專利名稱:萃取法純化二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的方法
技術領域:
本發明涉及一種純化BEM (即二十ニ烷基醇聚氧こ烯醚甲基丙烯酸酷)的方法,尤其是涉及通過簡單的中和、萃取步驟純化二十ニ烷基醇聚氧こ烯醚甲基丙烯酸酯的方法。
背景技術:
二十ニ烷基醇聚氧こ烯醚甲基丙烯酸酯可簡稱為BEM,其結構式如式I所示。該化合物含有一個雙鍵、一個聚氧こ烯長鏈和一個多烷基的非離子基團。二十ニ烷基醇聚氧こ烯醚甲基丙烯酸酯商品名為SIPOMER BEM,目前為美國羅地亞公司生產,是BEM與水及甲基丙烯酸的化合物,其中水分含量約25. 0-27. 0%,甲基丙烯酸含量約為22. 0-24. 0%。
權利要求
1.一種純化二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的方法,其特征是包括以下步驟 (1)以市售二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯為原料,首先用堿性水溶液將原料中含有的甲基丙烯酸雜質中和為鹽,得混合物I ; (2)然后用有機溶劑萃取混合物I中的二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯,收集有機相; (3)再用堿性水溶液萃取有機相,進一步除去有機相中殘留的甲基丙烯酸鹽; (4)最后用干燥劑干燥有機相,減壓蒸去有機溶劑,得二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙稀Ife酷純品。
2.根據權利要求I所述的方法,其特征是步驟(I)中,市售二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯中,水含量為25. 0-27. 0wt%,甲基丙烯酸的含量為22. 0-24. 0wt%。
3.根據權利要求I所述的方法,其特征是步驟(I)和(3)中,所述堿性水溶液為碳酸氫鈉或碳酸鈉水溶液。
4.根據權利要求I所述的方法,其特征是步驟(I)和(3)中,所述堿性水溶液為飽和水溶液。
5.根據權利要求I所述的方法,其特征是步驟(2)中,所述有機溶劑為氯仿或四氯化碳。
6.根據權利要求I所述的方法,其特征是步驟(2)中,有機溶劑和混合物I的體積比為3 6 :10 ;步驟(3)中,堿性水溶液與有機相的用量關系為I. 5 3:10。
7.根據權利要求6所述的方法,其特征是步驟(2)中,有機溶劑和混合物I的體積比為2 :5 ;步驟(3)中,堿性水溶液與有機相的用量關系為1:5。
8.根據權利要求I所述的方法,其特征是步驟(2)中,有機溶劑多次萃取混合物I;步驟(3 )中,堿性水溶液多次萃取有機相。
9.根據權利要求I所述的方法,其特征是步驟(4)中,用無水硫酸鈉或無水硫酸鎂干燥有機相。
10.根據權利要求I所述的方法,其特征是減壓蒸出的有機溶劑再用于步驟(2)中,作為萃取混合物I的有機溶劑繼續使用。
全文摘要
本發明公開了一種萃取法純化二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的方法,步驟包括以市售二十二烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯為原料,首先用堿性水溶液將原料中含有的甲基丙烯酸雜質中和為鹽,然后用有機溶劑萃取混合物收集有機相,再用堿性水溶液萃取有機相,進一步除去有機相中殘留的甲基丙烯酸鹽,最后干燥有機相,減壓蒸去有機溶劑,得純品。本發明僅通過常規步驟即可得到BEM純品,操作簡單,容易實現,純化效果好,成本低,不污染環境。
文檔編號B01D11/00GK102861454SQ201210367699
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月28日 優先權日2012年9月28日
發明者關瑞芳, 周傳健 申請人:濟南大學