專利名稱：間歇式色譜分離裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種色譜分離技術，具體地說是一種間歇式色譜分離裝置和方法。
背景技術：
傳統模擬移動床是由多根柱子(一般為6-12根組成)首尾串聯形成閉路循環。如圖1所示，循環管路任意位置安裝一臺輸送泵Pi進行料液的內部輸送(柱子數量在10以上時可采用2臺)；在泵出口配置流量計一臺FICl用于檢測系統內部流量；在循環管路任意位置安裝質量流量計DICl檢測濃度譜帶變化情況；在泵的出口安裝壓力傳感器PT1，用來檢測泵出口壓力；每個柱子的進口安裝I個進料開關閥KSl和一個進水開關閥KS2 ;每個柱子的出口安裝一個出慢組分開關閥KS3和一個出快組分開關閥KS4 ；洗脫液入口流量為Q2，通過流量計FIC2和進水泵P2變頻控制，慢組分出口流量為Q4，通過流量計FIC4和調節閥FCV4控制，原料液入口流量為Q3，通過流量計FIC3和進料泵P3變頻控制，由DIC4檢測慢組分濃度，快組分出口流量為Q5，通過流量計FIC5和調節閥FCV5控制，由DIC5檢測快組分濃度，這4個口將模擬移動床分成4個區，洗脫液入口與慢組分出口之間的區稱為Zl區；慢組分出口與原料液入口之間為Z2區；原料液入口與快組分出口之間為Z3區；快組分出口與洗脫液入口之間為Z4區；在設定時間內四個口分別沿流動相方向移動至下一個柱子的對應位置，達到流動相和固定相的逆流移動。如圖2所示，傳統模擬移動床運行方式是根據設定的參數運行的，設定參數包括周期時間T，循環流量Ql，進水流量Q2，慢組分流出量Q4，進料流量Q3，快組分流出量Q5，在系統運行過程中，進入系統的2個流量Q2、Q3是通過泵P2、P3持續供給進入系統，2種出料是分別通過FIC4/FCV4、FIC5/FCV5連鎖控制，該運行模式是洗脫水和原料液連續的進入系統中，慢組分和快組分被連續排出的。在連續分離過程中物料和洗脫水不斷地進入系統，物料和洗脫水不斷的被分散到系統 中，實際是部分區域造成返混，占用了整個分離系統的時間和空間，分離介質的利用率降低了。由于洗脫水不斷被分散，實際用于TA區隔離的空間大大減少了，傳統色譜分離系統內部循環水的利用能力降低，實際增加了耗水量；由于傳統色譜分離傳統循環泵少，經過數個柱子的阻力累積后，在泵出口形成比較大的壓力，造成較高的壓差，對樹脂造成不同程度沖擊。
發明內容針對上述不足，本發明提供了一種間歇式色譜分離裝置和方法，其不僅提高了分離介質的利用率，而且能夠減少了耗水量，降低了對樹脂的沖擊程度。本發明解決其技術問題采取的技術方案是:本發明提供了一種間歇式色譜分離裝置，包括分離裝置、原料輸送裝置、洗脫劑輸送裝置和收集裝置，所述原料輸送裝置和洗脫劑輸送裝置分別和分離裝置的輸入端連接，所述收集裝置和分離裝置的輸出端連接，其特征是，所述分離裝置包括若干色譜柱，所述每個色譜柱的進口和出口均設置一個壓力傳感器，每個色譜柱出口設置一臺循環輸料泵，所述的循環輸料泵的其中一個出口處設置有流量計，所述的循環輸料泵的其中一個出口處設置有質量流量計，所述每個色譜柱的進口處和出口處分別設置兩個氣動開關閥；所述原料輸送裝置包括原料容器及設置在進料管道上的調節閥和壓力傳感器；所述洗脫劑輸送裝置包括洗脫劑容器及設置在進水管道上的調節閥和壓力傳感器；所述收集裝置包括兩路出料管道，所述的每一路出料管道分別設置有流量計、質量流量計和調節閥。