一種烷基多芐基甲苯或烷基二芐基甲苯的制備方法和應用的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種烷基多芐基甲苯或烷基二芐基甲苯的制備方法和應用，屬于用做潤滑油基礎油和添加劑的烷基化芳香族流體【技術領域】。首先制備多芐基甲苯，然后在10-50℃條件及烷基催化劑的作用下，多芐基甲苯與烷基取代物進行烷基化反應，獲得烷基多芐基甲苯；或者，首先制備多芐基甲苯，將所得多芐基甲苯在230℃減壓蒸餾獲得二芐基甲苯，將二芐基甲苯與烷基取代物進行烷基化反應，獲得烷基二芐基甲苯。所得烷基多芐基甲苯或烷基二芐基甲苯具有很好的熱穩定性、氧化安定性和潤滑極壓性，具有改善礦物油及其他合成油的氧化安定性，提高潤滑油添加劑與基礎油的溶解性和分散性。
【專利說明】-種燒基多節基甲苯或燒基二節基甲苯的制備方法和應用
【技術領域】
[0001] 本發明涉及用做潤滑油基礎油和添加劑的焼基化芳香族流體，具體涉及一種焼基 多予基甲苯或焼基二予基甲苯的制備方法和應用。
【背景技術】
[0002] 當今世界如何提高基礎油料的壽命及熱穩定性能，氧化安定性能是石油化學工業 研究的重點，如：聚@帰姪、焼基蔡、焼基苯、合成醋都從不同角度滿足各種環境下的使用， 但都要有各種潤滑油添加劑來補充油料本身的不足，所W研究各種合成基礎油料的化學結 構是非常重要的。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于提供一種焼基多予基甲苯或焼基二予基甲苯的制備方法和應 用，所制備焼基多予基甲苯或焼基二予基甲苯具有很好的熱穩定性、氧化安定性和潤滑極 壓性，具有改善礦物油及其他合成油的氧化安定性，提高潤滑油添加劑與基礎油的溶解性 和分散性。
[0004] 為實現上述目的，本發明所采用的技術方案為：
[0005] -種焼基多予基甲苯或焼基二予基甲苯的制備方法，該方法首先制備多予基甲 苯，然后在l〇-5(TC條件及焼基催化劑的作用下，多予基甲苯與焼基取代物(含有亞己帰基 結構的帰姪或單氯代焼姪）進行焼基化反應，獲得焼基多予基甲苯；或者，首先制備多予基 甲苯，將所得多予基甲苯在23(TC減壓蒸觸獲得二予基甲苯，將二予基甲苯與焼基取代物 (含有亞己帰基結構的帰姪或單氯代焼姪）進行焼基化反應，獲得焼基二予基甲苯。
[0006] 所述制備多予基甲苯的過程為：甲苯與氯化予在H氯化鐵催化劑的作用下反應， 將所得產物在15(TC減壓蒸觸，除去過量的甲苯和單予基甲苯后獲得多予基甲苯，其中：反 應溫度為l〇-l〇(TC ;甲苯與氯化予的摩爾比例為1 ;(4-5)，所述H氯化鐵的重量占甲苯與 氯化予總重量的2-5%。所述多予基甲苯包括二予基甲苯、H予基甲苯和四予基甲苯，其中 二予基甲苯50-65%，H予基甲苯25-35%，其余為四予基甲苯。將所得多予基甲苯在23(TC減 壓蒸觸可獲得二予基甲苯(摩爾百分含量> 98%)。
[0007] 焼基化反應過程中，多予基甲苯(或二予基甲苯）與焼基取代物的摩爾比例為1 ; (2-5)，所述焼基催化劑的重量占多予基甲苯(或二予基甲苯）與焼基取代物總質量的3% ; 所述焼基催化劑為H氯化鐵或H氯化鉛。
[000引所述含有亞己帰基結構的帰姪為內帰姪或a -帰姪。
[0009] 所述內帰姪為C原子個數為6-20的內帰姪。
[0010] 所述a -帰姪為C原子個數為6-20的a -帰姪。
[0011] 所述單氯代焼姪是指帶有取代基的直鏈焼姪，取代基為氯，取代基的數量為一個； 單氯代焼姪為12個碳的帶有取代基的直鏈焼姪、13個碳的帶有取代基的直鏈焼姪和14個 碳的帶有取代基的直鏈焼姪中的至少一種。
