一種無需轉移溶液的樣品離心過濾器的制作方法與工藝

本實用新型涉及一種無需轉移溶液的樣品離心過濾器，屬于實驗室樣品前處理技術領域。

背景技術：
高效液相色譜儀（HPLC）為物理化學分析工作中常規的大型分析儀器，色譜柱作為發揮液相分離作用的主要耗材，價格昂貴，其性能的高低決定了液相分離的效果，而色譜柱柱壓是衡量色譜柱性能的主要參數之一，隨著色譜柱使用時間的增加，其受到樣品溶液中顆粒物的堵塞也會日益嚴重，色譜柱的柱壓也會相應增加、色譜柱的性能也就相應降低。隨著HPLC的升級換代，超高效液相色譜儀（UPLC）日益普及，所配備的色譜柱孔徑及填料的粒徑更小，更容易發生色譜柱堵塞的現象，其價格也更為昂貴，對樣品前處理最后一步過濾步驟的要求更高。因此，在樣品前處理時，除去樣品溶液中的顆粒物，以利于降低色譜柱堵塞的風險，保持色譜柱的性能、延長色譜柱的使用壽命，從而降低實驗成本。目前，一般采用過濾、離心的方法去除樣品溶液中的顆粒物、懸浮物等可能堵塞色譜柱的物質。但現有技術存在以下問題：1、目前常規的使用方法為將液體轉入一次性注射針，連接過濾器后，將樣品溶液通過濾膜，并收集濾液于進樣小瓶中。該方法的缺陷是在大批量樣品前處理時效率不高，需要逐個手動移取操作，在使用時也存在一次性注射針頭扎傷實驗人員手的可能，而理化分析實驗室存在大量高毒性、高濃度的標準溶液，具有潛在的健康危害；2、有產品采用離心過濾器的方式，但離心后仍需要人工將濾液轉移至進樣小瓶中，增加了人力勞動并可能帶來實驗上的誤差。

技術實現要素：
本實用新型的目的是提供一種無需轉移溶液的樣品離心過濾器，該樣品離心過濾器克服現有過濾器使用操作的缺點，能夠簡化樣品儀器分析前的過濾步驟，有效地提高了工作效率。本實用新型的技術方案，一種無需轉移溶液的樣品離心過濾器，其由接收管、過濾管、適配器和螺旋蓋組成，均通過互相匹配的螺紋連接；所述接收管上端開口，下端封閉，過濾管上端開口，下端為網格狀，適配器上下兩端均開口，為一連通管，螺旋蓋上端封閉，下端開口；過濾離心時，過濾管設置于接收管上方，過濾管頂端由螺旋蓋封閉；進樣分析時，適配器設置于接收管上方，適配器頂端由螺旋蓋封閉。所述接收管上端內壁設有第一陰螺紋；過濾管上端設有第一陽螺紋，下端設有第二陽螺紋；適配器上端設有第三陽螺紋，下端設有第四陽螺紋；螺旋蓋內壁設有第二陰螺紋；過濾離心時，過濾管下端的第二陽螺紋與接收管上端的第一陰螺紋匹配連接，過濾管上端的第一陽螺紋與螺旋蓋內壁的第二陰螺紋匹配連接；進樣分析時，適配器上端的第三陽螺紋與螺旋蓋內壁的第二陰螺紋匹配連接，適配器下端的第四陽螺紋與接收管上端內壁設有第一陰螺紋匹配連接。所述接收管由接收管管體和設置于接收管管體頂端的接收管管肩組成；過濾管由過濾管管體和過濾管管肩組成，過濾管管肩設置于過濾管管體中部；適配器由適配器管體和適配器管肩組成，適配器管肩設置于適配器管體中部；過濾離心時，接收管與過濾管之間的相對位置通過接收管管肩和過濾管管肩的接觸進行限定；進樣分析時，接收管與適配器之間的相對位置通過接收管管肩和適配器管肩的接觸進行限定。所述接收管上設有第一刻度線和第二刻度線。第一刻度線對應溶液體積為0.5mL，第二刻度線對應溶液體積為1.0mL。所述過濾管底部上設有一層過濾膜。所述螺旋蓋中空，上端封閉處開有一通孔，通孔內固定一層進樣墊。接收管尺寸a為11mm，b為9mm，c為4mm，d為2mm，e為19mm，f≤10mm，目的為匹配離心機的孔徑要求。所述的過濾管尺寸g為7mm，h為4mm，i為17mm，j為4mm，k為2mm，l為10mm，m為8mm。所述的適配器尺寸n為10mm，o為7mm，p為4mm，q為4mm。所述的螺旋蓋尺寸r為11mm，s為6mm，t為5mm，u為9mm。所述的接收管、過濾管、適配器、螺旋蓋均為聚丙烯材質，根據過濾溶劑的性質不同，過濾管中的過濾膜材質包括尼龍、纖維素、聚四氟乙烯等；根據過濾后顆粒物大小的要求，過濾膜孔徑可分為0.22μm或0.45μm。