專利名稱：一種用于電化學沉積納米線陣列的電解槽的制作方法
技術領域：
本實用新型屬于制備納米線陣列的裝置，特別是涉及一種在納米氧化鋁模板中電化學沉積納米線陣列的電解槽。
背景技術：
1994年《物理實驗》(第14卷，第6期，第261頁)中提到了傳統的單池電解槽裝置，使用時，陰陽極直接浸入電鍍液中進行沉積，由于氧化鋁模板具有薄而脆的特點，用這種電解槽沉積時，模板的固定相當困難，且不能滿足單向電鍍的要求，電流密度分布極度不均，容易產生反應死角。2003年《發光學報》(第24卷，第2期，第203頁)提到一種改進了的雙池電解槽，用這種電解槽進行電沉積納米線陣列時，氧化鋁模板同樣難于固定，經常會弄壞模板，而且由于密合不好經常會發生漏液現象；由于這種電解槽是長方形或正方形的，而且是在水平方向進行電解或電鍍的，所以電流密度仍然不夠均勻，有時還會出現反應死角，而且電鍍過程中經常出現陰極析氫現象，導致氣泡聚積在氧化鋁模板的孔洞中，不及時排出會嚴重阻礙金屬離子向陰極移動，最后導致納米線非常疏松，甚至只能沉積在氧化鋁模板的表面。
技術內容本實用新型提供一種用于電化學沉積納米線陣列的電解槽，以解決現有技術中模板固定困難、槽體漏液、電流密度分布不均和納米孔道的氣泡堵塞問題。
這種用于電化學沉積納米線陣列的電解槽，其特征在于由立式圓筒狀槽體、橡膠墊圈、圓片狀陰極和底座自上而下依次疊接而成，所述立式圓筒狀槽體的下部為帶有內螺紋的接口，底座的上部為與槽體接口內螺紋相配合的外螺紋，底座上開有小孔，陰極導線經小孔穿過底座與置于底座上的圓片狀陰極連接，鍍有導電金屬膜的氧化鋁模板置于橡膠墊圈和底座上的陰極之間，陽極對準陰極正上方置于電鍍液中。
使用時，將鍍有導電金屬膜的氧化鋁模板置于圓片狀陰極和橡膠墊圈之間，鍍有導電金屬膜的一面向下，將底座與槽體之間的螺紋接口調節到松緊適當，使之既不漏液，又不壓壞模板；將電鍍液注入槽體，陽極對準陰極正上方置于電鍍液中，使電鍍發生在豎直方向上；連接好電路，打開恒電位儀的電源開關，調節合適的電流或電壓，電鍍一段時間后關閉電源，將槽體中的電鍍液倒出，擰開裝置使槽體和底座分離，將鍍好納米線陣列的氧化鋁模板輕輕取出，用蒸餾水沖洗后置于烘箱中，在低于60℃下烘干。
與現有技術相比，由于本實用新型裝置在底座與圓筒狀槽體之間采用內、外螺紋相配合的接口，可將氧化鋁模板和橡膠墊圈之間調節到松緊適當，使之既不漏液，又不壓壞模板，解決了漏液和模板難于固定的問題；在納米氧化鋁模板上方加一橡膠墊圈，既可減小機械應力對模板的損傷，又可避免金屬直接鍍在模板周圍的鋁環上；橡膠墊圈的內孔形狀和大小決定了納米線陣列的形狀和大小，從而使納米線陣列的形狀和大小可控；采用立式圓筒狀槽體在豎直方向進行沉積，使電流密度更加均勻，避免了反應死角的產生，而且陰極產生的氣體可隨時通過模板孔洞排出，避免了納米孔道的氣泡堵塞現象，保證了槽內電化學反應的穩定進行。采用本實用新型電解槽裝置可方便而有效地在納米氧化鋁模板中電化學沉積納米線陣列。
圖1為本實用新型在納米氧化鋁模板中電化學沉積納米線陣列的電解槽裝置示意圖。
具體實施方式
實施例1首先，按圖1所示在納米氧化鋁模板中電化學沉積納米線陣列的電解槽裝置示意圖裝配好電解槽，其立式圓筒狀槽體6和底座1均采用不與電鍍液反應的絕緣材料，如塑料、有機玻璃或聚四氟乙烯等做成。
