專利名稱：一種強化電解制取銅粉的方法及其裝置的制作方法
技術領域：
本發明屬于特殊條件下的金屬電解反應技術領域，特別是涉及一種強化電解制取銅粉的方法及其裝置。
背景技術：
銅粉在粉末冶金、導電添加劑和金剛石工具等領域具有廣泛的應用。銅粉的制備方法主要有化學還原法、霧化法和電解法等，其中電解法生產的銅粉具有純度高、比表面積大、壓縮性和成型性好等優點，是目前銅粉生產的主要方法。專利CN1686645A公開了一種利用脈沖法電解銅粉的方法，可獲得粒徑細小的銅粉。專利CN101007354A使用超聲膜電解裝置直接用銅精礦電解制備出超細銅粉，可縮短冶金和材料加工流程。
然而電解法制銅粉需要在低銅離子濃度、高酸含量的電解液和高陰極電流密度的條件下進行，以造成電極表面銅離子的濃差極化，從而導致銅粉的生成。銅離子的濃差極化必然造成電極表面發生劇烈的析氫副反應，這樣在進行電解銅粉時，大量的電能將被析氫副反應消耗，使得陰極電流效率較低。低的電流效率不僅大大降低了單位時間銅粉的產量，同時也極大地增加了銅粉的制備成本。另一方面，由于較細的銅粉具有更高的經濟價值，為了獲得超細銅粉，最有效的方法就是增大電解銅粉的電流密度，然而電流密度的增大將極大地降低電流效率，并使電解槽電壓急劇增加，從而進一步提高了電解銅粉的單位能耗。電解法制銅粉最重要的兩個指標是銅粉粒徑和電流效率，而這兩個指標在電解銅粉過程中卻是相互制約的。基于此，如果能采取措施在不增加甚至降低銅粉粒徑的前提下，提高電解銅粉的電流效率，從而降低銅粉的單位能耗，將具有重要的現實意義。
超重力技術是一種強化傳質和促進微觀混合的技術，超重力可強化電極/溶液界面的微觀擾動，使對流擴散得到加強。我們曾在超重力條件下進行電解法制備金屬箔(SciC/ '"。&r￡-rec/2&/，. p義M(7人"-J0)的研究，發現超重力可改變金屬箔的組織結構，細化產物晶粒。在超重力場中進行電解銅粉時，超重力將促進012+向電極表面的擴散速率，減小電極表面C浐的濃差極化，從而提高電解銅粉的電流效率。同時，電極表面生成的細小銅粉在超重力的作用下更容易從電極表面脫離，這樣就避免了銅粉的長大，甚至從一定程度上還可降低銅粉粒度。發明內容本發明的目的是提供一種強化電解制取銅粉的方法及其裝置，本發明的方法在不增加甚至降低銅粉粒徑的前提下，可極大提高電解銅粉的電流效率；本發明提供的裝置為超重力裝置，可以強化電解銅粉。
本發明所提供的方法如下利用超重力場強化電解銅粉過程，電解液組成為1 15g/1硫酸銅、9.8~98g/l硫酸和1.5g/l十二垸基苯磺酸鈉，在陰、陽極間通以直流電，則電解液中的銅離子在陰極表面以粉末狀析出。
利用離心機轉子的旋轉在試杯中營造超重力場。
陰極可為鎳片，或銅片；陽極可為可溶性銅陽極，或不溶性鈦陽極。
電解銅粉所控制的電流密度范圍為500~ 10000 A/m2。
對制取的銅粉進行抗氧化處理，抗氧化劑為0.1g/1苯并三氮唑和10g/1氫氧化鈉，抗氧化處理溫度為50 70'C，時間為5分鐘。
本發明提供的強化電解銅粉的超重力裝置，包括離心機，電信號傳輸系統，電解槽體系和電解銅粉反應控制系統；電信號傳輸系統固定在離心機主軸上；電解銅粉反應控制系統經電信號傳輸系統與電解槽體系連接。
所述的離心機采用水平轉子，或使用角轉子或垂直轉子，產生的超重力場的重力系數在l 10000內調控。
所述的弱電傳輸系統是由導線和低電阻金滑動導電環，或低電阻汞-銀滑動導電環組成。
所述的電解槽由有機玻璃或玻璃鋼制成，容積在IO 1000ml內選擇，并置于離心機試杯中；陰、陽極固定在電解槽的蓋子上。
本發明的優點在于超重力可促進銅粉從電極表面迅速脫離，防止銅粉的長大；可大幅提高電解銅粉的電流效率，并降低銅粉粒徑，從而降低銅粉生產成本；可在高的電流密度下進行電解而不引起槽電壓的急劇增加，獲得粒徑較小的銅粉，提高銅粉的經濟價值。
圖l為本發明用于強化電解銅粉的超重力裝置構造圖。其中，離心機l、試杯2、陽極3、陰極4、離心機轉子5、主軸6、轉速表7、離心機底座8、調速旋鈕9、動平衡部件IO、離心機蓋子ll、電信號滑動導電環12、導線13、直流穩壓電源14。
圖2為電信號導電環安裝圖的仰視圖。其中，接線端子15、固定螺絲16、電信號導電環底盤17圖3為電信號傳輸系統安裝圖。
具體實施例方式
結合附圖對本發明作詳細描述
見圖1，利用離心機轉子5的旋轉在試杯2內產生超重力場，電解銅粉反應在試
