本發明涉及固體潤滑材料制備，尤其涉及一種固液復合潤滑材料及其制備方法和應用。
背景技術：
1、當前社會對能源危機日益關注，摩擦磨損是造成能量損失和機械設備失效的主要原因，摩擦和磨損造成的損失占到國家gdp的2%到7%。潤滑則是降低機械摩擦、減小或避免磨損以及延長設備使用壽命最有效的方法之一。研發出具備高耐磨性和高承載能力的潤滑材料對于降低由摩擦磨損引起的經濟損失至關重要，并在經濟和社會層面具有應用價值。然而，隨著機械設備服役工況的復雜化和設備部件的精密化，傳統單一的固體潤滑或者油脂潤滑難以同時滿足耐高溫、長壽命以及高承載等方面的要求。新型潤滑體系能夠在極端條件下提供優異的潤滑性能，并有效延長材料和設備的使用壽命。因此，研發新型固液復合潤滑體系成為解決復雜工況下摩擦和磨損問題的有效途徑。
2、石墨炔作為一種新型的二維納米碳材料，具有高度共軛的二維結構、高的載流子遷移率以及良好的穩定性等優異性能，包含六邊形苯環的特定框架以及均勻分布的孔徑結構。此外，石墨炔還具備低剪切強度、高表面積以及優異的機械強度，能有效吸附到摩擦副表面、進而降低摩擦系數。研究表明，炔鍵的引入還能顯著提高片層的柔韌性，為其作為新型薄膜潤滑材料提供了更多的可能性。目前合成石墨炔材料的方法主要包括表面合成法、爆炸法，有效促進了石墨炔在各個領域中的應用。但是上述方法在制備石墨炔潤滑薄膜方面，普遍存在薄膜厚度不均勻、層數不可控、減摩效果差等問題，限制了石墨炔在潤滑和材料防護等領域中的應用。
3、另一方面，在實際應用中常用潤滑油來降低材料的摩擦磨損，但是液體潤滑材料存在承載能力差、服役壽命短等問題，因此為了延長潤滑材料的使用壽命，潤滑油通常會與固體潤滑薄膜結合使用，增強其摩擦學性能。通過前期大量文獻和專利技術調研，目前尚無將石墨炔作為固體潤滑薄膜、并與潤滑油復合構建新型固液復合潤滑材料的有關方法，因此，急需設計一種具有優異潤滑性能的石墨炔基固液復合潤滑體系來滿足機械設備在各種工況下的服役需要。
技術實現思路
1、針對上述的問題，本發明提出一種能夠有效克服上述問題的石墨炔薄膜的制備方法，其制備的石墨炔薄膜與潤滑油形成良好的固液復合潤滑體系，并且具有優異的潤滑性能。
2、具體地，為實現上述目的，本發明的技術方案如下所示：
3、在本發明的第一方面，公開一種固液復合潤滑材料的制備方法，包括如下步驟：
4、（1）預處理基底后，利用磁控濺射技術將銅原子沉積到基底上，進一步將基底活化處理后，分批次加入預處理后的石墨炔單體；
5、（2）經過處理的石墨炔單體在溶劑中發生偶合反應生長在基底表面，在溶液中聚合獲得石墨炔納米片，合成的石墨炔納米片在基底表面有序沉積，可控生長形成石墨炔潤滑薄膜，將石墨炔潤滑薄膜清洗后干燥；
6、（3）將步驟（2）得到的石墨炔潤滑薄膜與潤滑油混合，通過震蕩混勻技術使潤滑油均勻吸附到石墨炔片層之間和表面上，形成良好的固液界面和復合潤滑體系。
7、進一步地，步驟（1）中，通過預處理基底后，再用磁控濺射的方式將銅原子沉積在基底表面上，得到含銅原子沉積膜的基底。通過該技術在基底表面制備的薄膜具有生長結構規整、厚度均勻等方面的特點：（1）石墨炔薄膜具有規則結構，包括層間距離較小和表面平整度增大。（2）碳骨架更加均勻，并且層間距離減小，導致石墨炔薄膜在摩擦過程中能夠更快地形成穩定結構，從而減少了涂層的磨合周期。
