一種合成烷基糖苷的負載型催化劑的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種合成烷基糖苷的負載型催化劑的制備方法，屬催化新材料【技術領域】。步驟如下：（1）將粒徑為4～10目的活性炭在300～500℃高溫下活化6～10h，制備得到比表面積為700～1500m2/g的負載型催化劑載體；（2）將質子酸配成質量濃度為10%～30%的水溶液，作為催化劑載體的浸漬液；（3）將負載型催化劑載體與催化劑載體的浸漬液按質量比為1：2～4混合，浸漬24～48h，得到浸漬后的催化劑；（4）將浸漬后的催化劑抽濾除去濾液，得到未烘干的負載型催化劑，將未烘干的負載型催化劑在100～110℃下干燥4～8h，制得負載型催化劑。該法制備的催化劑具有比表面積大，活性組分負載均勻，催化合成烷基糖苷反應活性高，產品收率高，催化劑可回收再利用，降低生產成本。
【專利說明】一種合成烷基糖苷的負載型催化劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種負載型催化劑的制備方法，特別是涉及一種合成烷基糖苷的負載型催化劑的制備方法，屬催化劑新材料【技術領域】。
【背景技術】
[0002]目前，合成烷基糖苷所用的催化劑主要有無機酸或有機酸等質子酸。美國專利US3839318公開的是一種利用葡萄糖和醇在硫酸、鹽酸、磺酸樹脂等酸性催化劑存在條件下，經加熱和減壓過程制備烷基糖苷。美國專利US 3598865采用單糖或低聚糖與脂肪醇在酸性催化劑催化下制備烷基糖苷，所選用催化劑是硫酸、鹽酸、硝酸、對甲苯磺酸、甲磺酸等。中國專利CN 00105522公開了一種用于制備烷基糖苷的酸性催化劑。采用過量的脂肪醇與葡萄糖混合，在反應物中加入定量的含有脂肪族羧酸的酸性催化劑，在高溫下進行縮醛化反應得到烷基糖苷，然后經蒸餾除掉過量醇，得到的固體烷基糖苷經過輕微漂白或不漂白，就可以廣泛應用于食品及日用化學品。上述專利所采用的催化劑在制備烷基糖苷時不同程度地存在著設備腐蝕嚴重及環境污染嚴重的情況，且合成的烷基糖苷產品顏色較深，品質較差，后處理工藝較為繁瑣，現有的工業化制備工藝與綠色環保、低成本高效率的要求還存在差距。解決問題的關鍵在于酸性催化劑的選用和制備。負載型酸性催化劑具有酸性強、可循環利用，分離方便等優點，負載型催化劑在石油煉制、水處理等領域應用廣泛，在烷基糖苷合成領域還未見報道。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是為了克服上述現有技術中催化劑與產品無法分離，影響產品質量，催化劑沒法回收，生產成本較高的缺陷，提供一種可回收再利用的合成烷基糖苷的負載型催化劑的制備方法。
[0004]具體步驟如下:
[0005](I)將粒徑為4?10目的活性炭在300?500°C高溫下活化6?10h，制備得到比表面積為700?1500m2/g的負載型催化劑載體；
[0006](2)將質子酸配成質量濃度為10%?30%的水溶液，作為催化劑載體的浸潰液；
[0007](3)將負載型催化劑載體與催化劑載體的浸潰液按質量比為1:2?4混合，浸潰24?48h，得到浸潰后的催化劑；
[0008](4)將浸潰后的催化劑抽濾除去濾液，得到未烘干的負載型催化劑，將未烘干的負載型催化劑在100?110°C下干燥4?8h，制得負載型催化劑。
[0009]所述的活性炭為椰殼活性炭、木質活性炭、煤質活性炭中的一種；
[0010]所述的質子酸是無機酸、有機酸或無機酸和有機酸的復配的混合物；
[0011]所述的無機酸，為硫酸、硝酸、磷酸、鹽酸、磷鎢酸中的一種；
[0012]所述的有機酸，為對甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、氨基磺酸中的一種。
[0013]本發明的有益效果是:
[0014]本發明采用活化的活性炭載體在質子酸浸潰液中浸潰、干燥處理，得到合成烷基糖苷的負載型催化劑，因為負載型催化劑比表面積大，活性組分負載量大，分散均勻，不易流失，催化劑活性高，可回收再利用，降低烷基糖苷生產成本。該催化劑是一種性能優良的用于催化合成烷基糖苷的負載型催化劑。
【具體實施方式】
[0015]實施例1