杯2中進行，通過調速旋鈕9來調節超重力強度的大小。電解反應所需電流密度通過直流穩壓電源14控制，并通過電信號滑動導電環12實現電解反應信號從靜態到動態間的傳輸。陰極4表面所生成的銅粉在電解過程中受超重力的作用而迅速分離至電解槽底部，電解結束后進行收集。
以下為本發明具體的實施例，但本發明的方法并不僅限于下述實施例。
實施例1
配置硫酸銅濃度為10 g/1、硫酸濃度為9.8g/1、十二烷基苯磺酸鈉濃度為1.5 g/I的電解液，采用紫銅板為陽極，鎳片為陰極，電流密度為2000A/m2，常重力條件下(重力系數為1)進行電解銅粉，電解時間75min。電解結束后，收集銅粉，依次進行水洗、抗氧化處理、水洗、干燥。獲得的銅粉平均粒徑20.1nm，電解電流效率為55.7%實施例2
配置硫酸銅濃度為10 g/1、硫酸濃度為9.8 g/1、十二烷基苯磺酸鈉濃度為1.5 g/1的電解液，采用紫銅板為陽極，鎳片為陰極，電流密度為2000A/m2，重力系數為101的條件下進行電解銅粉，電解時間75min。電解結束后，收集銅粉，依次進行水洗、抗氧化處理、水洗、干燥。獲得的銅粉平均粒徑19.2pm，電解電流效率為74.2%實施例3
配置硫酸銅濃度為10 g/1、硫酸濃度為9.8 g/1、十二烷基苯磺酸鈉濃度為1.5 g/I的電解液，采用紫銅板為陽極，鎳片為陰極，電流密度為4000A/m2，重力系數為101的條件下進行電解銅粉，電解時間75min。電解結束后，收集銅粉，依次進行水洗、抗氧化處理、水洗、干燥。獲得的銅粉平均粒徑14.4tim，電解電流效率為68.1%實施例4
配置硫酸銅濃度為10g/l、硫酸濃度為19.6g/l、十二垸基苯磺酸鈉濃度為1.5 g/1的鬼解液，采用紫銅板為陽極，鎳片為陰極，電流密度為6000A/m2，重力系數為101的條件下進行電解銅粉，電解時間75min。電解結束后，收集銅粉，依次進行水洗、抗氧化處理、水洗、干燥。獲得的銅粉平均粒徑12.9pm，電解電流效率為59.4% 。
權利要求
1、一種強化電解制取銅粉的方法，其特征在于，在超重力場內實現電解銅粉過程，超重力場由離心機產生，電解槽體系置于離心機內；電解液組成為1～15g/l硫酸銅、9.8～98g/l硫酸和1.5g/l十二烷基苯磺酸鈉，在陰、陽極間通以直流電，則電解液中的銅離子在陰極表面以粉末狀析出。
2、 如權利要求l所述的方法，其特征在于，利用離心機轉子的旋轉在電解槽中營造超重力場。
3、 如權利要求l所述的方法，其特征在于陰極可為鎳片，或銅片；陽極可為可溶性銅陽極，或不溶性鈦陽極。
4、 如權利要求l所述的方法，其特征在于，電解所控制的電流密度范圍為500 ~10000A/m2。
5、 如權利要求1所述的方法，其特征在于，對制取的銅粉進行抗氧化處理，抗氧化劑為O.lg/1苯并三氮唑和10g/l氫氧化鈉，抗氧化處理溫度為50 ~ 70°C,時間為5分鐘。
6、 一種實現權利要求1所述強化電解制取銅粉方法的裝置，包括離心機，電信號傳輸系統，電解槽體系和電解銅粉反應控制系統；其特征在于，電信號傳輸系統固定在離心機主軸上；電解銅粉反應控制系統經電信號傳輸系統與電解槽體系連接。
7、 如權利要求6所述的裝置，其特征在于所述的離心機采用水平轉子、角轉子或垂直轉子，產生的超重力場的超重力強度在1 10000g內調控。
8、 如權利要求6所述的裝置，其特征在于所述的電信號傳輸系統是由導線和低龜阻金滑動導電環，或低電阻汞-銀滑動導電環組成。
9、 如權利要求6所述的裝置，其特征在于所述的電解槽由有機玻璃或玻璃鋼制成，容積在10 1000ml，置于離心機試杯中；陰、陽極固定在電解槽的蓋子上。
全文摘要
一種強化電解制取銅粉的方法及其裝置，屬于特殊條件下的金屬電解技術領域。本方法采用超重力場來強化電解銅粉。超重力電解裝置包括離心機，電信號傳輸系統，電解槽體系和電化學反應控制系統。利用離心機轉子的旋轉在試杯中營造超重力場，而電解銅粉反應在該超重力場中進行；電解反應信號通過電信號傳輸系統的導電環傳輸；電解銅粉反應在電解槽中進行。優點在于，可使電解銅粉的電流效率大幅提高，并降低銅粉粒徑；可在高電流密度下進行電解，有利于降低銅粉粒徑。
文檔編號C25C7/00GK101560674SQ20091008516
公開日2009年10月21日 申請日期2009年6月1日 優先權日2009年6月1日
發明者志 王, 王明涌, 郭占成 申請人:中國科學院過程工程研究所