一種軸向反應器的制作方法

本發明涉及一種軸向反應器。

背景技術：

固定床反應器主要有兩種類型，一種是軸向固定床反應器，另一種是徑向固定床反應器。軸向固定床反應器設計、加工過程相對容易、操作簡單，但存在反應器設備尺寸龐大、床層壓降大、容易出現局部飛溫、移熱緩慢、轉化率低、放大效應明顯等問題。徑向固定床反應器高徑比較大、床層壓降小、反應物在催化劑床層停留時間短，但很難實現反應物在徑向上的均勻分布、單位催化劑床層的生產強度較低。

為了克服傳統化工中存在傳熱、傳質效率低的問題，二十世紀八九十年代興起了微化工技術。微反應器作為微化工技術的核心組成部分，它是以毫米、微米為量級的化學反應系統。一方面微反應器具有微尺度化、較大的比表面、擴散距離短、停留時間短、阻力小等特點，其傳質、傳熱和反應效果較普通反應器高1-3數量級；另一方面，可以根據實際的工業生產能力要求，通過具有功能化的微反應器模塊集成以及數量的增減達到控制和調節生產，有利于實現設備的最大利用效率，同時縮短設備的加工時間。

因此，為了進一步提高軸向反應器的流體均勻度，減小反應器的設備尺寸、降低床層壓降、提高反應物轉化率、充分延長催化劑的使用壽命、滿足反應器大型化的需求仍然是目前亟待解決的技術問題。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種軸向反應器，該反應器催化劑使用量少、壓降低、停留時間短、空間利用率高、無氣體偏流和短路現象。

為了實現上述目的，本發明提供一種軸向反應器，其特征在于，該反應器包括徑向圓筒形密封承壓殼體、從殼體頂部伸入到殼體內部的進氣管、從殼體底部伸入到殼體內部的出氣管、以及設置在殼體內進氣管的下方出氣管上方的軸向微通道反應區和軸向催化反應區；進氣管通過軸向微通道反應區和軸向催化反應區與出氣管流體連通；軸向微通道反應區和軸向催化反應區為上下串聯設置并且二者之間具有單元空間，軸向微通道反應區位于軸向催化反應區的上方；軸向微通道反應區包括一個或者多個上下串聯的圓盤形的軸向微通道反應單元，每二個相鄰的軸向微通道反應單元之間具有空隙；每個軸向微通道反應單元的側邊與殼體的內壁密封連接，且每個軸向微通道反應單元具有多個軸向的微反應通道，軸向微通道反應單元僅通過微反應通道上下流體連通；軸向催化反應區的上下可流體連通且其側邊與殼體的內壁密封連接，軸向催化反應區可容納至少一個催化劑床層且反應物流體可上下流過該催化劑床層進行催化反應。

優選地，軸向微通道反應區包含的軸向微通道反應單元的數量為1-100個。

優選地，軸向催化反應區內設置有用于軸向分隔催化劑床層的隔板；隔板的數量為2-64。

優選地，微反應通道的內表面負載有催化活性組分。

優選地，微反應通道的直徑在2-50毫米之間，高度在45-500毫米之間；微反應通道的直徑從微通道反應氣體入口向微通道反應產物出口的方向逐漸減小或增大；微通道反應氣體入口的直徑與微通道反應產物出口的直徑的比值為(0.04-25)：1。

優選地，每個軸向微通道反應單元中微反應通道的內部空間的總體積為該軸向微通道反應單元的體積的30％-90％。

優選地，微反應通道為選自錐形管、喇叭形管、梯形管和y形管中的其中一種。

優選地，進氣管的下部設置有至少一個用于均勻分布送入反應器的反應氣的氣體分布器。

優選地，軸向微通道反應區和軸向催化反應區之間的單元空間中徑向設置有至少一塊氣體再分布板。

優選地，出氣管的上部連接有集氣格柵。

本發明提供的反應器適用于強放熱反應，尤其適用于反應前后有強烈體積變化的放熱反應。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

1、將軸向微通道反應區與常規的軸向催化反應區相結合，既能達到提高流體均勻度，提高原料轉化率，又能夠降低反應器內全部使用微反應通道的設備成本；

2、若干軸向微通道反應單元與軸向催化反應區呈上下串連方式排列，微反應通道中不但發生了催化反應，而且還起到分布反應物料的作用；軸向反應區中設置隔板在一定程度上也起到了分布反應物料的作用；軸向微通道反應單元之間的空隙以及軸向微通道反應區與軸向催化反應區之間的單元空間起到緩沖物料的作用，使得反應區內無反應死區和氣體的偏流現象，床層的溫度較為均勻，不會出現熱點，充分保證了整個運行周期內的平穩運行；

