專利名稱：一種2，9-二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型屬于化工機械技術領域，涉及藥物中間體的合成裝置，特別是一種2， 9- 二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置。
背景技術：
阿昔洛韋(Acyclovir)是第二代廣譜抗病毒藥物最具代表性的，由英國葛蘭素 威爾康公司研發成功，是1981年世界上首次上市的第一個特異性抗皰疹類病毒的開環核苷藥物。阿昔洛韋為一種合成的嘌呤核苷類似物，化學名稱為9-(2-羥乙氧甲基)鳥嘌呤，分子式為C8H11N5O3,易溶于氫氧化鈉溶液，在熱水或冰醋酸中略溶，在二氯甲烷或乙醚中幾乎不溶。阿昔洛韋在體外對單純皰疹病毒、水痘-帶狀皰疹病毒、巨細胞病毒等具有抑制作用。2，9-二乙酰基鳥嘌呤是抗病毒藥物重要中間體，其分子式為C9H9N5O3，在2，9_二乙酰基鳥嘌呤的合成過程中，最為關鍵的步驟是酰化反應，酰化反應是否完全直接影響到產品收率和質量，而酰化反應母液中酰化劑醋酐的濃度及反應溫度對反應的影響較大，在酰化反應過程中開始會產生大量醋酸。如中國專利申請(公告號CN201755484U)公開了一種反應釜與精餾塔聯用分離裝置。其具體公開了在反應釜上端出口連接有精餾塔，在精餾塔上端出口通過管道與冷凝器相連通，冷凝器出口通過管道連接有緩沖罐。傳統的2，9-二乙酰基鳥嘌呤反應裝置是在反應釜上端口連有一冷凝器，采用常壓回流，這樣的裝置造成在回流過程中會有一部分醋酸回到反應釜內，使醋酐濃度降低，反應時間長，副反應增加，直接影響產品的質量，雖然醋酸的分離液可采用回流分餾的方法，但所需時間長，效率較低。
發明內容本實用新型的目的是針對現有的技術存在的上述問題，提出了一種2，9_ 二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置，該裝置可分離回收反應初期產生的大量醋酸，保證了反應中醋酐的濃度，同時內壓保溫回流提高了反應釜內的溫度，提升了合成的質量，提高了合成的效率。本實用新型的目的可通過下列技術方案來實現一種2，9_ 二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置，包括依次連接在反應釜上的精餾塔和緩沖回收裝置，其特征在于，所述的精餾塔和緩沖回收裝置之間設有冷凝器一；所述的冷凝器一的輸入端連接到精餾塔上；所述的凝凝器一的輸出端連接到緩沖回收裝置上；所述的反應釜和緩沖回收裝置之間連接有泄壓裝置。反應釜上依次連接有精餾塔、冷凝器、緩沖回收裝置不僅可以確保反應的順利進行，而且可以保證反應產生的廢棄物料經過緩沖回收裝置后得到妥善的處理，做進一步的加工或者另作他用，不至于直接進入環境，造成環境污染。反應釜與緩沖回收裝置之間連接的泄壓裝置，不但可以確保反應釜中的壓力控制在反應釜可承受的范圍之內，而且即使當反應釜中的壓力過大時，可以通過泄壓裝置消除，泄壓產生的蒸汽直接進入緩沖回收裝置，回收有用的物料，不至于造成物料的過度浪費。[0007]在上述的一種2，9_ 二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置中，所述的反應釜和精餾塔之間設有蝶閥。蝶閥對于醋酐、醋酸的阻力較小，并且蝶閥開啟方便迅速、省時省力，操作性強。在上述的一種2，9_ 二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置中，所述的泄壓裝置包括至少一個連接在反應釜和緩沖回收裝置之間的安全閥。安全閥的存在確保了在保壓反應階段能夠較好的控制反應釜中的壓力，并且在壓力增大時能夠及時有效的泄壓，從而起到整個反應裝置的保護作用。在上述的一種2，9_ 二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置中，所述的安全閥包括安全閥一和安全閥二 ；所述的安全閥一和安全閥二并聯設置。安全閥一和安全閥二的并聯設置能夠保證其中一個安全閥失效的情況下，另一個安全閥能正常工作，確保反應釜內的壓力控制在一個合適的范圍，以及對整個反應裝置的保護作用。在上述的一種2，9_ 二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置中，所述的安全閥二的泄壓壓力大于安全閥一。安全閥一的泄壓壓力稍大于反應釜中的壓力，能夠確保反應釜中的壓力控制在最佳反應壓力內，安全閥二的泄壓壓力大于安全閥一的泄壓壓力，充當一個備用閥門的作用，當安全閥一失效時，反應釜中的壓力到達安全閥二的泄壓壓力時，安全閥二自動泄壓，確保了反應釜中的壓力，保證了整個反應裝置的安全性。在上述的一種2，9_ 二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置中，所述的反應釜上連接一計量罐；所述的反應釜與計量罐之間設有能控制計量罐開關的閥門。計量罐中儲存的醋酐作為反應的原料，閥門的設置可以使醋酐通過滴加的方式進入反應釜中反應，滴加醋酐可控制醋酐的量，保證了在反應釜中不使過多的醋酐轉變為醋酸，節省了醋酐的用量，使整個反應的原料得到充分的利用。