[0016]將椰殼活性炭在300°C高溫下活化6h，得到負載型催化劑載體；將對甲苯磺酸配成質量濃度為10%的水溶液，制備得到催化劑載體的浸潰液；將負載型催化劑載體與催化劑載體的浸潰液按質量比為1:2混合，浸潰24h，得到浸潰后的催化劑；將浸潰后的催化劑抽濾除去濾液，得到未烘干的負載型催化劑，在100°C下干燥4h，制得制備烷基糖苷的負載型催化劑。采用該負載型催化劑合成甲基葡萄糖苷，產品收率為90.8%。
[0017]實施例2?10步驟與實施例1相同，負載型催化劑的具體制備原料用量及制備條件表如表I所不:
[0018]表I負載型催化劑制備原料用量及制備條件表
[0019]買烷基糖苷
^ 活性炭載體活化浸漬液中質子載體與浸潰液比浸漬時間催化劑處: 種類條件酸種類及含量例(質量比)/h理條件n
例/%
木質活' Λ抽彳慮、 乙基糖苷、
2^ 400°C、7h 硫酸、10°1:224h 100"C、干
t生炭______燥4h91.4
35000C, Sh 硝酸、15%1:328h 105^ 千丙莖搪亂
■燥沌92.8
椰殼活丁基糖苷、
4300°C,9h 磷酸、20%1:432h 110Γ、干燥性炭91.5
6h
5Tl 鹽 L 25% 1:2 通 10=干__^______ii7h93-2
6500°C、6h 磷輿酸、30%1:340h 105干
■燥池9L2
袖濟挪殼活十二焼基苯擴甲基糖昔、
7^ 300°C, 7h ^1:442h 110°C、干燥下生1"D H 性炭酸、10% 91.8
4h
木質汗抽濾' +—掠其
8400°C、81i 氨基磺酸、20%1:244h 105°C、千
性炭- , 糖苷、92.9
燥6h
,丨甘is、、=p硫酸、10%;抽濾、甘
9^ 500°C、9h 對甲苯磺酸、1:3481i 110Γ、干燥賊___10%____Th 雛、92-7
+ 士、工鱗媽酸、15%:抽濾、、.^廿
10^ 對甲苯磺酸、1:448h 110Γ、千燥
性炭 1hirn/01 糖苷、94.7
15%8n
[0020]表I中所制備的負載型催化劑用于烷基糖苷的制備，與現有技術相比，催化劑活性高，糖苷收率高，催化劑與產物易分離，可循環利用；采用實施例所制備催化劑催化合成烷基糖苷，收率都達90%以上，是一種較好的合成烷基糖苷的負載型催化劑。
【權利要求】
1.一種合成烷基糖苷的負載型催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將粒徑為4?10目的活性炭在300?500°C高溫下活化6?10h，制備得到比表面積為700?1500m2/g的負載型催化劑載體； (2)將質子酸配成質量濃度為10%?30%的水溶液，作為催化劑載體的浸潰液； (3)將負載型催化劑載體與催化劑載體的浸潰液按質量比為1:2?4混合，浸潰24?48h，得到浸潰后的催化劑； (4)將浸潰后的催化劑抽濾除去濾液，得到未烘干的負載型催化劑，將未烘干的負載型催化劑在100?110°C下干燥4?8h，制得負載型催化劑。
2.如權利要求1所述的一種合成烷基糖苷的負載型催化劑的制備方法，其特征在于所述的活性炭為椰殼活性炭、木質活性炭、煤質活性炭的一種。
3.如權利要求1所述的一種合成烷基糖苷的負載型催化劑的制備方法，其特征在于所述的質子酸是無機酸、有機酸或無機酸和有機酸的復配的混合物。
4.如權利要求1所述的一種合成烷基糖苷的負載型催化劑的制備方法，其特征在于所述的無機酸為硫酸、硝酸、磷酸、鹽酸、磷鎢酸中的一種。
5.如權利要求1所述的一種合成烷基糖苷的負載型催化劑的制備方法，其特征在于所述的有機酸為對甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、氨基磺酸中的一種。
【文檔編號】B01J27/24GK104138769SQ201310522998
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2013年10月29日 優先權日:2013年10月29日
【發明者】司西強, 王中華, 魏軍, 甄劍武, 張淑紅, 趙利萍, 萬龍, 呂躍濱 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中石化中原石油工程有限公司鉆井工程技術研究院