專利名稱：一種用于飲用水凈化的纖維狀多孔炭的制備方法
技術領域：
本發明設計一種用于飲用水凈化的纖維狀多孔炭的制備方法。它主要是以粘膠纖
維為原料，經過預處理、炭化、活化、二次炭化和二次活化來制備比表面積大、飲用水凈化效果好的纖維狀多孔炭。
背景技術：
我國江河湖海甚至地下水等多數水源的原水水質相對較差且污染日趨嚴重。由于我國絕大多數水處理廠目前主要采用混凝，沉淀，過濾，液氯消毒等常規水處理工藝，對有機污染物等的去除效果有限，難以適應不斷惡化的水質，很難達到最新飲用水標準。纖維狀多孔炭孔隙結構發達，表面有大量的含氧官能團，比表面積大，吸附能力強，且具有一定的強度和良好的形態，不易粉碎，在水處理中壓力損失小，填充層不會輕易發生堵塞現象，再生相對容易，有望在飲用水凈化中發揮積極作用。但纖維狀多孔炭在制備時收率較低，一般在10 18%，造成制備成本偏高從而制約了其在飲用水中的工業化應用。若對原纖維進行浸漬預處理可提高原料纖維的炭化收率，從而降低最終多孔炭產品的成本，有望促進其在飲用水中的大規模應用。
發明內容
本發明目的是設計一種用于飲用水凈化的纖維狀多孔炭，它以粘膠纖維為原料，經過浸漬預處理、炭化、活化、二次炭化和二次活化制得，其技術特點是其制備的步驟和工藝條件如下 (1).將原料纖維裁剪成150mmX150mm的試樣，并于ll(TC烘干3h，取出稱重；
(2).將烘干后的纖維浸入預先配制好的濃度為1 40%的磷酸氫二銨中浸泡5 30min，樣品從溶液中取出擠壓，然后在110 15(TC烘干10h，稱重；
(3).浸泡并干燥后的粘膠纖維在氮氣或氦氣氣氛下以2 l(TC /min升溫至800 90(TC，恒溫0. 5 2h進行炭化，經磷酸氫二銨浸泡的纖維炭化收率是未處理時的1. 1 2. 4倍； (4).以水蒸氣為活化介質，在氮氣或氦氣氣氛中于700 95(TC下活化處理10 120min，冷卻后得到具有一定初始孔隙的纖維狀多孔炭； (5).將此纖維狀多孔炭置于氮氣或氦氣氣氛下，升溫速率為10 20°C /min，在800 90(TC下恒溫30 120min進行二次炭化，再以水蒸氣為活化介質進行二次活化，即可制得高比表面積纖維狀多孔炭。 該纖維狀多孔炭對飲用水具有很好的凈化效果，不達標飲用水經該纖維狀多孔炭凈化后，COD^由凈化前的3. 5皆降至1. 5以下，完全滿足飲用水最新國家標準中COD^不高于3的標準。
具體實施例方式
下面將結合具體實施例來詳敘本發明的技術特點。
實施例l 將粘膠纖維裁剪成150mmX 150mm的試樣，并于ll(TC烘干3h，取出稱重。將烘干 后的纖維浸入預先配制好的濃度為10%的磷酸氫二銨中浸泡5min，樣品從溶液中取出擠 壓，然后在ll(TC烘干10h，稱重；浸泡并干燥后的粘膠纖維在氮氣氣氛下以4°C /min升溫 至900°C ，恒溫2h進行炭化，經磷酸氫二銨浸泡的纖維炭化收率為44% ，是未處理纖維炭化 收率18%的2. 4倍；以水蒸氣為活化介質，在氮氣氣氛中于75(TC下活化處理30min，冷卻 后得到比表面積為673m7g的纖維狀多孔炭；將此纖維狀多孔炭置于氮氣氣氛下，升溫速率 為l(TC /min，在82(TC下恒溫60min進行二次炭化，再以水蒸氣為活化介質在82(TC下恒溫 120min進行二次活化，可制得比表面積為2685m7g的纖維狀多孔炭。該纖維狀多孔炭對飲 用水具有很好的凈化效果，不達標飲用水經該纖維狀多孔炭凈化后，CODto由凈化前的3. 5 降至1. 5，完全滿足飲用水最新國家標準中COD^不高于3的標準。