本實用新型與現有技術相比，具有以下優點和效果：1、本產品離心過濾器材質簡單，價格低廉，適于在理化分析領域推廣使用；2、所使用的螺旋蓋與液相色譜儀等儀器的進樣瓶螺旋蓋的規格一致，增強了本樣品離心過濾器的通用性；3、本產品離心過濾器在進行樣品溶液過濾操作時，設計為本離心過濾器總長（c+d+e+i+h）不超過46mm，接收器的底部外徑f不超過10mm，以適配離心機的尺寸；4、本產品離心過濾器在離心后，采用了適配器，將接收器和螺旋蓋巧妙連接，并將其總長設計不超過34mm，以適配高效液相色譜儀樣品盤及進樣系統的尺寸要求；5、本產品離心過濾器采用離心方式過濾樣本，避免了一次性注射器扎傷人手的可能，并降低了傳統方法過濾的繁瑣步驟；6、本產品各部分均具備管肩，在離心步驟中接收管管肩能夠使得接收管卡在離心機轉子上，過濾管管肩、適配器管肩則分別使得過濾管與適配器卡在接收管上，再加上螺紋端的匹配使用，使得本產品離心過濾器在操作時更加穩固；7、過濾管中的過濾膜分為多種材質，主要包括尼龍、纖維素、聚四氟乙烯等，有利于不同性質溶液的過濾；8、本產品離心過濾器適用于批量樣品的前處理，過濾后無需轉移溶液，省去了目前有方法采用離心去除雜質或者離心過濾后、仍需轉移樣品溶液的步驟，大大降低了人工勞動時間，提高了工作效率。附圖說明圖1是本實用新型結構示意圖。圖1-1為過濾離心組裝示意圖；圖1-2為進樣分析組裝示意圖。圖2是本實用新型分解結構示意圖。圖2-a為接收管結構示意圖，圖2-b為過濾管結構示意圖，圖2-c為適配器結構示意圖，圖2-d為螺旋蓋結構示意圖。附圖標記說明：1、接收管；1-1、接收管管體；1-2、接收管管肩；1-3、第一刻度線；1-4、第二刻度線；2、過濾管；2-1、過濾管管體；2-2、過濾管管肩；2-3、過濾膜；3、適配器；3-1、適配器管體；3-2、適配器管肩；4、螺旋蓋；4-1、進樣墊；5-1、第一陰螺紋；5-2、第二陰螺紋；6-1、第一陽螺紋；6-2、第二陽螺紋；6-3、第三陽螺紋；6-4、第四陽螺紋。具體實施方式實施例1一種無需轉移溶液的樣品離心過濾器如圖1-2所示，其由接收管1、過濾管2、適配器3和螺旋蓋4組成，均通過互相匹配的螺紋連接；所述接收管1上端開口，下端封閉，過濾管2上端開口，下端為網格狀，適配器3上下兩端均開口，為一連通管，螺旋蓋4上端封閉，下端開口；過濾離心時，過濾管2設置于接收管1上方，過濾管2頂端由螺旋蓋4封閉；進樣分析時，適配器3設置于接收管1上方，適配器3頂端由螺旋蓋4封閉。所述接收管1上端內壁設有第一陰螺紋5-1；過濾管2上端設有第一陽螺紋6-1，下端設有第二陽螺紋6-2；適配器3上端設有第三陽螺紋6-3，下端設有第四陽螺紋6-4；螺旋蓋4內壁設有第二陰螺紋5-2。所述接收管1由接收管管體1-1和設置于接收管管體1-1頂端的接收管管肩1-2組成；過濾管2由過濾管管體2-1和過濾管管肩2-2組成，過濾管管肩2-2設置于過濾管管體2-1中部；適配器3由適配器管體3-1和適配器管肩3-2組成，適配器管肩3-2設置于適配器管體3-1中部；過濾離心時，接收管1與過濾管2之間的相對位置通過接收管管肩1-2和過濾管管肩2-2的接觸進行限定；進樣分析時，接收管1與適配器3之間的相對位置通過接收管管肩1-2和適配器管肩3-2的接觸進行限定。所述接收管1上設有第一刻度線1-3和第二刻度線1-4。第一刻度線1-3對應溶液體積為0.5mL，第二刻度線1-4對應溶液體積為1.0mL。所述過濾管2底部上設有一層過濾膜2-3。所述螺旋蓋4中空，上端封閉處開有一通孔，通孔內固定一層進樣墊4-1。接收管1尺寸a為11mm，b為9mm，c為4mm，d為2mm，e為19mm，f≤10mm，目的為匹配離心機的孔徑要求。過濾管2尺寸g為7mm，h為4mm，i為17mm，j為4mm，k為2mm，l為10mm，m為8mm。適配器3尺寸n為10mm，o為7mm，p為4mm，q為4mm。螺旋蓋4尺寸r為11mm，s為6mm，t為5mm，u為9mm。所述的接收管、過濾管、適配器、螺旋蓋均為聚丙烯材質，根據過濾溶劑的性質不同，過濾管中的過濾膜材質包括尼龍、纖維素、聚四氟乙烯等；根據過濾后顆粒物大小的要求，過濾膜孔徑可分為0.22μm或0.45μm。