一種以農林有機固體廢物為原料濕法熱裂解制備生物炭的方法
【專利摘要】本發明涉及一種以農林有機固體廢物為原料濕法熱裂解制備生物炭的方法。將原料清洗風干粉碎過篩后，與0.20mol/L氯化鋅溶液按照1：10比例混合攪拌，靜置24h后過濾，控制原料含水率在45.23%-69.65%之間。再將原料置于管式氣氛爐中，以流速為0.1m3/h氮氣為保護氣，進行加熱裂解。第一階段快速升溫至200℃，然后保溫10min，升溫速率為50℃/min；第二階段為亞慢速升溫過程，升溫速率為5℃/min，升溫至350℃，保溫1h；第三階段慢速升溫階段，升溫速率為1℃/min，溫度升至400℃后保溫2h。最后將固體物質過200目篩，沖洗烘至恒重后即為生物炭成品。本發明制備原料來源廣泛，工藝簡單，制備生物炭產率高。生產的生物炭具有優良的吸附性能，制備過程中產生的焦油、煙氣等可以增加生產附加值，降低生產成本。
【專利說明】一種以農林有機固體廢物為原料濕法熱裂解制備生物炭的 方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及固體廢物資源化利用和新型碳材料制備領域，特別涉及一種以農林有 機固體廢物為原料的濕法熱裂解制備生物炭的方法和根據本方法制備的生物炭產品。
【背景技術】
[0002] 人們從南美洲亞馬遜盆地中部黑土（7ferra ofe Jflt/io)研究中，逐漸認識到 生物炭作為二氧化碳俘獲和碳封存劑的重要作用，使得生物炭成為全球科學研究和媒體關 注的焦點。生物炭富含有機碳和較強吸水能力，作為肥料載體和保水劑施入土壤，可以顯 著增加土壤有機碳含量和土壤含水量；生物炭含有一定的礦質養分及本身的堿性特性，可 以作為優良的土壤改良劑；生物炭具有微孔結構，較大比表面積，較強的離子交換與吸附能 力，同時，材料表面擁有酚羥基、羰基、羧基、酸酐、內酯、苯環等多種化學官能團，可以增加 對重金屬、農藥、除草劑等污染物的吸附，提高微生物活性，也可以用于污水處理，水質凈化 等，因此，生物炭在農業和環境科學領域越來越成為一種新型優質環境材料。生物炭的生 產工藝及工藝參數決定或影響生物炭的特征或性質。目前，生物炭主要通過熱裂解方式制 備，高溫熱裂解比低溫熱裂解的生物炭具有較高的PH，灰分含量，生物學穩定性和含碳量， 但高溫熱裂解保留原生物質中的碳要比低溫熱裂解要少。所以，在不同溫度及升溫速度下 熱裂解都可以產生生物炭，只是生物炭的產率、性質和特征有所不同，而慢速熱裂解工藝的 生物炭產率最大。目前，生物炭制備過程多采用慢速熱裂解或多段控溫熱裂解技術，如專利 201310643730. 9和201410120785. 6,但是，這些制備工藝的生物炭產率依舊較低。相對與 這些生物炭制備技術，濕法熱裂解生產生物炭可以獲得很高的生物炭產率。因此，以濕法熱 裂解技術為基礎，開發一種以農林有機固體廢物為原料，能夠有較高生物炭產率和優良材 料性能的制備方法，對于農林有機固體廢物資源化利用具有重要意義。
【發明內容】
[0003] 本發明以農林有機固體廢物為原料，采用濕法熱裂解技術制備生物炭，制備的生 物炭成品具有較高產率及優良材料性能。
[0004] 本發明的技術方案如下： 一種以農林有機固體廢物為原料濕法熱裂解制備生物炭的方法，包括以下步驟： (1) 將農林有機固體廢物原料清理泥沙等雜質后,去離子水清洗，自然風干,粉碎過60 目篩； (2) 稱取氯化鋅試劑，溶解于去離子水中，配制成氯化鋅溶液； (3) 將（1)制備好的原料與（2)配制的氯化鋅溶液混合攪拌，使得原料完全浸入氯化鋅 溶液中，靜置24h，然后用定量濾紙過濾，用吸水紙將原料表面水吸干。
