一種用于油水乳液分離的超親水/水下超疏油的不銹鋼網的制備方法與流程

本發明屬于用于乳液分離的網的制備技術領域，特別涉及在不銹鋼網表面通過電沉積電鍍銅顆粒來調控孔徑結構和尺寸，然后通過氧化過程來快速制備用于油水乳液分離的具有特殊結構的不銹鋼網的方法。

背景技術：

傳統的油水分離方法包括重力、浮選、離心分離技術等，很早就被用于油水分離，但由于這些傳統方法存在一些局限例如適合于不相容的油水混合物的分離，滿足不了乳液分離的需求。極端潤濕性的膜為油水分離提供了一個很有效的方法。極端潤濕性的現象在自然界中廣泛存在，如具有超疏水特性的蝴蝶翅膀、荷葉表面等，如具有超親水特性的魚鱗等。超疏水表面在防水、自清潔、防污、抗結冰、抗腐蝕的方面具有重要應用，此外，超疏水或超親水的膜為油水分離提供了一個簡單有效的方法。

用簡單的電沉積技術和快速的氧化過程制得的超親水/水下超疏油的不銹鋼網，可在重力作用下進行乳化劑穩定的水包油乳液分離，無需外加作用力的驅動。而且通過改變電沉積的時間，不銹鋼網的孔徑可以得到控制從而調控乳液分離的流速。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種簡單、快速制備超親水/水下超疏油的不銹鋼網的方法，可以有效的進行乳液分離，通過改變電沉積的時間，可以調控乳液分離的流速。

實現本發明目的的技術方案是：一種用于油水乳液分離的超親水/水下超疏油的不銹鋼網的制備方法，其步驟如下：

a.2300目的不銹鋼網的清洗：將不銹鋼網依次浸入無水乙醇和去離子水中分別超聲清洗，干燥備用；

b.銅鍍層的制備：以混合溶液(104.2g/l的cuso4·5h2o和9.6g/lh2so4(98％))為電解液，分別以飽和的甘汞電極為參比電極，鉑片為對電極，不銹鋼網為工作電極，在步驟a得到的不銹鋼網上采用電沉積方法鍍銅；