進一步地，所述氣動開關閥包括進料氣動開關閥、進水氣動開關閥、柱間氣動開關閥、慢組分出料氣動開關閥和快組分出料氣動開關閥，所述的進料氣動開關閥和進水氣動開關閥設置在每個色譜柱的進口處，所述的柱間氣動開關閥設置在每個色譜柱的連接管道上，且在色譜柱進、出口氣動開關閥之間；所述的慢組分出料氣動開關閥和快組分出料氣動開關閥設置在每個色譜柱的出口處。進一步地，所述出料管道包括慢組分出料管道和快組分出料管道。本發明還提供了一種間歇式色譜分離方法，其特征是，包括以下過程:I)色譜大循環分離的過程:關閉所有的色譜柱與原料輸送裝置、洗脫劑輸送裝置和收集裝置連接管路上的氣動關閉閥，進行分離裝置內部組分循環，該過程標記為A段；2)色譜小循環分離的過程:打開Zl區色譜柱與洗脫劑輸送裝置連接的進水氣動開關閥以及色譜柱與快組分出料管道連接的快組分出料氣動開關閥，同時打開Zl區、Z2區和Z3區的柱間氣動開關閥，執行在注入洗脫劑時出料等量的快組分，該過程標記為B段；3 )色譜全進全出分離的過程:同時執行利用洗脫劑洗脫慢組分過程和輸入原料排出等量快組分過程，所述利用洗脫劑洗脫慢組分過程為打開Zl區色譜柱與洗脫劑輸送裝置連接的進水氣動開關閥以及色譜柱與慢組分出料管道連接的慢組分出料氣動開關閥，執行在注入洗脫劑時排出等量的慢組分。該過程標記為C段，所述輸入原料排出等量快組分過程為打開Z3區色譜柱與原料輸送裝置連接的進料氣動開關閥以及色譜柱與快組分出料管道連接的快組分出料氣動開關閥，同時打開Z3區的柱間氣動開關閥，執行在注入原料時排出等量的快組分。該過程標記為D段；其中，在執行上述過程之前需要對A、B、C、D各段的相關參數進行設置。優選地，所述相關參數包括A、B、C、D段的設定流量Qa、Qb、Qc、Qd,以及A、B、C、D段的流量體積Va、Vb、Vc、Vd。本發明的有益效果是:本發明克服了傳統連續模擬移動床分離系統中的弊端，實行的一種模擬移動床新工藝，該工藝操作方便、運行穩定、各項指標達到最優化。本發明不僅提高了分離介質的利用率，而且能夠減少了耗水量，降低了對樹脂的沖擊程度。
圖1是傳統模擬移動床的結構示意圖；圖2是傳統|旲擬移動床的工藝不意圖；圖3是本發明的結構示意圖；圖4是本發明所述色譜循環分離的工藝示意圖5是本發明所述色譜半分離的工藝示意圖；[0025]圖6是本發明所述色譜全分離的工藝示意圖；圖7是本發明與傳統工藝的洗脫劑被利用情況對比示意圖；圖8是本發明與傳統工藝的原料分布情況對比示意圖；圖9是本發明與傳統工藝的性能比較示意圖；圖中，Z1-Z4為模擬移動床的四個分區；KS1-KS5為氣動開關閥；P1-P6為循環泵，P7、P8為進料泵；SC1-SC6為循環泵的變頻器，SC7-SC8為進料泵的變頻器；PTl-PT3為壓力傳感器；FIC為流量計；DICl，DIC4-DIC5 為質量流量計；FCV4-FCV5 為調節閥。
具體實施方式
如圖3所示，本發明 的一種間歇式色譜分離裝置，它包括分離裝置、原料輸送裝置、洗脫劑輸送裝置和收集裝置，所述原料輸送裝置和洗脫劑輸送裝置分別和分離裝置的輸入端連接，所述收集裝置和分離裝置的輸出端連接。所述分離裝置包括若干色譜柱，所述每個色譜柱的進口和出口均設置一個壓力傳感器，每個色譜柱出口設置一臺循環輸料泵，所述的循環輸料泵的其中一個出口處設置有流量計，所述的循環輸料泵的其中一個出口處設置有質量流量計，所述每個色譜柱的進口處和出口處分別設置兩個氣動開關閥；所述原料輸送裝置包括原料容器及設置在進料管道上的調節閥和壓力傳感器；所述洗脫劑輸送裝置包括洗脫劑容器及設置在進水管道上的調節閥和壓力傳感器；所述收集裝置包括兩路出料管道，所述的每一路出料管道分別設置有流量計、質量流量計和調節閥；。