根據所要獲得的納米氧化鋁模板的形狀和尺寸，設計電解槽欲在一片外徑24mm的氧化鋁模板中用電化學沉積方法得到中心直徑10mm的納米線陣列，立式圓筒狀槽體6可采用高80mm、直徑60mm的圓柱形材料，上部做成高60mm，內徑50mm的圓筒，下部做成高15mm，內徑25mm帶有內螺紋的中空接口，中空接口與槽體上部之間留有一厚度為5mm的隔板，隔板中心開有內徑10mm的小孔；底座1用一塊高20mm、直徑60mm的圓柱形材料，上部做成外徑25mm、高15mm、與槽體內螺紋相匹配的外螺紋的接口，在底座中軸線部位開一直徑3mm的孔道，銅導線8從底座下方穿過小孔與上部的外徑24mm、高5mm的銅電極2焊接在一起，銅電極2和底座1之間用膠粘合在一起；墊圈4采用橡膠等較軟材料做成外徑24mm、內徑10mm、厚3mm的圓環。將氧化鋁模板3與墊圈4自下至上依次疊放于銅電極平面上，氧化鋁模板鍍有導電金屬膜的一面與銅電極接觸；將槽體6與底座1之間的螺紋擰到松緊適度，使之既不漏液，又不壓壞模板。橡膠墊圈既可減小機械應力對模板的損傷，又可避免電鍍液直接在氧化鋁模板周圍鋁環上沉積。
利用本實用新型電解槽裝置進行電沉積過程如下取100ml電鍍液5注入槽體6中，陽極7從槽體上部插入電鍍液中，連接好電路，打開恒電位儀9的電源開關，調節合適的電流或電壓，例如Ag電鍍液(含10g/l AgNO3和10g/l H3BO3)的沉積條件為2mA/cm2電鍍半小時；Ag2Te電鍍液(含0.1M HTeO2+和0.02M AgNO3，溶液的pH值通過5M HNO3調為1左右)的沉積條件為2mA/cm2電鍍一小時。由于采用了立式圓筒狀槽體在豎直方向進行沉積，使電流密度分布更加均勻，不會出現反應死角的問題，同時，陰極產生的氣泡會隨時從模板孔洞中向上跑出來，不會堵塞納米孔道，從而保證槽內的電化學反應的穩定進行。
電鍍結束后關閉電源，將槽體中的電鍍液倒出，擰開裝置使槽體和底座分離，將鍍好納米線陣列的氧化鋁模板和橡膠墊圈輕輕取出，用蒸餾水沖洗后，將鍍好納米線陣列的氧化鋁模板置于烘箱中，在低于60℃下烘干。用場發射掃描電鏡對所得產物進行形貌表征可以看出，采用本實用新型電解槽裝置后，在納米氧化鋁模板中電沉積制備的納米線陣列排列整齊，非常致密，填充率接近100％。該電解槽還可以用到高溫電鍍中，如用含Cd2+和S粉的二甲亞砜溶液在氧化鋁模板中電鍍CdS納米線陣列時，只要用聚四氟乙烯材料設計槽體，外加油浴控溫在110～120℃之間即可。
采用這種方便實用的電解槽，我們已在氧化鋁模板中電化學沉積了大量優質的金屬和半導體的納米線陣列。
權利要求1.一種用于電化學沉積納米線陣列的電解槽，其特征在于由立式圓筒狀槽體、橡膠墊圈、圓片狀陰極和底座自上而下依次疊接而成，所述立式圓筒狀槽體的下部為帶有內螺紋的接口，底座的上部為與槽體接口內螺紋相配合的外螺紋，底座上開有小孔，陰極導線經小孔穿過底座與置于底座上的圓片狀陰極連接，鍍有導電金屬膜的氧化鋁模板置于橡膠墊圈和底座上的陰極之間，陽極對準陰極正上方置于電鍍液中。
專利摘要本實用新型用于電化學沉積納米線陣列的電解槽，特征是由立式圓筒狀槽體、橡膠墊圈、圓片狀陰極和底座自上而下依次疊接而成，所述立式圓筒狀槽體的下部為帶有內螺紋的接口，底座的上部為與槽體接口內螺紋相配合的外螺紋，底座上開有小孔，陰極導線經小孔穿過底座與置于底座上的圓片狀陰極連接，鍍有導電金屬膜的氧化鋁模板置于橡膠墊圈和底座上的陰極之間，陽極對準陰極正上方置于電鍍液中。可通過相配合的螺紋調節到松緊適當，使之既不漏液，又不壓壞模板；橡膠墊圈的內孔形狀和大小決定了納米線陣列的形狀和大小，使納米線陣列的形狀和大小可控；采用立式圓筒狀槽體在豎直方向進行沉積，電流密度更加均勻，無反應死角。可方便而有效地在納米氧化鋁模板中電化學沉積納米線陣列。
文檔編號C25D17/00GK2837312SQ20052007147
公開日2006年11月15日 申請日期2005年4月28日 優先權日2005年4月28日
發明者賈沖, 林青, 姚連增, 蔡維理, 李曉光 申請人:中國科學技術大學