在上述的一種2，9_ 二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置中，所述的緩沖回收裝置包括若干個串聯的冷凝器和緩沖罐；所述的若干個冷凝器分別連接在若干個緩沖罐上。冷凝器連接在緩沖罐上，使得經過冷凝器冷凝的物料能夠直接儲存到緩沖罐中，緩沖罐中的物料可通過罐底閥放出，再處理回收或作其他用途。在上述的一種2，9_ 二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置中，所述的緩沖回收裝置包括兩個冷凝器和兩個緩沖罐；所述的兩個冷凝器為冷凝器二和冷凝器三；所述的緩沖罐分別為緩沖罐一和緩沖罐二；所述的冷凝器二、緩沖罐一、緩沖罐二、冷凝器三依次連接在冷凝器一的輸出端。醋酸經過冷凝器二的冷凝后儲存到緩沖罐一中，有一部分未被冷凝的醋酸蒸汽經過冷凝器三冷凝后儲存到緩沖罐二中，避免了這部分的醋酸進入大氣。在上述的一種2，9_ 二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置中，所述的冷凝器一的冷凝溫度為80°C至90°C。冷凝器一的冷凝溫度能夠有效的使少量醋酐重新進入反應釜中，而部分醋酸蒸汽由冷凝器一的輸出端進入緩沖回收裝置。在上述的一種2，9_ 二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置中，所述的冷凝器一為玻璃冷凝
ο在上述的一種2，9_ 二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置中，所述的冷凝器二為搪玻璃冷凝器。搪玻璃冷凝器的抗熱沖擊能力比玻璃冷凝器強，冷凝器二選用搪玻璃冷凝器的目的在于防止反應釜壓力超標，安全閥泄壓時熱沖擊力對冷凝器的損壞。在上述的一種2，9_ 二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置中，所述的冷凝器三為玻璃冷凝
ο
4[0018]與現有技術相比，本2，9_ 二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置在反應初期就除去了大量的醋酸，減少大量醋酸的存在在母液中對反應的影響，同時也回收醋酸；采用滴加醋酐的方法，使得醋酐能最大程度地作為反應物，經過酰化反應生成2，9- 二乙酰基鳥嘌呤，并且能夠控制醋酐的用量；反應階段在反應釜中采用內壓保溫回流的方式，提高了反應釜內的反應溫度，降低了蒸汽的用量。
圖1是2，9-二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置示意圖。圖中，1、反應釜；2、精餾塔；3、冷凝器一 ；4、泄壓裝置；5、計量罐；6、冷凝器二 ；7、 緩沖罐一 ；8、緩沖罐二 ；9、冷凝器三；10、閥門，11、安全閥一 ；12、安全閥二 ；13、蝶閥。
具體實施方式
以下是本實用新型的具體實施例并結合附圖，對本實用新型的技術方案作進一步的描述，但本實用新型并不限于這些實施例。本2，9_ 二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置，反應釜1上依次連接有精餾塔2、冷凝器一 3、緩沖回收裝置；緩沖回收裝置包括冷凝器二 6、緩沖罐一 7、緩沖罐二 8、冷凝器三9 ；反應釜1和緩沖回收裝置之間連接有泄壓裝置4 ；反應釜1與計量罐5通過可控閥門10相連通。如圖1所示，2，9_ 二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置，反應釜1上依次連有精餾塔2和緩沖回收裝置；精餾塔2和緩沖回收裝置之間設有冷凝器一 3 ；冷凝器一 3的輸出端與緩沖回收裝置相連通；反應釜1和緩沖回收裝置之間連接有泄壓裝置4 ；泄壓裝置4包括安全閥一 11和安全閥二 12 ；反應釜1和精餾塔2之間通過蝶閥13連接；反應釜1與計量罐5之間設有能控制計量罐5開關的閥門10。反應物料投入到反應釜1中，物料在反應釜1中產生大量的醋酸，酰化反應開始后，反應釜1開始升溫，當溫度達到120°c時，反應釜1中產生大量醋酸和少量醋酐的混合氣體上升至精餾塔2到達冷凝器一 3，冷凝器一 3的熱水溫度為80°C至90°C，少量的醋酐蒸汽在冷凝器一 3中被冷凝成液體后流回反應釜1中，醋酸蒸汽中部分被冷凝成液體后流回精餾塔內，在精餾塔中被上升的蒸汽加熱，再次轉變為醋酸蒸汽升至冷凝器一 3，如此循環可達到分離的目的，其余部分醋酸則直接從冷凝器一 3的出口端進入冷凝器二 6中，經過冷凝器二 6冷凝后儲存在緩沖罐一 7中，少量未被冷凝的蒸汽經過冷凝器三9再次冷凝后儲存于緩沖罐二 8中，冷凝器三9跟廢氣處理系統相連接，防止未被冷凝的蒸汽進入大氣。當緩沖罐中的液體儲存到一定液位后，可通過罐底閥放出，再次處理回收利用或另作他用。當醋酸被蒸出后，反應釜1中的溫度上升至127°C，計量罐5通過閥門10向反應釜 1中滴加醋酐，滴加完畢后，關閉蝶閥13，反應釜1保壓升溫至139°C，內壓控制在0. 03MPa。 泄壓裝置4中的安全閥一 11泄壓壓力為0.05MPa，安全閥二 12泄壓壓力為0. 08MPa。