實施例2 以實施例1中所得浸漬炭化樣為原料，以水蒸氣為活化介質，在氮氣氣氛中于 85(TC下活化處理30min，冷卻后得到比表面積為1250m7g的纖維狀多孔炭；將此纖維狀多 孔炭置于氮氣氣氛下，升溫速率為10°C /min，在82(TC下恒溫60min進行二次炭化，再以水 蒸氣為活化介質在82(TC下恒溫120min進行二次活化，可制得比表面積為2963m7g的纖維 狀多孔炭。該纖維狀多孔炭對飲用水具有很好的凈化效果，不達標飲用水經該纖維狀多孔 炭凈化后，COD^由凈化前的3. 5降至1. 3，完全滿足飲用水最新國家標準中COD^不高于3 的標準。 實施例3 以實施例1中所得浸漬炭化樣為原料，以水蒸氣為活化介質，在氮氣氣氛中于 95(TC下活化處理30min，冷卻后得到比表面積為1702m7g的纖維狀多孔炭；將此纖維狀多 孔炭置于氮氣氣氛下，升溫速率為10°C /min，在82(TC下恒溫60min進行二次炭化，再以水 蒸氣為活化介質在82(TC下恒溫120min進行二次活化，可制得比表面積為3218m7g的纖維 狀多孔炭。該纖維狀多孔炭對飲用水具有很好的凈化效果，不達標飲用水經該纖維狀多孔 炭凈化后，COD^由凈化前的3. 5降至1. l，完全滿足飲用水最新國家標準中COD^不高于3 的標準。 實施例4 將粘膠纖維裁剪成150mmX 150mm的試樣，并于ll(TC烘干3h，取出稱重。將烘干 后的纖維浸入預先配制好的濃度為5X的磷酸氫二銨中浸泡5min，樣品從溶液中取出擠 壓，然后在ll(TC烘干10h，稱重；浸泡并干燥后的粘膠纖維在氮氣氣氛下以4°C /min升溫 至900°C ，恒溫2h進行炭化，經磷酸氫二銨浸泡的纖維炭化收率為42% ，是未處理纖維炭化 收率18%的2. 3倍；以水蒸氣為活化介質，在氮氣氣氛中于80(TC下活化處理30min，冷卻 后得到比表面積為830m7g的纖維狀多孔炭；將此纖維狀多孔炭置于氮氣氣氛下，升溫速率 為l(TC /min，在82(TC下恒溫60min進行二次炭化，再以水蒸氣為活化介質在82(TC下恒溫 120min進行二次活化，可制得比表面積為2815m7g的纖維狀多孔炭。該纖維狀多孔炭對飲 用水具有很好的凈化效果，不達標飲用水經該纖維狀多孔炭凈化后，CODto由凈化前的3. 5降至1. 4，完全滿足飲用水最新國家標準中C0D^不高于3的標準。
實施例5 以實施例4中所得浸漬炭化樣為原料，以水蒸氣為活化介質，在氮氣氣氛中于70(TC下活化處理30min，冷卻后得到比表面積為450m7g的纖維狀多孔炭；將此纖維狀多孔炭置于氮氣氣氛下，升溫速率為10°C /min，在82(TC下恒溫60min進行二次炭化，再以水蒸氣為活化介質在82(TC下恒溫120min進行二次活化，可制得比表面積為2013m7g的纖維狀多孔炭。該纖維狀多孔炭對飲用水具有很好的凈化效果，不達標飲用水經該纖維狀多孔炭凈化后，COD^由凈化前的3. 5降至2. O，完全滿足飲用水最新國家標準中COD^不高于3的標準。 