專利名稱：：氯化鋅改性赤泥的制備方法
技術領域：
：本發明涉及一種氯化鋅改性赤泥及其制備方法，以改性赤泥為吸附劑用于污水除磷，屬于化學
技術領域：
。
背景技術：
：改性赤泥的制備研究是目前國內外吸附研究的熱點和前沿領域。對赤泥進行改性，主要是通過物理及化學方式，改變赤泥的空間結構以及化學成分的組成和含量。目前我國常用的改性赤泥制備方式較為狹窄，主要為焙燒改性改、鹽酸改性及氯化鐵改性。而氯化鋅"~作為金屬無機鹽活化劑，具有改變礦物表面化學組成，消除抑制劑的作用。本研究發現，經氯化鋅改性后的赤泥體積膨脹，表面結構粗糙(由掃描電鏡觀察)，用氯化鋅改性赤泥做吸附劑除磷，其吸附效果優于未改性赤泥及用上述其他方式改性的赤泥。因此，采用氯化鋅對赤泥進行改性，對解決赤泥廢物資源化利用、提高赤泥在廢水除磷中的吸附能力具有重要意義。
發明內容本發明針對現有污水處理中赤泥除磷吸附力不高的問題，提供一種氯化鋅改性赤泥的制備方法。本發明的技術方案如下一種氯化鋅改性赤泥的制備方法，以赤泥和氯化鋅為原料，步驟如下(1)將赤泥5g置于三角圓底燒瓶中，加入O.1~0.4mol,/LZnCl2溶液lOOmL。(2)將上述圓底燒瓶置于恒溫水浴鍋中，調節溫度為20~40°C，攪拌反應l4h。(3)抽濾反應液后得氯化鋅改性赤泥，用蒸餾水洗滌氯化鋅改性赤泥至不含氯離子，105°C烘干，研磨，過100目篩，即得氯化鋅改性赤泥產品。上述步驟(3)洗滌氯化鋅改性赤泥至濾液不含氯離子的檢測方法是向洗出液中滴加0.1mol/L的硝酸銀至無白色沉淀生成。本發明采用的赤泥原料及氯化鋅(分析純)均可市場購得。優選的工藝條件是，步驟(l)中加入0.3mol/LZnCl2溶液,歩驟(2)中溫度為3CTC，攪拌lh。本發明制備得到的氯化鋅改性赤泥，對磷的吸附效果優于原土赤泥、焙燒改性赤泥、鹽酸改性赤泥及三氯化鐵改性赤泥，對磷的去除率可達99.47%，是一種廉價高效的吸附劑。本發明的氯化鋅改性赤泥制備方法，合成處理時間短，T.藝簡單，能耗低；獲得的氯化鋅溶液改性赤泥產品質量穩定、外觀均一、成本較低，處理含磷廢水效果好。具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步說明。實施例所用的原料、設備如下赤泥產自山東鋁業股份有限公司,其主要成分以質量分數計，Si02:25.6628%，CaO:26.6260%，Fe203:13.5010%,Al203:18.1207%,Ti02:4.3126%，MgO:2.2235%，，Na20:9.5535%。氯化鋅為分析純，分子量136.30，ZnCl2含量不少于98%。恒溫水浴鍋為HH.S精密恒溫水浴鍋。抽濾器為SHB.B95型循環水式多用真空泵。實施例l:恒溫攪拌法制備氯化鋅改性赤泥的方法，步驟如下(1)選取過100目篩的赤泥5g置于250mL三角圓底燒瓶中，加入100mL0.3mol/LZnCl2溶液，(2)將上述燒瓶置于HH.S精密恒溫水浴鍋發生器中，調節水浴鍋中水溫至30'C(即改性溫度)，恒溫攪拌反應1h(即改性時間)；(3)抽濾反應液后得到的固相是氯化鋅改性赤泥，用蒸餾水洗滌氯化鋅改性赤泥至濾液不含氯離子(檢測滴加(Umol/L的硝酸銀至無白色沉淀生成)，105'C烘干，研磨，過100目篩，制備出氯化鋅改性赤泥產品。實施例2-10:制備步驟同實施例l,所不同的是步驟(l)中的ZnCl2濃度、步驟(2)屮改性溫度、改性時間，詳見表l。將以上實施例制得的氯化鋅改性赤泥產品各0.2g用于模擬含磷廢水的吸附處理，實驗方法為本領域常規方法，具體如下稱取0.2197gKH2P04(分析純)，用去離子水溶解，轉入1000ml容量瓶中并用去離子水定容至刻度，得到濃度為50mg/L的磷酸溶液。