本發明涉及一種微晶蠟脫油方法。
背景技術：
：從石油煉制的重組份或減壓渣油中提煉有廣泛用途的微晶蠟，其重要的技術環節是將上述原料中“蠟”和“油”分離。目前最常用的是單一或復合溶劑為介質冷凍使“蠟”結晶再分去溶劑而實現“蠟”、“油”的分離。經典的溶劑為酮一苯，酮多半是丁酮和丙酮，苯是苯或甲苯、單一溶劑。現在有報導有甲基異丁基酮，前者雖然脫油效果好，但運用復合溶劑，增加了過程復雜性和處理成本；后者雖然簡化了體系和過程，但目前主要停留在實驗室研究，在實驗室條件下，用高倍溶劑比(7.2:1)可以得到含油量較低的微晶蠟，但其蠟收率僅有20％多。顯然，這類方式對實現工業化生產產生處理成本高(高溶劑比)、收率低等弱點。技術實現要素：本發明要解決的技術問題是克服現有的微晶蠟脫油的方法成本高、收率低的缺陷，提供一種微晶蠟脫油方法。為了解決上述技術問題，本發明提供了如下的技術方案：一種微晶蠟脫油方法，包括以下步驟：1)、通過溶劑高位槽向反應釜內熔融狀態的70～85℃的重組份、渣油或粗制微晶蠟內加入1-2體積的溶劑；2)、通過多級鹽水冷卻和連續滴加溶劑的方法結晶，結晶完成后機械分離溶劑。由于鹽水冷卻作用，渣油中蠟質開始結晶(蠟的熔點在80℃左右)。此時從溶劑高位槽連續滴加溶劑，這樣保持液相粘度相對恒定。進一步的，所述的多級鹽水冷卻中，每一級溫度階梯下降。級數越多分離過程越優化。可以是二至五級冷卻，優選的是三級冷卻。冷卻溫度的設置可根據分級數確定。第一級冷卻在上述熔融溫度下低25-40度，第二級以下，每級降低20-30度，對于優選的三級冷卻可設置為：一級35—45℃鹽水(或冷卻水)，二級10—20℃鹽水(或冷卻水)，三級-10—0℃鹽水。對多于三級冷卻可參照此作出溫度設置。連續滴加，為從冷卻結晶開始直至冷卻結晶結束。通過調整溶劑滴加速度，可實現結晶全過程恒粘度，達到過程最優化。優選的，所述的多級鹽水冷卻方法為1)、夾套通過40℃鹽水；2)、當反應釜內的溫度冷至45～50℃時，關閉40℃鹽水系統，開啟15℃鹽水循環系統，冷卻結晶釜；3)、當反應釜內的溫度冷至20～25℃時，關閉15℃鹽水系統，開啟-5℃鹽水循環系統，冷卻結晶釜；4)、當反應釜內的溫度冷至0～5℃時，結晶完成。進一步的，所述的溶劑為酮類單獨溶劑，例如甲基異丁基酮、丁酮、甲基異戊酮中的任一種，優選的是甲基異丁基酮(MIBK)。進一步的，所述的溶劑為苯、酮混合溶劑，優選的，所述的溶劑為甲苯和丙酮的混合溶劑。進一步的，所述的機械分離為離心、真空抽濾、壓濾中的一種或多種，最后經蒸出結晶蠟中殘留溶劑就得到微晶蠟產品。過濾出液體(溶劑加油)，加熱蒸出溶劑(可回收再利用)后殘余為付產品油膏。本發明的微晶蠟脫油方法通過多級鹽水冷卻和連續滴加溶劑的方法結晶脫油，渣油中的油在溶劑中有大的溶解度，相對蠟質在低溫下可以從溶劑中結晶出來，達到蠟油分離；但在蠟質發生冷卻結晶時，由于粘度升高，產生結晶粘壁傳熱不良等弊端，新生結晶不斷凝聚在器壁或釜內件上，不僅影響體系繼續冷卻結晶，而且由于結晶團聚會裹扶吸附在結晶表面的油導致蠟、油分離惡化。本發明通過階梯分段降溫，防止急冷引起的快速結晶導致體系傳熱、流動狀態惡化。通過連續滴加溶劑方法，使體系粘度恒定，實現恒速降溫、恒粘結晶，使過程達到最佳結晶狀態，并且保證有最優的蠟油分離條件；溶劑比低，工藝簡單，成本低廉，可以擴大到工業化生產。具體實施方式以下對本發明的優選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本發明，并不用于限定本發明。