[0005] (4)取（3)中過濾好的原料，置于管式氣氛爐中，以氮氣為保護氣，進行加熱裂解。 裂解過程為三階段變速升溫處理，第一階段快速升溫至200°C，第二階段為亞慢速升溫過 程，溫度升至350°C ;第三階段為慢速升溫階段，升至40(TC后保溫2h。
[0006] (5)冷卻至室溫，將步驟（4)得到的固體物質過200目篩后，用去離子水反復沖洗， 在烘箱中烘至恒重后取出即為生物炭成品，計算產率后放置干燥器中備用。
[0007] 所述步驟（1)的農林有機固體廢物為植物源農林有機固體廢物。其中，植物源農 林有機固體廢物為玉米芯、小麥結桿、木屑、核桃殼、竹子中的任意一種或多種。
[0008] 所述步驟（2)的氯化鋅為分析純氯化鋅，其配制氯化鋅溶液濃度為0. 20 mol/L。
[0009] 所述步驟（3)中原料與氯化鋅溶液的質量比為1 :10,靜置24h過濾后的原料含水 率在 45. 23%-69. 65% 之間。
[0010] 所述步驟（4)中氮氣流速為0. lm3/h，第一階段快速升溫至200°C，然后保溫 lOmin，升溫速率為50°C /min ;第二階段為亞慢速升溫過程，升溫速率為5°C /min，升溫至 350°C，保溫lh ;第三階段慢速升溫階段，升溫速率為1°C /min，溫度升至400°C后保溫2h。
【權利要求】
1. 一種以農林有機固體廢物為原料濕法熱裂解制備生物炭的方法，其特征是，包括以 下步驟： (1) 將農林有機固體廢物原料清理泥沙等雜質后,去離子水清洗，自然風干,粉碎過60 目篩； (2) 稱取氯化鋅試劑，溶解于去離子水中，配制成氯化鋅溶液； (3) 將（1)制備好的原料與（2)配制的氯化鋅溶液混合攪拌，使得原料完全浸入氯化鋅 溶液中，靜置24h，然后用定量濾紙過濾，用吸水紙將原料表面水吸干； (4) 取（3)中過濾好的原料，置于管式氣氛爐中，以氮氣為保護氣，進行加熱裂解，裂解 過程為三階段變速升溫處理，第一階段快速升溫至200°C，第二階段為亞慢速升溫過程，溫 度升至350°C ;第三階段為慢速升溫階段，升至40(TC后保溫2h ; (5) 冷卻至室溫，將步驟（4)得到的固體物質過200目篩后，用去離子水反復沖洗，在烘 箱中烘至恒重后取出即為生物炭成品，計算產率后放置干燥器中備用。
2. 如權利要求1所述的方法，其特征是，農林有機固體廢物為植物源農林有機固體廢 物，其中，植物源農林有機固體廢物為玉米芯、小麥秸桿、木屑、核桃殼、竹子中的任意一種 或多種。
3. 如權利要求1所述的方法，其特征是，氯化鋅為分析純氯化鋅，其配制氯化鋅溶液 濃度為〇. 20 mol/L，原料與氯化鋅溶液的質量比為1 :10,靜置24h過濾后的原料含水率在 45. 23%-69. 65% 之間。
4. 如權利要求1所述的方法，其特征是，氮氣流速為0. Im3/h，第一階段快速升溫至 200°C，然后保溫lOmin，升溫速率為50°C /min ;第二階段為亞慢速升溫過程，升溫速率為 5°C /min，升溫至350°C，保溫lh ;第三階段慢速升溫階段，升溫速率為1°C /min，溫度升至 400 C后保溫2h。
【文檔編號】C10B53/02GK104087326SQ201410358655
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月26日 優先權日:2014年7月26日
【發明者】謝越, 馬萬征, 李飛躍, 汪建飛, 肖新, 李孝良, 王艷 申請人:安徽科技學院