺動玻璃漏斗，設在所述電磁擺動玻璃漏斗下部的用玻璃包裹的鐵芯、設在器壁外面靠近鐵芯處的可控電磁鐵，以及設在電磁擺動玻璃漏斗下方靠電磁鐵一側的產品取出口。
專利摘要一種用于氮－15生產的底回流器，屬于化工反應設備領域。本實用新型基于現有的底回流器結構，將器體外壁淋降冷卻結構改為冷卻水夾套，克服了因冷卻水流量波動而影響冷卻效果的缺點，避免了因玻璃器壁不潔而造成器壁接管處玻璃破裂事故；增加了補充去離子水的加料接管，使底回流反應所生成的氧化氮氣體中一氧化氮與二氧化氮比例符合氮－15同位素交換反應的最佳條件，提高氮－15同位素濃縮效果；改單點溫度控制為上下兩點控制溫度方式，使得底回流反應所需的二氧化硫進料量更為穩定，繼而使底回流器內反應區更容易控制在所希望的位置上，使反應更穩定、完全。另外，在產品端底回流器上還設置了電磁擺動漏斗出料機構，以方便地調節產品出料量。
文檔編號B01B1/08GK2880799SQ200520145360
公開日2007年3月21日 申請日期2005年12月23日 優先權日2005年12月23日
發明者楊國華 申請人:誠志生命科技有限公司