以制備好的改氯化鋅性赤泥作吸附劑處理上述模擬含磷廢水，采用靜態法進行試驗調節磷酸溶液的pH值為3.0，取50mg/L的KH2P04水溶液50ml置于三角瓶中，加入0.2g氯化鋅改性赤泥，在25'C下以180r/min恒溫振蕩4h，將振后液體通過0.45nm微孔濾膜,取上清液采用抗壞血酸分析方法,用HP-8453分光光度計測定溶液中殘留的磷濃度。結果列于表1中。<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>作為比較例，下面是采用同樣的模擬含磷廢水的吸附處理實驗方法，在相同的實驗條件下對現有技術中原土赤泥、鹽酸改性赤泥、焙燒改性赤泥及三氯化鐵改性赤泥進行實驗，吸附效果如下比較例1.原土赤泥(未改性的)對磷的去除率為25.60%。比較例2.鹽酸改性赤泥對磷的去除率鹽酸濃度l、2、3分別代表lmol/L、2mol/L、4mol/L,改性溫度1、2、3分別代表20°C、30°C、40°C，改性時間l、2、3分別代表lh、2h、4h。表2鹽酸改性赤泥正交試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>比較例3.焙燒改性赤泥對磷的去除率表3焙燒改性赤泥對磷的去除率<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>比較例4.三氯化鐵改性赤泥對磷的去除率FeCb濃度l、2、3分別代表O.lmol/L、0.2mol/L、0.4mol/L,改性溫度1、2、3分別代表20。C、30。C、40。C，改性時間l、2、3分別代表4h、12h、24h。表4三氯化鐵改性赤泥正交試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>比較以上表1-4得知，ZnCl2溶液改性赤泥對磷的吸附效果優于原土赤泥、焙燒改性赤泥、鹽酸改性赤泥及三氯化鐵改性赤泥，通過對ZnCl2溶液改性赤泥的最佳改性條件進行探討，得到最佳改性條件為ZnCl2溶液濃度0.3mol/L，改性時間為lh，改性溫度為30"C，此時改性赤泥的去除率為99.47%。這表明ZnCl2溶液對原土赤泥的吸附性能有明顯改善，是一種優良的改性劑，改性赤泥對含磷廢水的吸附效果好，是一種優良的吸附劑。權利要求1、一種氯化鋅改性赤泥的制備方法，以赤泥和氯化鋅為原料，步驟如下(1)將赤泥5g置于三角圓底燒瓶中，加入0.1～0.4mol/LZnCl2溶液100mL；(2)將上述圓底燒瓶置于恒溫水浴鍋中，調節溫度為20～40℃，攪拌反應1～4h；(3)抽濾反應液后得氯化鋅改性赤泥，用蒸餾水洗滌氯化鋅改性赤泥至不含氯離子，105℃烘干，研磨，過100目篩，制得氯化鋅改性赤泥產品。2、如權利要求1所述的氯化鋅改性赤泥的制備方法，其特征在于，所述歩驟(l)中加入0.3mol/LZnCl2溶液，步驟(2)中溫度為30°C，攪拌反應lh。3、如權利要求1所述的氯化鋅改性赤泥的制備方法，其特征在于，所述赤泥原料化學成分，以質量分數計，Si02:25.6628%,CaO:26.6260%,Fe203:13.5010%,A1203:18.1207%,Ti02:4.3126%，MgO:2.2235%，，Na20:9.5535%。4、如權利要求1所述的氯化鋅改性赤泥的制備方法，其特征在于，所述氯化鋅為分析純，分子量136.30，ZnCl2含量不少于98%。全文摘要本發明涉及一種氯化鋅改性赤泥的制備方法，以赤泥和氯化鋅為主要原料，采用恒溫水浴攪拌法制備改性赤泥。本發明制備的氯化鋅改性赤泥吸附性能優良，合成處理時間短；合成工藝簡單，能耗低；獲得的氯化鋅溶液改性赤泥產品質量穩定、外觀均一、成本較低，處理含磷廢水效果好。文檔編號B01J20/30GK101559353SQ20091001513公開日2009年10月21日申請日期2009年5月12日優先權日2009年5月12日發明者淼于,岳欽艷,紅張,倩李,君柴,續廣智,趙聰聰,鋒韋申請人:山東大學