進一步地，所述氣動開關閥包括進料氣動開關閥、進水氣動開關閥、柱間氣動開關閥、慢組分出料氣動開關閥和快組分出料氣動開關閥，所述的進料氣動開關閥和進水氣動開關閥設置在每個色譜柱的進口處，所述柱間氣動開關閥設置在每個色譜柱連接管道上，且在色譜柱進、出口氣動開關閥之間；所述的慢組分出料氣動開關閥和快組分出料氣動開關閥設置在每個色譜的出口處。進一步地，所述出料管道包括慢組分出料管道和快組分出料管道。如圖4、圖5和圖6所示，本發明還提供了一種間歇式色譜分離方法，它包括以下過程:I)色譜大循環分離的過程:關閉所有的色譜柱與原料輸送裝置、洗脫劑輸送裝置和收集裝置連接管路上的氣動關閉閥，進行分離裝置內部組分循環，該過程標記為A段；2)色譜小循環分離的過程:打開Zl區色譜柱與洗脫劑輸送裝置連接的進水氣動開關閥以及色譜柱與快組分出料管道連接的快組分出料氣動開關閥，同時打開Zl區、Z2區和Z3區的柱間氣動開關閥，執行在注入洗脫劑時排出等量的快組分，該過程標記為B段；3 )色譜全進全出分離的過程:同時執行利用洗脫劑洗脫慢組分過程和輸入原料排出等量快組分過程，[0045]所述利用洗脫劑洗脫慢組分過程為打開Zl區色譜柱與洗脫劑輸送裝置連接的進水氣動開關閥以及色譜柱與慢組分出料管道連接的慢組分出料氣動開關閥，執行在注入洗脫劑時排出等量的慢組分。該過程標記為C段，所述輸入原料排出等量快組分過程為打開Z3區色譜柱與原料輸送裝置連接的進料氣動開關閥以及色譜柱與快組分出料管道連接的快組分出料氣動開關閥，同時打開Z3區的柱間氣動開關閥，執行在注入原料時排出等量的快組分。該過程標記為D段；其中，在執行上述過程之前需要對A、B、C、D各段的相關參數進行設置；所述相關參數包括A、B、C、D段的設定流量Qa、Qb、Qc、Qd,以及A、B、C、D段的流量體積Va、Vb、Vc、
Vdo本發明的系統組成:一種間歇式模擬移動床，由4-6個色譜柱構成，圖4中是以6柱系統說明，每個色譜柱的進、出口均安裝一個壓力傳感器PT1，用來檢測柱體內部壓力變化情況；每個色譜柱的出口配置可變頻的循環輸料泵一臺，分別是PU P2、P3、P4、P5、P6 ;在任意一個色譜柱的泵出口安裝一個流量計FICl，用以控制流動相在柱體間的流量，通過控制與FICl連鎖泵的變頻來調節FICl流量，其他泵作為連鎖泵的頻率輔助采用手動調節，當連鎖泵高于有效范圍時，說明系統負荷偏大，需要手動增加其他泵的頻率來補償該泵的功率不足，反之降低；在任意一個色譜柱的泵出口安裝一個質量流量計DIC1，檢測系統內的濃度譜帶分布情況；每個色譜柱的進口各配2個氣動開關閥KS1\KS2用來控制每個柱體的進料和進水；每個色譜柱的出口配2個氣動開關閥KS4\KS3用來控制慢組分和快組分出料；每柱中間配置I個柱間氣動開關閥KS5，用來控制柱體之間管路；色譜系統有兩路出料，一組為慢組分出料相，在其出料管道上設有一臺流量計FIC4、一臺調節閥FCV4和一臺質量流量計DIC4，流量計FIC4與調節閥FCV4連鎖控制該管路上的出提取液流量，質量流量計DIC4檢測慢組分的出料干物含量；另一組為快·組分出料，在其出料管道上設有一臺流量計FIC5、一臺調節閥FCV5和一臺質量流量計DIC5，流量計FIC5與調節閥FCV5連鎖控制該管路上的出料流量，質量流量計DIC5檢測快組分的出料干物含量；各柱體由管路系統串聯連接，由PLC控制系統實現可編程自動化運行。進水系統是通過調節閥PCV7控制P7的管路壓力PT2，保證進水的平滑地進入系統；進料系統通過控制PVC8控制P8的管路壓力PT3，保證進料的平滑地進入系統。本發明所述方法的運行步驟:本發明所述的方法采用間歇式(分步式)運行方式，首先保證進料系統的壓力PT2、PT3在設定壓力下運行，這是系統運行的前提條件。