當反應釜1中的壓力達到0. 05MPa時，安全閥一 11自動開啟泄壓，安全閥2為備用泄壓閥，當安全閥一 11失效時，反應釜1中的壓力達到0. OSMPa時，安全閥二 12自動開啟泄壓。通過泄壓裝置4保證反應釜1內的壓力控制酰化反應在最優反應壓力進行，內壓保溫反應提高了反應釜1內的溫度，降低了蒸汽的使用量，同時使得酰化反應更加的充分。泄壓裝置4與冷凝器二 6相連通，泄壓時泄出的蒸汽通過冷凝器二 6冷凝后被儲存于緩沖罐7中，部分未冷凝蒸汽經過冷凝器三9冷凝后儲存于緩沖罐二 8中，經過冷凝器三9冷凝后仍有微量未被冷凝氣體進入廢氣系統。 本文中所描述的具體實施例僅僅是對本實用新型精神作舉例說明。本實用新型所屬技術領域的技術人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，但并不會偏離本實用新型的精神或者超越所附權利要求書所定義的范圍。
權利要求1.一種2，9-二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置，包括依次連接在反應釜(1)上的精餾塔O) 和緩沖回收裝置，其特征在于，所述的精餾塔( 和緩沖回收裝置之間設有冷凝器一(3)， 所述的冷凝器一(3)的輸入端連接到精餾塔( 上，所述的冷凝器一(3)的輸出端連接到緩沖回收裝置上；所述的反應釜(1)和緩沖回收裝置之間連接有泄壓裝置G)。
2.根據權利要求1所述的一種2，9-二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置，其特征在于，所述的反應釜(1)和精餾塔(2)之間設有蝶閥(13)。
3.根據權利要求1所述的一種2，9-二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置，其特征在于，所述的泄壓裝置(4)包括至少一個連接在反應釜(1)和緩沖回收裝置之間的安全閥。
4.根據權利要求3所述的一種2，9-二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置，其特征在于，所述的安全閥包括安全閥一(11)和安全閥二(12)，所述的安全閥一(11)和安全閥二(12)并聯設置。
5.根據權利要求4所述的一種2，9-二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置，其特征在于，所述的安全閥二(12)的泄壓壓力大于安全閥一(11)。
6.根據權利要求1或2或3或4所述的一種2，9-二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置，其特征在于，所述的反應釜(1)上連接一計量罐(5)；所述的反應釜(1)與計量罐(5)之間設有能控制計量罐(5)開關的閥門(10)。
7.根據權利要求1或2或3或4所述的一種2，9-二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置，其特征在于，所述的緩沖回收裝置包括若干個串聯的冷凝器和緩沖罐；所述的若干個冷凝器分別連接在若干個緩沖罐上。
8.根據權利要求7所述的一種2，9-二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置，其特征在于，所述的緩沖回收裝置包括兩個冷凝器和兩個緩沖罐；所述的兩個冷凝器為冷凝器二(6)和冷凝器三(9)；所述的緩沖罐分別為緩沖罐一(7)和緩沖罐二(8)，所述的冷凝器二(6)、緩沖罐一 (7)、緩沖罐二(8)、冷凝器三(9)依次連接在冷凝器一(3)的輸出端。
9.根據權利要求1或2或3或4所述的一種2，9-二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置，其特征在于，所述的冷凝器一(3)的冷凝溫度為80°C至90°C。
10.根據權利要求8所述的一種2，9-二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置，其特征在于，所述的冷凝器二(6)為搪玻璃冷凝器。
專利摘要本實用新型提供了一種2，9-二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置，屬于化工機械技術領域。它解決了現有技術中物料損失，回流蒸餾時間過長，反應效率低下的問題。本一種2，9-二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置包括依次連接在反應釜上的精餾塔和緩沖回收裝置，所述的精餾塔和緩沖回收裝置之間設有冷凝器一；所述的冷凝器一的輸入端連接到精餾塔上；所述的凝凝器一的輸出端連接到緩沖回收裝置上；所述的反應釜和緩沖回收裝置之間連接有泄壓裝置。本一種2，9-二乙酰基鳥嘌呤的合成裝置的優點在于減少物料的用量，保證了反應釜中的反應溫度，降低了蒸汽的用量。
文檔編號B01D3/14GK202263594SQ201120375138
公開日2012年6月6日 申請日期2011年9月29日 優先權日2011年9月29日
發明者劉勇軍, 徐斌, 李寧東 申請人:臺州市知青化工有限公司