[0012] 采用上述方法制備的焼基多予基甲苯，其為二予基甲苯、H予基甲苯和四予基甲 苯的混合物，其中：二予基甲苯60%，H予基甲苯30%，四予基甲苯10%。所述焼基多予基甲 苯的粘度；15-40 (lOOtO,閃點> 270。
[0013] 采用上述方法制備的焼基二予基甲苯，其摩爾百分含量> 98%，粘度20-25 (lOOtO, > 278。
[0014] 所述焼基多予基甲苯或焼基二予基甲苯可W直接用做潤滑油基礎油，或者將其作 為添加劑添加到潤滑油或基礎油中。
[0015] 與現有技術相比，本發明的有益效果是：
[0016] 本發明公開的焼基多予基甲苯或焼基二予基甲苯具有很好的熱穩定性，氧化安定 性，潤滑極壓性，具有改善礦物油及其他合成油的氧化安定性，提高潤滑油添加劑與基礎油 的溶解性和分散性。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017] 圖1為本發明實施例2制備焼基多予基甲苯的核磁共振氨譜圖。
[0018] 圖2為本發明實施例2制備焼基多予基甲苯的核磁共振碳譜圖。
[0019] 圖3為本發明實施例3制備焼基二予基甲苯的核磁共振氨譜圖。
[0020] 圖4為本發明實施例3制備焼基二予基甲苯的核磁共振碳譜圖。
[0021] 圖5為本發明實施例4制備焼基多予基甲苯的核磁共振氨譜圖。
[0022] 圖6為本發明實施例4制備焼基多予基甲苯的核磁共振碳譜圖。
【具體實施方式】
[0023] 下面結合附圖及實施例對本發明作進一步詳細說明。
[0024] 實施例中相應的數據測試方法為：
[00巧]100°C運動粘度；ASTM D445 ;
[0026] 傾點；ASTMD97 ;
[0027] 旋轉氧彈；SH/T 0193-2008潤滑油氧化安定性的測定；
[0028] 四球；ASTM D2596-2010。
[0029] 實施例1
[0030] 1、多予基甲苯和二予基甲苯的制備
[0031] W甲苯和氯化予為原料，在H氯化鐵催化劑的作用下加成反應制備多予基甲苯， 甲苯與氯化予的摩爾比例為1 ;4，H氯化鐵的重量占甲苯與氯化予總重量的3%。工藝過程 為：先將甲苯粟送到反應器中，再將H氯化鐵加入反應器中，開動攬拌機，然后將氯化予緩 慢加入，反應溫度5(TC，反應時間2小時，合成結束后，進行水洗，油水分離后18(TC減壓蒸 觸，除去過量的甲苯和單予基甲苯，獲得多予基甲苯產品，所得多予基甲苯為二予基甲苯、 H予基甲苯和四予基甲苯的混合物，其中各組分的摩爾百分含量為；二予基甲苯60%，H予 基甲苯30%，四予基甲苯10%。
[0032] 本實施例獲得的多予基甲苯傾點-2(TC，閃點> 220,黏度7 (lOCrC )。
[0033] 本實施例獲得的二予基甲苯傾點-3(TC，閃點> 180,黏度3. 5 (lOCrC )。
[0034] 將所得多予基甲苯在23CTC減壓蒸觸可獲得二予基甲苯(摩爾百分含量> 98%)。
[0035] 2、焼基多予基甲苯的制備（20號焼基多予基甲苯）
[0036] 采用上述制備的多予基甲苯與氯代姪在H氯化鉛催化劑作用下發生焼基化反應 制得焼基多予基甲苯，其中：多予基甲苯與單氯代焼姪的摩爾比例為1 :3，H氯化鉛的重量 占多予基甲苯與氯代姪總重量的3%。本實施例中所用單氯代焼姪為12個碳的帶有取代基 的直鏈焼姪，取代基為氯，取代基的數量為一個。
[0037] 具體工藝過程如下：
