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一種鋯合金管的鍍鎳方法及鍍鎳裝置與流程

文檔序號:12416506閱讀:665來源:國知局
本發明涉及核電產品及其制造
技術領域
,具體涉及一種鋯合金管的鍍鎳方法及鍍鎳裝置。
背景技術
:在鋯管上電鍍一層鎳層,防止鋯管氧化在表面形成一層氧化膜,阻止氫的吸附和解離,影響鋯管的吸氫性能,在核元件制造領域得到了廣泛的應用。由于各類元件的材料、結構和用途不同,各種鋯合金管所用的電鍍方法和工裝設計差異較大。目前,鋯管鍍鎳主要是通過對鋯管內、外表面分別電鍍的方式來實現,即先對鋯管的內表面或外表面進行電鍍,電鍍結束后,對鍍層進行屏蔽處理,再對未鍍表面電鍍處理。采用內、外表面分別電鍍的方法主要存在以下幾個缺點:1由于鋯管內、外表面不是同時沉積鍍層,鍍層的厚度一致性較難保證;2由于內、外表面不是同時電鍍,后鍍的鋯管表面由于沒有在短時間內沉積鍍層,表面容易氧化,導致鍍層結合力不佳;3先鍍的表面若屏蔽不徹底,容易被電鍍溶液腐蝕,表面出此案腐蝕痕跡,影響美觀;4實施鋯管內、外表面分別電鍍的方法,操作比較繁瑣,可靠性不高,并且效率較低。技術實現要素:本發明針對Φ8mm~Φ12mm,長度50mm~200mm細長管薄壁鋯-4合金管內、外表面電鍍鎳層的需求,提供一種用于表面沉積鎳層的鋯合金管的鍍鎳方法及鍍鎳裝置。實現本發明目的的技術方案:一種鋯合金管的鍍鎳裝置,該裝置包括電鍍槽,以及放置在電鍍槽內的象形陽極、輔助陽極、電鍍工裝及鍍液;電鍍工裝為倒放“U型”結構,電鍍工裝內部為空腔,鍍液從電鍍工裝的下部入口進入電鍍工裝的空腔內,然后從電鍍工裝的上部出口流出;鋯合金管放置于電鍍工裝中部的空腔內,輔助陽極穿過電鍍工裝以及鋯合金管的中空內腔;所述的象形陽極材料為電解鎳板,共四塊,均勻的分布于電鍍槽內并位于鋯合金管周圍;所述的輔助陽極材料為鉑絲或鍍鉑鈦絲,沿鋯合金管的中心貫穿整個鋯管,其作用為保證鋯管內表面電力線分布均勻,保證鎳離子在在鋯管內壁均勻沉積。如上所述的一種鋯合金管的鍍鎳裝置,其所述的電鍍工裝由聚四氟乙烯材料加工而成。如上所述的一種鋯合金管的鍍鎳裝置,其所述的鋯合金管的結構為(Φ8~Φ12)mm×(0.3~1)mm×(50~200)mm的結構。本發明所述的一種鋯合金管的鍍鎳方法,其包括如下步驟:a)首先對鋯合金管采用乙醇或丙酮等有機溶劑除油,流動水洗1~2分鐘;b)然后進行蝕刻,蝕刻溶液成分包括NH4HF2和H2SO4,其中NH4HF2濃度為12~20g/L,H2SO4濃度為0.2~0.6ml/L;蝕刻溶液溫度25~35℃,蝕刻時間2~3min;c)然后進行超聲水洗,時間:4~6min,溫度:25~35℃;d)將象形陽極、輔助陽極、電鍍工裝及鍍液放置在電鍍槽內,鋯合金管放置于電鍍工裝中部的空腔內,輔助陽極穿過電鍍工裝以及鋯合金管的中空內腔;象形陽極材料為電解鎳板,共四塊,均勻的分布于電鍍槽內并位于鋯合金管周圍;鍍液從電鍍工裝的下部入口進入電鍍工裝的空腔內,然后從電鍍工裝的上部出口流出;電鍍時,采用的電鍍液成分包括NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、以及H3BO3,其中NiSO4·6H2O濃度為30~350g/L、NiCl2·6H2O濃度為10~20g/L、H3BO3濃度為30~50g/L,PH值為3~4,溶液溫度為45~50℃,電流密度為0.5~2A/dm2。如上所述的一種鋯合金管的鍍鎳方法,其所述的鋯合金管內、外表面同時沉積上了均勻完整的鎳層,鎳層厚度為(10±1)μm。如上所述的一種鋯合金管的鍍鎳方法,其電鍍時采用的脈沖電源參數的取值見表1。表1雙脈沖電源參數的取值頻率(Hz)正脈沖數負脈沖數正占空比(%)負占空比(%)10009912050本發明的效果在于:本發明提供了一種適用于直徑Φ10mm左右的鋯合金管內、外表面同時沉積均勻鎳層的電鍍方法,以實現在鋯管內、外表面同時沉積,以保證外觀、結合力良好以及厚度均勻一致的鎳層。