間歇式色譜分離工藝分為4段運行，即A、B、C、D四段，設定8個運行參數，Qa、Qb、Qc、Qd分別代表A、B、C、D段的設定流量；Va、Vb、Ne、Vd分別代表每段運行的累計體積，當達到累計體積后開始切換到下一步；如圖4所示，A段為閉路大循環階段，外部原料及水不進入系統，即KS1\KS2處于關閉狀態，內部分離組分也不排出，即KS4\KS3均關閉；系統的6臺循環泵同時運行，流量計FICl與泵連鎖通過控制泵的頻率調節系統內部流量按Qa運行，DICl檢測系統內部的濃度變化并記錄濃度曲線圖，當循環到累計體積達到Va時系統切換到B段運行。如圖5所示，B段為小循環階段，即只出快組分不出慢組分，排除了 TA區。外部洗脫水進入系統，此時開關閥KS2打開，同時快組分閥KS3打開，等量的快組分被排出系統；B段循環泵頻率為手動設定，頻率輸出與A段相同；B段TA不工作，進出口關閉，即Z4所在柱的出、入口連接的柱間KS5閥關閉，其它KS5閥仍然打開，該柱出口循環泵被停止；B段由2個運行參數控制，一個是出料瞬時流量Qb，一個為累計流量Vb，出料流量Qb由調節閥FCV5控制運行；DIC5檢測出料的干物濃度，并記錄出料干物的譜帶曲線圖；當達到累計流量Vb后，系統切換至下一段C、D段。如圖6所示，C段為進洗脫水洗脫慢組分段，此段發生在Zl區，進水閥KS2打開，出慢組分開關閥KS4打開，Zl區所在柱的出口泵運行，進入系統洗脫水將慢組分等體積洗脫出來并排出系統，C段運行2個參數，一個為瞬時流量Qc，該流量即是進入系統的洗脫水量，也是C段出慢組分的排出量，該量由FIC4與FCV4連鎖控制，一個是累計體積Vc，當達到累計流量后切換至下一個柱體的A段。D段為原料被輸入系統而快組分被等量排出階段。D段發生在Z3區，進入Z3區的進料閥KSl打開，出Z3區的開關閥KS3打開，Z3區所在柱的出口泵運行，Z3區所在柱之間的KS5閥打開，進入系統原料液將Z3區分離后的快組分等體置換出系統，D段運行2個參數，一個為瞬時流量Qd，該流量是D段進入系統的原料量與出慢組分的排出量相同，該量由FIC5與FCV5連鎖控制；另一個參數為累計體積Vd，當進出量達到累計流量后即切換至下一個柱體的A段。C段與D段同步運行同時結束，當其中一段先達到累計流量時，則需要等待另一段運行結束后一同切換至下一柱體的A段重復之前的操作。模擬移動床的運行由PLC控制，通過PID進行調節控制。本發明的系統特征:A、根據以上說明與傳統工藝相比可以看出，新工藝A段為專用于循環分離的階段，該段是通過Z4區的內部水推動系統內部物料進行循環分離的，B段雖然有部分進出料，但仍發揮著循環分離的作用，B段是通過外部新鮮水推動內部物料進行分離的，C、D段進料與出料同步進行，如果進出的流量很大，所用的時間比較短。這樣如果系統規模一樣，與傳統工藝相比，新工藝具有分離作用的A\B段在整個分離周期內所占時間份額增加進料的時間所占份額降低，大大低于連續進料所占時間，新工藝分離效率提高，分離效果好。B、本間歇式工藝集約了洗脫水的用途。新鮮洗脫水用來洗脫分離完成后的慢組分，新工藝使新鮮的生水被集中利用，減少了水被污染的機會，內部水區凈化效果好；傳統工藝為連續進水和洗脫，在推動和洗脫過程中新鮮水不斷被分散到系統中，新鮮水少，受污染程度大；達到相同的凈化效果時，間歇式需要的水耗比傳統工藝大大降低。同樣大小的系統，連續式傳統工藝噸料耗水為1.2，間歇式分離工藝的噸料耗水僅為0.8。本發明與傳統工藝的洗脫劑被利用情況對比如圖7所示，圖7 Ca)為傳統工藝的洗脫劑被利用情況的分布圖，圖7 (b)為本發明所述工藝的洗脫劑被利用情況的分布圖。