3、采用涂覆反應活性催化劑于微通道內表面，活性金屬使用量為同等處理能力常規固定床反應器所用量的5％-25％，有效地降低了催化劑生產成本；

4、反應氣產物在反應器中停留時間較短，延長了催化劑的使用壽命(壽命可以提高15％-40％)，床層壓降較同處理量的軸向反應器低(30％-90％)；

5、該反應器的原料轉化率、目標產物選擇性高，單位反應器生產強度較常規固定床高，達到同等條件下的轉化率和產物收率時，反應器的處理能力更大(提高了10％-25％)；

6、可以根據實際的工業生產能力要求，通過軸向微通道催化反應單元數量的增減達到控制和調節生產，有利于實現設備的最大利用效率，無明顯放大效應，同時縮短設備的加工時間，進一步降低反應器生產成本；

7、不僅可以運用于煤制替代天然氣和焦爐煤氣甲烷化工藝，還可用于合成氨合成、甲醇合成、費托合成等固定床催化放熱反應。

本發明的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

附圖說明

附圖是用來提供對本發明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與下面的具體實施方式一起用于解釋本發明，但并不構成對本發明的限制。在附圖中：

圖1是本發明提供的軸向反應器的一種具體實施方式的結構示意圖；

圖2是本發明提供的軸向反應器的一種具體實施方式的剖視圖(即圖1中a-a面的剖視圖)；

圖3是本發明提供的軸向反應器的一種具體實施方式的剖視圖(即圖1中b-b面的剖視圖)；

圖4是本發明提供的軸向反應器的另一種具體實施方式的結構示意圖；

圖5是本發明提供的軸向反應器的另一種具體實施方式的剖視圖(即圖4中a-a面的剖視圖)；

圖6是本發明提供的軸向反應器的第三種具體實施方式的結構示意圖；

圖7是本發明提供的軸向反應器的第三種具體實施方式的剖視圖(即圖6中a-a面的剖視圖)；

圖8是本發明提供的軸向反應器所采用的微反應通道的一種具體實施方式(錐形管)的示意圖；

圖9是本發明提供的軸向反應器所采用的微反應通道的一種具體實施方式(喇叭形管)的示意圖；

圖10是本發明提供的軸向反應器所采用的微反應通道的一種具體實施方式(y形管)的示意圖；

圖11是本發明提供的軸向反應器所采用的微反應通道的一種具體實施方式(梯形管)的示意圖。

附圖標記說明

1進氣口2殼體3第一氣體分布器

4軸向微通道反應單元頂部密封板

5微通道反應氣體入口6微通道反應產物出口

7微反應通道8氣體再分布板9軸向催化反應區

10瓷球裝填區11集氣格柵12出氣口13出氣管

14軸向微通道反應單元15軸向微通道反應單元底部密封板

16軸向微通道反應區17第二氣體分布器

18進氣管19單元空間20空隙21隔板

具體實施方式

以下結合附圖對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。

本發明提供一種軸向反應器，該反應器包括徑向圓筒形密封承壓殼體2、從殼體2頂部伸入到殼體內部的進氣管18、從殼體2底部伸入到殼體內部的出氣管13、以及設置在殼體2內進氣管18的下方出氣管13上方的軸向微通道反應區16和軸向催化反應區9；進氣管18通過軸向微通道反應區16和軸向催化反應區9與出氣管13流體連通；軸向微通道反應區16和軸向催化反應區9為上下串聯設置并且二者之間具有單元空間19，軸向微通道反應區16位于軸向催化反應區9的上方；軸向微通道反應區16包括一個或者多個上下串聯的圓盤形的軸向微通道反應單元14，每二個相鄰的軸向微通道反應單元14之間具有空隙20；每個軸向微通道反應單元14的側邊與殼體2的內壁密封連接，且每個軸向微通道反應單元14具有多個軸向的微反應通道7，軸向微通道反應單元14僅通過微反應通道7上下流體連通；軸向催化反應區9的上下可流體連通且其側邊與殼體2的內壁密封連接，軸向催化反應區9可容納至少一個催化劑床層且反應物流體可上下流過該催化劑床層進行催化反應。