本發明設計了適用于細長鋯管內、外表面同時沉積均勻鎳層的電鍍裝置裝。通過采用象形陽極,實現了在高管外表面沉積均勻的鎳層;通過采用輔助陽極,實現了在鎳在高管內壁的沉積;通過采用鍍液循環,使鋯管空腔內的鎳離子得到及時補充,實現了鋯管內、外表面的鎳沉積速率一致,最終得到了厚度一致的鍍層。本發明適用于鋯管鍍鎳的方法,通過采用NH4HF2、H2SO4與H2O的混合溶液對鋯管蝕刻處理,實現了在鋯管內、外表面獲得均勻的微觀粗糙度,同時避免了采用其它蝕刻溶液造成的鋯管過度腐蝕,保證了鍍層與基體有著良好的機械結合;采用超聲波清洗的方法及時的去除了鋯管表面的蝕刻產物,避免了鍍層與基體之間因混入蝕刻產物而分層;采用以NiSO4·6H2O主鹽、NiCl2·6H2O陽極活化劑與H3BO3潤濕劑為主體的瓦特型鍍液,實現了在鋯管表面沉積鎳純度大于99.9%的的鍍層。采用開發的電鍍工裝與鍍鎳工藝,可在鋯管內外表面同時沉積均勻完整的鎳層,鍍層厚度可控制在10±1μmm。附圖說明圖1為本發明所述的鋯管鍍鎳方式示意圖圖中:1.電鍍槽;2.象形陽極;3.輔助陽極;4.鋯合金管;5.電鍍工裝。具體實施方式下面結合附圖和具體實施例對本發明所述的一種鋯合金管的鍍鎳方法及鍍鎳裝置作進一步描述。實施例1鋯合金管4的結構為Φ8mm×1mm×150mm的結構。如圖1所示,本發明所述的一種鋯合金管的鍍鎳裝置,其包括電鍍槽1,以及放置在電鍍槽1內的象形陽極2、輔助陽極3、電鍍工裝5及鍍液;電鍍工裝5為倒放“U型”結構,由聚四氟乙烯材料加工而成,電鍍工裝5內部為空腔,鍍液從電鍍工裝5的下部入口進入電鍍工裝5的空腔內,然后從電鍍工裝5的上部出口流出;鋯合金管4放置于電鍍工裝5中部的空腔內,輔助陽極3穿過電鍍工裝5以及鋯合金管4的中空內腔;所述的象形陽極2材料為電解鎳板,共四塊,均勻的分布于電鍍槽1內并位于鋯合金管4周圍;其作用是保證鋯管外表面的電力線均勻分布,并為鍍液提供鎳離子;所述的輔助陽極3材料為鉑絲或鍍鉑鈦絲,沿鋯合金管4的中心貫穿整個鋯管,其作用為保證鋯管內表面電力線分布均勻,保證鎳離子在在鋯管內壁均勻沉積。電鍍工裝5將輔助陽極3定位在鋯合金管4的中心位置;電鍍工裝5上、下兩端加工有供鍍液流動的通孔,鍍液通過循環泵頭底部流入鋯合金管4內部,從鋯合金管4上端口流出,從而保證了鋯合金管4內部鍍液中鎳離子的供應,在輔助陽極3提供的電力線的作用下,實現在鋯管內表面沉積。實施例2采用上述裝置的鋯合金管鍍鎳方法,工藝流程為:除油—水洗—蝕刻—去離子水超聲—鍍鎳,其具體包括如下步驟:a)首先對鋯合金管采用乙醇或丙酮等有機溶劑除油,流動水洗1分鐘;b)然后進行蝕刻,蝕刻溶液成分包括NH4HF2和H2SO4,其中NH4HF2濃度為15g/L,H2SO4濃度為0.5ml/L;蝕刻溶液溫度30℃,蝕刻時間2min;c)然后進行超聲水洗,時間:5min,溫度:30℃;d)將象形陽極2、輔助陽極3、電鍍工裝5及鍍液放置在電鍍槽1內,鋯合金管4放置于電鍍工裝5中部的空腔內,輔助陽極3穿過電鍍工裝5以及鋯合金管4的中空內腔;象形陽極2材料為電解鎳板,共四塊,均勻的分布于電鍍槽1內并位于鋯合金管4周圍;鍍液從電鍍工裝5的下部入口進入電鍍工裝5的空腔內,然后從電鍍工裝5的上部出口流出;電鍍時,采用的電鍍液成分包括NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、以及H3BO3,其中NiSO4·6H2O濃度為300g/L、NiCl2·6H2O濃度為15g/L、H3BO3濃度為40g/L,PH值4,溶液溫度45℃,電流密度1A/dm2。鋯合金管內、外表面同時沉積上了均勻完整的鎳層,鎳層厚度為10±1μm。電鍍時采用的脈沖電源參數的取值見表1。