C、間歇式進料提高了介質的使用效率。由于間歇式進料為集中供料，原料僅分布在有限的范圍內，分離后的組分不易被新進入的原料污染，即樹脂被污染的程度降低；傳統工藝為持續進料，持續進入的原料不斷分散到系統中，占用了較大的樹脂空間，容易與分離后的組分返混，使Z2 、Z3分離區的樹脂空間被壓縮，分離效率下降；間歇式工藝分離同樣的物質可使用較少的分離介，本發明與傳統工藝的原料分布情況對比如圖8所示，圖8 (a)為傳統工藝的原料分布圖，圖8 (b)為本發明所述工藝的原料分布圖。D、間歇式分離工藝由于區間分段明晰，同樣的規模可使用較短的空間，一般傳統分離工藝采用8-12柱，而間歇式工藝采用4-6柱即可，大大節約了投資成本。本發明與傳統工藝的性能比較如圖9所示，其中，SMB為傳統工藝性能曲線，SSMB為本發明所述工藝性能曲線。E、因為傳統的流量存在累加流量，流量為Q1+Q4大于Q3，間歇式工藝系統循環流量始終為Q3，比傳統工藝偏小，產生的切面線速度小，柱體壓差小，系統切換過程中流量對系統沖擊小；一般傳統工藝的系統壓力為5bar時，間歇式工藝的系統壓力為2.5bar以內即可滿足，由于流量小阻力小，泵的使用功率也低。本發明克服了傳統連續模擬移動床分離系統中的弊端，實行的一種新型的模擬移動床新工藝，該工藝操作方便、運`行穩定、各項指標達到最優化。
權利要求1.一種間歇式色譜分離裝置，包括分離裝置、原料輸送裝置、洗脫劑輸送裝置和收集裝置，所述原料輸送裝置和洗脫劑輸送裝置分別和分離裝置的輸入端連接，所述收集裝置和分離裝置的輸出端連接，其特征是，所述分離裝置包括若干色譜柱，所述每個色譜柱的進口和出口均設置一個壓力傳感器，每個色譜柱出口設置一臺循環輸料泵，所述的循環輸料泵的其中一個出口處設置有流量計，所述的循環輸料泵的其中一個出口處設置有質量流量計，所述每個色譜柱的進口處和出口處分別設置兩個氣動開關閥；所述原料輸送裝置包括原料容器及設置在進料管道上的調節閥和壓力傳感器；所述洗脫劑輸送裝置包括洗脫劑容器及設置在進水管道上的調節閥和壓力傳感器；所述收集裝置包括兩路出料管道，所述的每一路出料管道分別設置有流量計、質量流量計和調節閥。
2.根據權利要求1所述的一種間歇式色譜分離裝置，其特征是，所述氣動開關閥包括進料氣動開關閥、進水氣動開關閥、柱間氣動開關閥、慢組分出料氣動開關閥和快組分出料氣動開關閥，所述的進料氣動開關閥和進水氣動開關閥設置在每個色譜柱的進口處，所述柱間氣動開關閥設置在每個色譜柱連接管道上，且在色譜柱進、出口氣動開關閥之間；所述的慢組分出料氣動開關閥和快組分出料氣動開關閥設置在每個色譜的出口處。
3.根據權利要求1所述的一種間歇式色譜分離裝置，其特征是，所述出料管道包括慢組分出料管道和快組分出料管道`。
專利摘要本實用新型公開了一種間歇式色譜分離裝置，包括分離裝置、原料輸送裝置、洗脫劑輸送裝置和收集裝置，所述原料輸送裝置和洗脫劑輸送裝置分別和分離裝置的輸入端連接，所述收集裝置和分離裝置的輸出端連接。本實用新型通過增加循環輸料泵和壓力傳感器的數量來克服傳統連續模擬移動床分離系統中的弊端，通過間歇式色譜分離裝置來實行一種模擬移動床新工藝，該工藝操作方便、運行穩定、各項指標達到最優化。本實用新型不僅提高了分離介質的利用率，而且能夠減少了耗水量，降低了對樹脂的沖擊程度。
文檔編號B01D15/10GK203139686SQ20132006744
公開日2013年8月21日 申請日期2013年2月5日 優先權日2013年2月5日
發明者王兆光 申請人:山東兆光色譜分離技術有限公司