[0038] 先將多予基甲苯粟送到反應器中，再將H氯化鉛加入反應器中，開動攬拌機，反應 溫度10-5(TC，將氯代姪緩慢加入，反應時間2小時（反應過程中產生的氯化氨隨時吸出）， 合成結束后，進行水洗，油水分離后減壓蒸觸10(TC，除去油中的水分，加熱到12(TC時，力口 入Iwt. %的活性白±，進行精制，結束后用過濾機把活性白±過濾除去，所獲得的產品為焼 基多予基甲苯。
[0039] 本實施例獲得的多予基甲苯傾點-23°C，閃點> 280,黏度21 (lOOtO ;旋轉氧彈 > 180MIN ;四球《0. 8MM。
[0040] 實施例2
[0041] 焼基多予基甲苯的制備（30號焼基多予基甲苯）
[0042] 采用實施例1中制備的多予基甲苯與含亞己帰基結構的帰姪(本實施例為C原子 個數為16的a -帰姪）在H氯化鉛催化劑作用下發生焼基化反應制得焼基多予基甲苯，其 中：多予基甲苯與含亞己帰基結構的帰姪的摩爾比例為1 ;2，H氯化鉛的重量占多予基甲 苯與帰姪總重量的3%。具體工藝過程如下：
[0043] 先將多予基甲苯粟送到反應器中，再將H氯化鉛加入反應器中，開動攬拌機，反應 溫度10-5(TC，將含亞己帰基結構的帰姪緩慢加入，氮氣保護反應，時間2小時，合成結束 后，進行水洗，油水分離后減壓蒸觸l〇〇°C，除去油中的水分，加熱到120°C時，加入Iwt. %的 活性白±，進行精制，結束后用過濾機把活性白±過濾除去，所獲得的產品為焼基多予基甲 苯，其核磁共振碳譜及核磁共振氨譜測試結果如圖1-2所示。
[0044] 本實施例獲得的多予基甲苯傾點-23。閃點> 290,黏度23 (lOOtO ;旋轉氧彈 > 180MIN ;四球《0. 8MM。
[0045] 實施例3
[0046] 焼基二予基甲苯的制備
[0047] 采用實施例1中制備的二予基甲苯與含亞己帰基結構的帰姪在H氯化鉛催化劑 作用下發生焼基化反應制得焼基二予基甲苯，其中：二予基甲苯與含亞己帰基結構的帰姪 的摩爾比例為1 ;2. 5，H氯化鉛的重量占二予基甲苯與帰姪總重量的3%。具體工藝過程如 下：
[0048] 先將二予基甲苯粟送到反應器中，再將H氯化鉛加入反應器中，開動攬拌機，反應 溫度10-5(TC，將含亞己帰基結構的帰姪(本實施例為C原子個數為12的內帰姪)緩慢加入， 氮氣保護反應，時間2小時，合成結束后，進行水洗，油水分離后減壓蒸觸locrc，除去油中 的水分，加熱到120°C時，加入Iwt. %的活性白±，進行精制，結束后用過濾機把活性白±過 濾除去，所獲得的產品為焼基二予基甲苯，其核磁共振碳譜及核磁共振氨譜測試結果如圖 3-4。
[0049] 本實施例獲得的焼基二予基甲苯傾點-26。閃點> 278,黏度21 (lOOtO ;旋轉 氧彈> 180MIN ;四球《0. 8MM。
[0050] 實施例4
[0051] 焼基多予基甲苯的制備
[0052] 采用實施例1中制備的多予基甲苯與含亞己帰基結構的帰姪在H氯化鉛催化劑 作用下發生焼基化反應制得焼基多予基甲苯，其中：多予基甲苯與含亞己帰基結構的帰姪 的摩爾比例為1 ;3，H氯化鉛的重量占多予基甲苯與帰姪總重量的3%。具體工藝過程如下：
[0053] 先將多予基甲苯粟送到反應器中，再將H氯化鉛加入反應器中，開動攬拌機，反應 溫度10-5(TC，將含亞己帰基結構的帰姪(本實施例為C原子個數為14的a-帰姪)緩慢加 入，氮氣保護反應，時間2小時，合成結束后，進行水洗，油水分離后減壓蒸觸locrc，除去油 中的水分，加熱到120°C時，加入Iwt. %的活性白±，進行精制，結束后用過濾機把活性白± 過濾除去，所獲得的產品為焼基多予基甲苯，其核磁共振碳譜及核磁共振氨譜測試結果如 圖 5-6。