表1雙脈沖電源參數的取值頻率(Hz)正脈沖數負脈沖數正占空比(%)負占空比(%)10009912050實施例3采用上述裝置的鋯合金管鍍鎳方法,工藝流程為:除油—水洗—蝕刻—去離子水超聲—鍍鎳,其具體包括如下步驟:a)首先對鋯合金管采用乙醇或丙酮等有機溶劑除油,流動水洗2分鐘;b)然后進行蝕刻,蝕刻溶液成分包括NH4HF2和H2SO4,其中NH4HF2濃度為18g/L,H2SO4濃度為0.4ml/L;蝕刻溶液溫度28℃,蝕刻時間3min;c)然后進行超聲水洗,時間:5min,溫度:28℃;d)將象形陽極2、輔助陽極3、電鍍工裝5及鍍液放置在電鍍槽1內,鋯合金管4放置于電鍍工裝5中部的空腔內,輔助陽極3穿過電鍍工裝5以及鋯合金管4的中空內腔;象形陽極2材料為電解鎳板,共四塊,均勻的分布于電鍍槽1內并位于鋯合金管4周圍;鍍液從電鍍工裝5的下部入口進入電鍍工裝5的空腔內,然后從電鍍工裝5的上部出口流出;電鍍時,采用的電鍍液成分包括NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、以及H3BO3,其中NiSO4·6H2O濃度為200g/L、NiCl2·6H2O濃度為18g/L、H3BO3濃度為45g/L,PH值4,溶液溫度48℃,電流密度1A/dm2。鋯合金管內、外表面同時沉積上了均勻完整的鎳層,鎳層厚度為10±1μm。實施例3將Φ8mm×0.5mm×100mm的鋯-4合金管,采用上述裝置的鋯合金管鍍鎳方法,其具體包括如下步驟:a)首先對鋯合金管采用乙醇或丙酮等有機溶劑除油,流動水洗2分鐘;b)然后進行蝕刻,蝕刻溶液成分包括NH4HF2和H2SO4,其中NH4HF2濃度為12g/L,H2SO4濃度為0.2ml/L;蝕刻溶液溫度35℃,蝕刻時間3min;c)然后進行超聲水洗,時間:6min,溫度35℃;d)將象形陽極2、輔助陽極3、電鍍工裝5及鍍液放置在電鍍槽1內,鋯合金管4放置于電鍍工裝5中部的空腔內,輔助陽極3穿過電鍍工裝5以及鋯合金管4的中空內腔;象形陽極2材料為電解鎳板,共四塊,均勻的分布于電鍍槽1內并位于鋯合金管4周圍;鍍液從電鍍工裝5的下部入口進入電鍍工裝5的空腔內,然后從電鍍工裝5的上部出口流出;電鍍時,采用的電鍍液成分包括NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、以及H3BO3,其中NiSO4·6H2O濃度為30g/L、NiCl2·6H2O濃度為20g/L、H3BO3濃度為30g/L,PH值4,溶液溫度50℃,電流密度0.5A/dm2。鋯合金管內、外表面同時沉積上了均勻完整的鎳層,鎳層厚度為(10±1)μm。實施例4將Φ12mm×1mm×200mm的鋯-4合金管,采用上述裝置的鋯合金管鍍鎳方法,其具體包括如下步驟:a)首先對鋯合金管采用乙醇或丙酮等有機溶劑除油,流動水洗1分鐘;b)然后進行蝕刻,蝕刻溶液成分包括NH4HF2和H2SO4,其中NH4HF2濃度為20g/L,H2SO4濃度為0.6ml/L;蝕刻溶液溫度25℃,蝕刻時間2min;c)然后進行超聲水洗,時間:4min,溫度:25℃;d)將象形陽極2、輔助陽極3、電鍍工裝5及鍍液放置在電鍍槽1內,鋯合金管4放置于電鍍工裝5中部的空腔內,輔助陽極3穿過電鍍工裝5以及鋯合金管4的中空內腔;象形陽極2材料為電解鎳板,共四塊,均勻的分布于電鍍槽1內并位于鋯合金管4周圍;鍍液從電鍍工裝5的下部入口進入電鍍工裝5的空腔內,然后從電鍍工裝5的上部出口流出;電鍍時,采用的電鍍液成分包括NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、以及H3BO3,其中NiSO4·6H2O濃度為350g/L、NiCl2·6H2O濃度為10g/L、H3BO3濃度為50g/L,PH值3,溶液溫度45℃,電流密度2A/dm2。鋯合金管內、外表面同時沉積上了均勻完整的鎳層,鎳層厚度為(10±1)μm。電鍍時采用的脈沖電源參數的取值見表2。表2雙脈沖電源參數的取值頻率(Hz)正脈沖數負脈沖數正占空比(%)負占空比(%)10009912050當前第1頁1 2 3 
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