實施例1一級結晶的實例采用100號專用蠟膏，采用0℃冷凍水一次冷卻結晶工藝。原料為減壓渣油初提的高含油的蠟膏，含油為10～15％。脫油工藝為將200g蠟膏在1000mL燒瓶中加熱熔化，溫度達70℃時全部熔化成液態，加入400gMIBK(甲基異丁基酮)混勻然后移入-5℃鹽水槽冷卻結晶。此時，在燒瓶壁上開始產生結晶，內部溶液開始混濁，粘度升高，到燒瓶內溫度降至30℃時攪拌感到乏力。此時再補加300g溶劑，繼續冷卻結晶到15℃時，由于瓶壁附上厚一層微晶蠟結晶體，傳熱惡化難以繼續降溫結晶，終止結晶過程，將燒瓶內液體倒出用真空抽濾，并將附壁蠟晶刮出一瓶過濾收集，并用MIBK1.5倍沖洗濾瓶(微晶蠟)再移至1000mL燒瓶中加熱脫除溶劑MIBK，得到脫油產品微晶蠟。檢測相關數據如下：原料含油量成品含油量總劑蠟比成品蠟收率(成品蠟/原料蠟膏)12.5％5.5％5.028％實施例2二段冷卻結晶試驗同實施例1相同的試驗裝置實施條件改變為：(1)熔化和稀釋的蠟膏在35℃水浴中冷卻結晶(劑蠟比＝2)(2)冷卻至40℃后補加1.5倍溶劑，轉入-5℃鹽水浴繼續冷卻結晶在上述條件下，經后處理：過濾、沖洗、蒸出溶劑，最后檢測結果如下：原料含油量成品含油量總劑蠟比成品蠟收率溶劑消耗比(溶劑消耗量/成品量)12.5％4.0％5.032％0.5實施例3恒速降溫、連續滴加試驗同實施例1的裝置實施條件改變為：(1)熔化后蠟膏用1倍溶劑稀釋，置40℃水浴中冷卻結晶，并用0.8倍溶劑在冷卻過程連續滴加(2)冷卻至45℃，并且溶劑滴加完成后，移入15℃水浴中繼續冷卻結晶，并用0.8倍溶劑連續滴加。(3)冷卻至20℃時滴加完成，移至-5℃鹽水槽，繼續冷卻結晶并用0.8倍溶劑連續滴加。(4)過濾時用1倍溶劑沖洗。檢測結果如下：原料含油量成品含油量總劑蠟比成品蠟收率溶劑消耗比12.5％2.5％4.440％0.3實施例4同實施例3完全相同條件，原料為高含油微晶蠟(牌號SR-190)。檢測結果如下：原料含油量成品含油量總劑蠟比成品蠟收率溶劑消耗比4.8％1.5％4.475％0.2實施例5同實施例4相同條件，原料仍為SR-190。但溶劑變更為丁酮，三級冷卻不變，測試結果如下：原料含油量成品含油量總劑蠟比成品蠟收率溶劑消耗比4.8％1.4％4.472％0.3實施例6同實施例3相同的條件，變更為4級冷卻，具體條件是：(1)熔化后蠟膏用一倍溶劑稀釋，在溫度75℃條件下用45℃水浴中冷卻結晶，結晶過程中用0.8倍溶劑連續滴加。(2)冷卻到50℃時，轉入25℃水浴中繼續冷卻結晶，并用0.8倍溶劑連續滴加。(3)冷卻至32℃時轉入10℃鹽水浴中繼續冷卻結晶，并用0.8倍溶劑連續滴加。(4)冷卻至15℃時轉入-10℃鹽水浴中繼續冷卻結晶，并用0.8倍溶劑連續滴加。(5)過濾時用1倍溶劑沖洗。結晶用真空抽濾并蒸出溶劑后檢測結果如下：原料含油量成品含油量總劑蠟比成品蠟收率溶劑消耗比12.5％2.2％5.244％0.4結論：從以上實施例可見，將高含油微晶蠟在選擇性溶劑中冷卻結晶。結晶過程保持恒速緩慢冷卻(避免急冷、接近恒速結晶)。結晶過程中連續滴加(保持系統恒粘度，使系統有恒定的傳熱、傳質條件)是優化的結晶過程，將取得脫油效果最佳，蠟收率最高，運行成本最低的效果。最后應說明的是：以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。當前第1頁1 2 3