根據本發明，軸向微通道反應單元14可以由密封連接的頂部密封板、底部密封板和側壁構成，其內可以空心，可以實心，只要能夠容納微反應通道7即可，軸向微通道反應單元14可以根據實際調整，例如，軸向微通道反應單元14的數量可以為1-100個。軸向催化反應區9與軸向微通道反應區16的體積比可以為適合的任意比。

根據本發明，為了進一步提高反應物料在軸向催化反應區9的均勻分布，防止溝流或短路現象發生，軸向催化反應區9內可以設置有用于軸向分隔催化劑床層的隔板21，所述隔板21的數量可以為2-64，優選地，隔板21的數量可以為4-16，隔板21密封固定于殼體2內壁。

根據本發明，為了使反應器能夠用于化學反應，微反應通道7的內表面可以負載有催化活性組分。催化活性組分可以采用本領域技術人員所熟知的催化活性組分，例如運用于甲烷化反應時，催化活性組分可以是具有甲烷化反應活性的鎳、釕和銠等金屬；所述的負載是指可以通過浸漬、離子濺射、涂覆或裝填等方法將含有活性組分的催化劑或直接將活性組分負載到微反應通道內。其中，活性金屬組分涂覆負載過程可以采用本領域技術人員所熟知的包括金屬基體的預處理和催化劑沉積兩個階段的涂覆方法。

根據本發明，為了保證化學反應的效率，微反應通道7的直徑可以在2-50毫米之間，高度在45-500毫米之間。當運用于反應過程中總體積縮小的反應時，微反應通道7的直徑可以從微通道反應氣體入口5向微通道反應產物出口6的方向逐漸減小(保證微通道反應氣體入口5的直徑大于微通道反應產物出口6的直徑即可，也包括通道直徑先減小后不變的情況)。當運用于反應過程中總體積增大的反應時，微反應通道7的直徑也可以從微通道反應氣體入口5向微通道反應產物出口6的方向逐漸增大(保證微通道反應氣體入口5的直徑小于微通道反應產物出口6的直徑即可，也包括通道直徑先增大后不變的情況)。微通道反應氣體入口5的直徑與微通道反應產物出口6的直徑的比值可以為(0.04-25)：1，優選為(0.1-10)：1。

根據本發明，該反應器運用于反應前后體積有強烈變化的放熱反應，為了兼顧反應效率和反應器的溫度控制，每個軸向微通道反應單元14中的微反應通道7的內部空間的總體積為該軸向微通道反應單元14的體積的30％-90％，優選為40％-65％。

根據本發明，微反應通道7可以為選自錐形管、喇叭形管、y形管和梯形管中的其中一種(分別如圖8、圖9、圖10和圖11所示)；所述錐形管、喇叭形管、梯形管和y形管可以采用金屬材質管、陶瓷材質管，優選采用不與反應系統中的氣體發生反應的金屬管。需要說明的是，本領域技術人員常規使用的錐形管是指兩端開口的圓臺形中空型材，而非軸向截面為錐形的型材。

根據本發明，進氣管18的下部可以設置有至少一個用于分布送入所述反應器的反應氣的氣體分布器。氣體分布器可以采用本領域技術人員所常規使用的，本發明不再贅述，所述氣體分布器優選設置有兩個。

根據本發明，為了進一步提高反應物料的均勻分布，軸向微通道反應區16和軸向催化反應區9之間的單元空間19中可以徑向設置有至少一塊氣體再分布板8。

根據本發明，為了進一步提高反應物料的均勻分布，氣體再分布板8上可以設置有大小相同的氣體分布孔。需要說明的是，本領域技術人員常說的氣體分布孔，可以是正方形孔、長方形孔、圓形孔、橢圓形孔、錐形孔等孔形式。

根據本發明，氣體再分布板8、隔板21可以采用金屬材質或陶瓷材質，優選采用不與反應系統中的氣體發生反應的金屬材質。

根據本發明，為了防止催化劑顆粒進入下游設備、管線，在殼體2的底部設置有瓷球裝填區10。所述瓷球裝填區10內可以放置有本領域技術人員所熟知的單一直徑或不同直徑的瓷球，在此不再贅述。另外，在瓷球裝填區域，出氣管13的上部連接有用于收集反應氣產物的集氣格柵11。

