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一種超臨界二氧化碳連續制備納米材料的方法與流程

文檔序號:12849790閱讀:525來源:國知局

本發明屬于分離制備領域,具體地說涉及一種超臨界二氧化碳連續制備納米材料的方法。



背景技術:

超臨界co2流體萃取(sfe)分離過程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關系,即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態下,將超臨界流體與待分離的物質接觸,使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當然,對應各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的,但可以控制條件得到最佳比例的混合成分,然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體,被萃取物質則完全或基本析出,從而達到分離提純的目的,所以超臨界co2流體萃取過程是由萃取和分離過程組合而成的。

1、超臨界萃取可以在接近室溫(35~40℃)及co2氣體籠罩下進行提取,有效地防止了熱敏性物質的氧化和逸散;

2、萃取和分離合二為一,當飽和的溶解物的co2流體進入分離器時,由于壓力的下降或溫度的變化,使得co2與萃取物迅速成為兩相(氣液分離)而立即分開,不僅萃取的效率高而且能耗較少,提高了生產效率也降低了費用成本;

3、co2是一種不活潑的氣體,萃取過程中不發生化學反應,且屬于不燃性氣體,無味、無臭、無毒、安全性非常好;

4、co2氣體價格便宜,純度高,容易制取,且在生產中可以重復循環使用,從而有效地降低了成本;

5、壓力和溫度都可以成為調節萃取過程的參數,通過改變溫度和壓力達到萃取的目的,壓力固定通過改變溫度也同樣可以將物質分離開來;反之,將溫度固定,通過降低壓力使萃取物分離,因此工藝簡單容易掌握,而且萃取的速度快。



技術實現要素:

選取可以溶入醇溶液或以醇類溶劑制備成醇溶膠的無機鹽,與醇類溶劑混合制備成無機鹽醇溶膠;選擇超臨界co2連續制備裝置塔作為制備裝置;通過高壓泵將醇溶膠從制備塔上部進料口加入塔內,通過高壓泵將co2從制備塔上下部進料口加入塔內,溫度壓力設置在超臨界狀態,使co2處于超臨界狀態,通過對流使醇溶膠與co2充分混合;混合后,醇類物質溶入超臨界co2并通過制備塔上部出料口排出,無機鹽納米粉體通過塔內的高壓狀態通過制備塔下部出料口排出。

附圖說明

圖1是超臨界二氧化碳(co2)連續制備納米材料裝置及工藝示意圖。a1:氣體壓縮機;a1-1:co2進氣口;b1:制備塔;b1-1:co2進氣口;b1-2:填料;b1-3:加熱套;b1-4:塔上部進料口;b1-5:塔上部出料口;b1-6:塔下部出料口。

具體實施例

實施例1:

選取氧化鋅與乙醇溶劑混合制備成氧化鋅醇溶膠;選擇超臨界co2連續制備裝置塔作為制備裝置;通過高壓泵將氧化鋅醇溶膠從制備塔上部進料口加入塔內,通過高壓泵將co2從制備塔上下部進料口加入塔內,溫度為240攝氏度,壓力為8.4mpa,使co2處于超臨界狀態,通過對流使氧化鋅醇溶膠與超臨界co2充分混合;混合后,乙醇溶入超臨界co2并通過制備塔上部出料口排出,氧化鋅納米粉體通過塔內的高壓狀態通過制備塔下部出料口排出。

產品可通過電子顯微鏡進行檢測。



技術特征:

技術總結
提供一種超臨界二氧化碳連續制備納米材料的方法,其特征是如下:選取可以溶入醇溶液或以醇類溶劑制備成醇溶膠的無機鹽,與醇類溶劑混合制備成無機鹽醇溶膠;選擇超臨界CO2連續制備裝置塔作為制備裝置;通過高壓泵將醇溶膠從制備塔上部進料口加入塔內,通過高壓泵將CO2從制備塔上下部進料口加入塔內,溫度壓力設置在超臨界狀態,使CO2處于超臨界狀態,通過對流使醇溶膠與CO2充分混合;混合后,醇類物質溶入超臨界CO2并通過制備塔上部出料口排出,無機鹽納米粉體通過塔內的高壓狀態通過制備塔下部出料口排出。

技術研發人員:吳浩;金君素;劉洪濤;崔榮;李云;朱齊白;王丹;盧倩;彭超云;李響;王艷;方剛
受保護的技術使用者:北京化工大學常州先進材料研究院
技術研發日:2016.04.27
技術公布日:2017.11.03
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