實施例6 以實施例4中所得浸漬炭化樣為原料，以水蒸氣為活化介質，在氮氣氣氛中于90(TC下活化處理30min，冷卻后得到比表面積為1604m7g的纖維狀多孔炭；將此纖維狀多孔炭置于氮氣氣氛下，升溫速率為10°C /min，在82(TC下恒溫60min進行二次炭化，再以水蒸氣為活化介質在82(TC下恒溫120min進行二次活化，可制得比表面積為3148m7g的纖維狀多孔炭。該纖維狀多孔炭對飲用水具有很好的凈化效果，不達標飲用水經該纖維狀多孔炭凈化后，COD^由凈化前的3. 5降至1. 2，完全滿足飲用水最新國家標準中COD^不高于3的標準。 發明效果 1.粘膠纖維浸漬磷酸氫二銨，可有效提高其炭化收率，浸漬處理后對應炭化收率可達未處理時炭化收率的2. 4倍。 2.以粘膠纖維為原料制備高比表面積纖維狀多孔炭，其比表面積可達3218m7g，
且可通過磷酸氫二銨浸漬率、活化溫度等工藝參數對比表面積進行有效調控。 該纖維狀多孔炭對水廠進水具有很好的凈化效果。不達標飲用水經該纖維狀多孔
炭凈化后，COD^由凈化前的3. 5皆降至1. 5以下，完全滿足飲用水最新國家標準中COD^不
高于3的標準。
權利要求
一種用于飲用水凈化的纖維狀多孔炭的制備方法，以粘膠纖維為原料，經過原料預處理、炭化、活化、二次炭化和二次活化制得，其特征在于其制備的步驟和工藝條件如下(1).將原料粘膠纖維于110℃烘干3h，取出稱重；(2).將烘干后的粘膠纖維置于濃度為1～40％的磷酸氫二銨溶液中浸泡5～30min，將纖維從溶液中取出并擠壓，在110～150℃烘干10h，稱重；(3).浸泡并干燥后的粘膠纖維在氮氣或氦氣氣氛下以2～10℃/min升溫至800～900℃，恒溫0.5～2h進行炭化，經磷酸氫二銨浸泡的纖維炭化收率是未處理纖維炭化收率的1.1～2.4倍；(4).以水蒸氣為活化介質，將上述炭化后纖維在氮氣或氦氣氣氛中于700～950℃下活化處理10～120min，冷卻后得到具有一定初始孔隙的纖維狀多孔炭；(5).將具有一定初始孔隙的纖維狀多孔炭置于氮氣或氦氣氣氛下，升溫速率為10～20℃/min，在800～900℃下恒溫30～120min進行二次炭化，再以水蒸氣為活化介質進行二次活化，即可制得高比表面積纖維狀多孔炭。
2. 根據權利要求1所述的一種用于飲用水凈化的纖維狀多孔炭的制備方法，其特征在 于磷酸氫二銨溶液的濃度為5 30%，負載到纖維上的磷酸氫二銨與纖維原料的質量比為 5 100%。
全文摘要
一種用于飲用水凈化的纖維狀多孔炭的制備方法，屬于新材料制備技術的范疇，屬于纖維素科學、炭素材料與資源環境相交叉的技術領域。本發明的特征是以粘膠纖維為原料，經過原料預處理、炭化、活化、二次炭化和二次活化制得纖維狀多孔炭。粘膠纖維經浸漬磷酸氫二銨，可有效提高炭化收率。通過炭化、活化、二次炭化和二次活化，可制得高比表面積纖維狀多孔炭。本發明的效果和益處是通過浸漬磷酸氫二銨，可提高多孔炭的收率從而降低產品價格，制備的纖維狀多孔炭比表面積高且可控，對飲用水具有很好的凈化效果。
文檔編號B01J20/20GK101734651SQ201010110119
公開日2010年6月16日 申請日期2010年2月20日 優先權日2010年2月20日
發明者丁慧, 任杰, 馮永訓, 吳明鉑, 宋長剛, 張建, 張玉貞, 徐金波, 曹溪祿, 李中樹, 李士斌, 鄭經堂, 顧學林 申請人:中國石油大學(華東)