8、進一步地，步驟（1）中，磁控濺射前需對基底進行預處理，將基底放入鹽酸溶液中浸泡一段時間，超聲處理5~10?min，超聲結束后用去離子水沖洗干凈，然后用氮氣吹干，得到表面干燥的基底，以確保石墨炔薄膜能夠均勻地附著在基底表面。
9、進一步地，步驟（1）中，沉積之前對預處理后的基底表面進行清洗，然后在氮氣或氬氣等離子體中轟擊，以清除表面雜質和氧化物，提高基底表面清潔度和粗糙度，轟擊后得到干凈且粗糙的基底；所述基底的材質包括單晶硅、氧化鋯、玻璃等中的任意一種。
10、進一步地，步驟（1）中，對磁控濺射后的基底進一步進行活化處理，將其浸泡于吡啶溶液中，浸泡時間為5~15?min，以確保基底表面無氣泡。
11、進一步地，步驟（1）中，所述分批次加入單體，優選地，采用等分批次，可分為1?ml~10?ml，以確保反應充分。
12、進一步地，步驟（2）中，所述偶合反應全程在無氧和避光環境中進行，其原因在于用于合成石墨炔薄膜的單體化學性質不穩定，見光易分解，在氧氣中易氧化。
13、進一步地，步驟（2）中，所述石墨炔單體的質量為0.4~0.5?g，吡啶的體積為20~25ml。
14、進一步地，步驟（2）中，所述偶合反應在加熱條件下進行，優選地，所述加熱溫度控制在55~65?℃之間為宜，所述反應時間為48~216?h。
15、進一步地，步驟（2）中，將沉積在所述含銅原子沉積膜表面的石墨炔薄膜用氮氮二甲基甲酰胺（dmf）和乙醇反復洗滌，然后真空干燥，即得石墨炔薄膜。
16、進一步地，步驟（2）中，所述石墨炔單體的制備方法包括步驟：將六（三甲硅基乙炔基）苯置于四氫呋喃中溶解，再加入四丁基氟化銨溶液，在無氧、黑暗且不高于0?℃條件（優選為-8~0?℃）下進行反應，反應后用乙酸乙酯稀釋液，再經飽和食鹽水洗滌，萃取出有機相，然后用無水硫酸鈉進行干燥，旋轉蒸發，最后經過真空干燥處理，即得石墨炔單體。
17、進一步地，步驟（2）中，所述石墨炔單體的制備在低溫下進行，優選地，所述低溫反應溫度控制在-8~0?℃之間為宜。
18、進一步地，步驟（3）中，所述潤滑油包括：合成油、硅油、氟油、硅酸酯、磷酸酯以及聚烯烴中的任意一種。
19、在本發明的第二方面，公開所述石墨炔基固液復合潤滑材料在機械制造、航空航天、汽車工業領域中的應用。
20、與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：
21、（1）首次通過基底預處理技術和銅原子可控生長技術相結合，為石墨炔納米片的生長提供了有利的表面形貌。通過離子轟擊和中子激發相互作用，銅原子能夠均勻分布在被等離子體轟擊過的基底上，不但提高了催化劑與基底的結合強度，也為石墨炔薄膜與基底的有效結合提供了位點。
22、（2）創新性研發了基底預活化、分批次加入反應單體的方法，從而將石墨炔納米片原位生長和石墨炔薄膜多層結構的立體構筑相結合，既能實現納米尺度石墨炔片層厚度的調控，還能有序控制石墨炔薄膜的厚度和層次，保證了制備出的石墨炔薄膜具有較大的層間距和良好的層間剪切，從而大幅度降低摩擦系數。
23、（3）將潤滑油分子的自由擴散作用和震蕩混勻增強技術相結合，顯著提高了潤滑油分子在薄膜層間的滲透和浸潤作用，從而大幅度提升了石墨炔納米片和潤滑油有機小分子之間的相互作用，進而形成了更加高效的固液復合潤滑界面，提高了摩擦過程中載荷傳遞、應力分散的效率，減少了摩擦副之間的磨損，延長了摩擦副和設備的使用壽命。