[0054] 本實施例獲得的焼基多予基甲苯傾點-2(TC，閃點> 310,黏度31 (lOOtO ;旋轉 氧彈> 180MIN ;四球《0. 8MM。
[00巧]實施例5
[0056] W上實施例制備的焼基多予基甲苯可W直接用做潤滑油基礎油也可W作為添加 劑使用。使用時的性能數據如表1-2所示。表中對焼基多予基甲苯基礎油的重要指標，數 據均由中石油北京石油化工研究院、中石化撫順石油化工研究院分別進行檢測，同時對部 分基礎油也做了檢測對比。
[0057] 表 1
[0058]
【權利要求】
1. 一種烷基多芐基甲苯或烷基二芐基甲苯的制備方法，其特征在于：該方法首先制備 多芐基甲苯，然后在10-50°C條件及烷基催化劑的作用下，多芐基甲苯與烷基取代物進行烷 基化反應，獲得烷基多芐基甲苯；或者，首先制備多芐基甲苯，將所得多芐基甲苯在230°C 減壓蒸餾獲得二芐基甲苯，再將二芐基甲苯與烷基取代物進行烷基化反應，獲得烷基二芐 基甲苯。
2. 根據權利要求1所述的烷基多芐基甲苯或烷基二芐基甲苯的制備方法，其特征在 于：所述制備多芐基甲苯的過程為：甲苯與氯化芐在三氯化鐵催化劑的作用下反應，將所 得產物在150-180°C減壓蒸餾，將所得產物除去過量的甲苯和單芐基甲苯后獲得多芐基甲 苯，其中：反應溫度為10-KKTC ;甲苯與氯化芐的摩爾比例為1 : (4-5)，所述三氯化鐵的重 量占甲苯與氯化芐總重量的2-5%。
3. 根據權利要求1所述的烷基多芐基甲苯或烷基二芐基甲苯的制備方法，其特征在 于：所述多芐基甲苯包括二芐基甲苯、三芐基甲苯和四芐基甲苯，其中二芐基甲苯50-65%， 三芐基甲苯25-35%，其余為四芐基甲苯。
4. 根據權利要求1所述的烷基多芐基甲苯或烷基二芐基甲苯的制備方法，其特征 在于：所述烷基化反應過程中，多芐基甲苯或二芐基甲苯與烷基取代物的摩爾比例為1 : (2-5)，所述烷基催化劑的重量占多芐基甲苯或二芐基甲苯與烷基取代物總重量的3-5%。
5. 根據權利要求4所述的烷基多芐基甲苯或烷基二芐基甲苯的制備方法，其特征在 于：所述烷基催化劑為三氯化鐵或三氯化鋁。
6. 根據權利要求4所述的烷基多芐基甲苯或烷基二芐基甲苯的制備方法，其特征在 于：所述烷基取代物為含有亞乙烯基結構的烯烴或單氯代烷烴。
7. 根據權利要求6所述的烷基多芐基甲苯或烷基二芐基甲苯的制備方法，其特征在 于：所述含有亞乙烯基結構的烯烴為內烯烴或a _烯烴；所述內烯烴為C原子個數為6-20 的內烯烴，所述a -烯烴為C原子個數為6-20的a -烯烴。
8. 根據權利要求6所述的烷基多芐基甲苯或烷基二芐基甲苯的制備方法，其特征在 于：所述單氯代烷烴是指帶有取代基的直鏈烷烴，取代基為氯，取代基的數量為一個。
9. 根據權利要求8所述的烷基多芐基甲苯或烷基二芐基甲苯的制備方法，其特征在 于：所述單氯代烷烴為12個碳的帶有取代基的直鏈烷烴、13個碳的帶有取代基的直鏈烷烴 和14個碳的帶有取代基的直鏈烷烴中的至少一種。
10. 根據權利要求1所述的烷基多芐基甲苯或烷基二芐基甲苯的應用，其特征在于：所 述烷基多芐基甲苯或烷基二芐基甲苯直接用做潤滑油基礎油，或者將其作為添加劑添加到 潤滑油或基礎油中。
【文檔編號】C10N30/10GK104513126SQ201310445108
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2013年9月26日 優先權日:2013年9月26日
【發明者】趙朝華 申請人:趙朝華