下面將結合附圖通過實施例來進一步說明本發明，但是本發明并不因此而受到任何限制。

實施例1

如圖1所示，本實施例所采用的軸向反應器包括上端設有進氣管18、下端設有出氣管13的承壓殼體2，進氣管18的上部有進氣口1，下部設有第一氣體分布器3，第一氣體分布器3的下方設置有第二氣體分布器17。殼體2內進氣管18的下方具有軸向微通道反應區16與軸向催化反應區9，軸向微通道反應區16設置于軸向催化反應區9的正上方。軸向微通道反應區16由兩個軸向微通道反應單元14構成，包括底部密封板15、頂部密封板4和側壁，其側壁可以與殼體2的部分側壁重合，也可以與殼體2的側壁密封連接。殼體2的底部具有瓷球裝填區10。出氣管13的上部連接有集氣格柵11。如圖2所示，每個微通道反應單元14包括由6075根(為清楚顯示，未全部示出)內表面涂覆有活性催化劑的微反應通道7，微反應通道7采用如圖8所示的錐形管。錐形管微反應通道7兩端分別與軸向微通道反應單元頂部密封板4、底部密封板15密封連接。軸向催化反應區9內設置有4塊均勻分隔床層的隔板21，如圖3所示。軸向微通道反應區16和軸向催化反應區9之間的單元空間19內設置有一塊氣體再分布板8，氣體再分布板8與軸向催化反應區9的軸向間距為125mm。

軸向微通道反應單元14的高度為100mm，軸向催化反應區9的催化劑裝填高度為600mm，殼體內徑為900mm，軸向微通道反應單元14之間的空隙20的間距為35mm，微反應通道7的長度為100mm，微通道反應氣體入口處的直徑10mm，微通道產物出口處的直徑4mm，每個軸向微通道反應單元14中的微反應通道7的內部空間的總體積占該軸向微通道反應單元14的體積的比例為40.6％。

將本實施例的反應器應用于合成氣甲烷化反應，微反應通道7內表面負載活性金屬ni的量為11.3g/m²。合成氣從進氣管18進入反應器，軸向穿過軸向微通道反應區和軸向催化反應區后，從反應器底部出氣管13排除反應器。原料氣h2/co體積比為3，反應溫度為645℃，壓力為3.1mpa，體積空速為8500h^-1。

表1中給出的是本實施例采用的反應器與現有技術中的軸向反應器的對比情況。兩種反應器催化反應單元具有相同尺寸，從床層均勻度、原料轉化率、目標產物的選擇性、使用壽命、床層壓降以及活性金屬ni的用量六個指標可以看出，本發明提出的反應器都表現出了較為優異的性能。

表1本實施例的反應器與現有技術中的軸向反應器對比

實施例2

如圖4、圖5所示，本實施例的反應器與實施例1的反應器殼體內徑、軸向催化反應區及軸向微通道反應單元高度等結構參數相同。與實施例1的不同之處在于，本實施例將兩個軸向微通道反應單元倒置，即本實施例中的微通道入口直徑較小端為微通道反應氣體入口、直徑較大端為產物出口端。

該軸向反應器可以用于甲醇制烯烴反應。

實施例3

如圖6、圖7所示，本實施例的反應器與實施例1的反應器殼體內徑、軸向催化反應區及軸向微通道反應單元高度等結構參數相同。與實施例1不同之處在于，本實施例中軸向微通道反應區只包含一個軸向微通道反應單元。

本實施例的反應器可應用于合成氣在fe基催化劑合成c2、c3等小分子烯烴。微反應通道7內表面負載活性金屬fe的量為17.5g/m²。原料氣h2/co體積比為2，反應溫度為325℃，壓力為0.55mpa，體積空速為3100h^-1。

表2中給出的是本實施例采用的反應器與現有技術中的軸向反應器對比情況。兩種反應器催化反應單元具有相同尺寸，從床層均勻度、目標產物的選擇性、使用壽命、床層壓降以及活性金屬fe的用量五個指標可以看出，本發明提出的反應器都表現出了較為優異的性能。

表2本實施例的反應器與現有技術中的軸向反應器對比

本發明提供的軸向反應器結構緊湊、活性金屬用量少、床層壓降小、氣體產物停留時間短，床層空間利用率高、無氣體偏流和短路現象。