本實用新型進行樣品溶液過濾操作時，首先將過濾管2下端的第二陽螺紋6-2與接收管1上端的第一陰螺紋5-1匹配連接，過濾管2上端的第一陽螺紋6-1與螺旋蓋4內壁的第二陰螺紋5-2匹配連接；然后將接收管1放入離心機中，此時，通過接收管管肩1-2使得本實用新型與離心機進行限位；離心過濾完畢后，移除兩處螺紋端；將適配器3上端的第三陽螺紋6-3與螺旋蓋4內壁的第二陰螺紋5-2匹配連接，適配器3下端的第四陽螺紋6-4與接收管1上端內壁設有的第一陰螺紋5-1匹配連接，可直接用于液相色譜儀等儀器分析。應用實施例1以下將本實用新型所提供的無需轉移溶液的樣品離心過濾器應用于液相色譜串聯質譜法測定豬肉中鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇的殘留量：稱取2g（精確到0.01g）經搗碎的樣品于50mL聚四氟乙烯離心管中，加入8mL乙酸鈉緩沖液，充分混勻，再加入50μLβ-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶，混勻后37℃水浴水解12h。添加10μL1ng/mL的內標，充分混勻并離心（4000r/min），取4mL上清液加入0.1mol/L高氯酸溶液5mL，混合均勻，用高氯酸調節pH值到1±0.3。4000r/min離心5min后，將全部上清液轉移到50mL離心管中，用10mol/L的氫氧化鈉調節pH值到11，加入10mL飽和氯化鈉溶液和10mL異丙醇-乙酸乙酯（6+4）混合溶液，充分提取，在4000r/min下離心5min。轉移全部有機相，在40℃水浴下用氮氣將其吹干。加入5mL乙酸鈉緩沖液，超聲混勻，使殘渣充分溶解后備用。將60mg，3mL陽離子交換固相萃取柱MCX置于固相萃取裝置，依次用3mL甲醇、3mL水活化，將上述殘渣溶液過柱，依次用2mL水、2mL2%甲酸水和2mL甲醇洗滌柱子，并采用抽真空的方式抽去固相萃取柱中的溶劑。接著用2mL5%氨水甲醇溶液洗脫，洗脫液在40℃水浴下用氮氣吹干。準確加入1mL0.1%甲酸/水-甲醇溶液（95+5），在漩渦振蕩器上充分混勻后，移取全部溶液至本實用新型的過濾管2中，此時過濾管2中的過濾膜2-3為尼龍材質。將過濾管2下端的第二陽螺紋6-2與接收管1上端的第一陰螺紋5-1匹配相接，過濾管2上端的第一陽螺紋6-1與螺旋蓋4內壁的第二陰螺紋5-2匹配相接后，置于離心機中，在4000r/min下離心5min。離心完成后，濾液自動轉移至接收管1中，移除上述兩處螺紋端，將適配器3下端的第四陽螺紋6-4與接收管1上端的第一陰螺紋5-1匹配相接，適配器3上端的第三陽螺紋6-3與螺旋蓋4內壁的第二陰螺紋5-2匹配相接，可直接用于液相色譜儀等儀器分析。色譜條件：高效液相色譜柱：AgilentC18柱(粒度1.7μm,2.1mm×50mm)；柱溫：30℃；進樣體積20μL。流動相：A為1mmol/L乙酸銨、0.1%甲酸水，B為1mmol/L乙酸銨、0.1%甲酸乙腈水（乙腈+水=90+10）。流速為0.2mL/min。質譜條件：電噴霧（ESI），正離子模式，多反應監測（MRM）掃描方式；離子噴射電壓(IS):5500V；霧化氣溫度：500℃；GS1：55psi；GS2：35psi；碰撞氣CAD：Medium；氣簾氣CUR：30psi。采用MRM監測模式，去簇電壓、碰撞能量應優化至最佳靈敏度，監測離子對：鹽酸克倫特羅277.1/203.1（定量離子）、77.1/259.1；萊克多巴胺302.2/164.2（定量離子）、302.2/284.2；沙丁胺醇240.2/148.1（定量離子）、240.2/222.3。氘代鹽酸克倫特羅286.1/204.1（定量離子）；氘代萊克多巴胺308.3/168.3（定量離子）；氘代沙丁胺醇243.2/151.1（定量離子）。本實用新型所提供的無需轉移溶液的樣品過濾器與常規的過濾器相比較，避免了一次性注射器扎傷人手的可能，簡化了傳統方法過濾的繁瑣步驟，降低了樣品溶液轉移時存在誤差及人力成本，適用于批量樣品的快速處理，保證樣品前處理過程高效率運轉。本實用新型所提供的無需轉移溶液的離心過濾器所用到的聚丙烯材質、過濾膜材料均為市售之物，且操作簡單、易行，能應用于各種樣品中農藥、獸藥、真菌毒素前處理工作中的過濾步驟。