c.銅鍍層的不銹鋼網的干燥及清洗：將步驟b鍍銅以后的不銹鋼網斜靠在塑料培養皿邊緣，60℃下干燥，然后取出來浸入去離子水中清洗，然后干燥備用；

d.銅鍍層的不銹鋼網的氧化：將步驟c中干燥清洗后的銅鍍層的不銹鋼網浸入氧化溶液中(1mnaoh和0.05m(nh4)2s2o8)，進行氧化；

e.氧化后的不銹鋼網清洗及干燥：將步驟d中氧化后的不銹鋼網浸入去離子水中清洗，干燥后可用于油水乳液分離。

進一步地，步驟b中，所述電沉積方法是采用恒流法，在三電極體系下進行的。

進一步地，步驟b中，所述電沉積方法的條件是：電流密度為-0.48a/dm2，工作電極和對電極間的距離為3.5cm，在以上條件下在不銹鋼網上鍍銅。

進一步地，步驟b中，通過改變電沉積的時間可以控制不銹鋼網孔徑的結構和大小，從而控制重力作用下油水乳液分離的速度。

進一步地，步驟b中，采用電沉積方法鍍銅的電鍍時間為30～60min。

進一步地，步驟c中，電沉積鍍銅后，先在60℃下干燥30min，然后再取出來清洗，有利于銅顆粒更牢固的沉積在不銹鋼網表面。

進一步地，步驟d中，制得的不銹鋼網表面依次被微納米級的cu和cu(oh)2覆蓋，具有特殊的結構，其孔隙也被草狀結構的cu(oh)2填充。

進一步地，步驟d中，銅鍍層的不銹鋼網的氧化反應時間為30min。

本發明的有益效果是：與現有技術相比，本發明的優點在于：

1、制備過程簡單、環保；

2、制得的網可在重力作用下進行水包油乳液分離，可循環性良好。

附圖說明

圖1為實施例2中電鍍45min后的掃描電鏡圖(a)，實施例2中氧化后的掃描電鏡圖(b)。

圖2為實施例2中氧化后制得的網在空氣中對水的接觸角(a)和水下油的接觸角(b)。

圖3為實施例2中氧化后制得的網用于分乳化劑穩定的水包油(異辛烷)乳液的循環實驗中，流速的變化。

圖4為實施例2中氧化后制得的網于分乳化劑穩定的水包油(異辛烷)乳液的循環實驗中，cod值的變化。

具體實施方式

為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣在本申請所列權利要求書限定范圍之內。

實施例1

(1)2300目的不銹鋼網的清洗，將不銹鋼網(2.5×2.5cm)依次進入無水乙醇和去離子水中分別超聲清洗3min，干燥備用。

(2)銅鍍層的制備：以100ml混合溶液(104.2g/l的cuso4·5h2o和9.6g/lh2so4(98％))為電解液，分別以飽和的甘汞電極為參比電極，鉑片為對電極，不銹鋼網為工作電極，電流密度以及工作電極和對電極間的距離分別為-0.48a/dm2和3.5cm，在以上條件下在不銹鋼網上鍍銅，電鍍時間為30min。

(3)銅鍍層的不銹鋼網的干燥及清洗：將鍍銅以后的不銹鋼網斜靠在塑料培養皿邊緣，60℃下干燥30min，然后取出來浸入去離子水中清洗2min，除去表面殘留的電解液，然后干燥備用。

(4)銅鍍層的不銹鋼網的氧化：將干燥清洗后的銅鍍層的不銹鋼網浸入20ml氧化溶液中(1mnaoh和0.05m(nh4)2s2o8)，反應30min。

(5)氧化后的不銹鋼網清洗及干燥：將d中氧化后的不銹鋼網浸入去離子水中清洗2min，干燥后可用于油水乳液分離。

實施例2

(1)2300目的不銹鋼網的清洗，將不銹鋼網(2.5×2.5cm)一次進入無水乙醇和去離子水中分別超聲清洗3min，干燥備用。

(2)銅鍍層的制備：以100ml混合溶液(104.2g/l的cuso4·5h2o和9.6g/lh2so4(98％))為電解液，分別以飽和的甘汞電極為參比電極，鉑片為對電極，不銹鋼網為工作電極，電流密度以及工作電極和對電極間的距離分別為-0.48a/dm2和3.5cm，在以上條件下在不銹鋼網上鍍銅，電鍍時間為45min。

(3)銅鍍層的不銹鋼網的干燥及清洗：將鍍銅以后的不銹鋼網斜靠在塑料培養皿邊緣，60℃下干燥30min，然后取出來浸入去離子水中清洗2min，除去表面殘留的電解液，然后干燥備用。

(4)銅鍍層的不銹鋼網的氧化：將干燥清洗后的銅鍍層的不銹鋼網浸入20ml氧化溶液中(1mnaoh和0.05m(nh4)2s2o8)，反應30min。

(5)氧化后的不銹鋼網清洗及干燥：將d中氧化后的不銹鋼網浸入去離子水中清洗2min，干燥后可用于油水乳液分離。

實施例3

(1)2300目的不銹鋼網的清洗，將不銹鋼網(2.5×2.5cm)一次進入無水乙醇和去離子水中分別超聲清洗3min，干燥備用。

(2)銅鍍層的制備：以100ml混合溶液(104.2g/l的cuso4·5h2o和9.6g/lh2so4(98％))為電解液，分別以飽和的甘汞電極為參比電極，鉑片為對電極，不銹鋼網為工作電極，電流密度以及工作電極和對電極間的距離分別為-0.48a/dm2和3.5cm，在以上條件下在不銹鋼網上鍍銅，電鍍時間為60min。

(3)銅鍍層的不銹鋼網的干燥及清洗：將鍍銅以后的不銹鋼網斜靠在塑料培養皿邊緣，60℃下干燥30min，然后取出來浸入去離子水中清洗2min，除去表面殘留的電解液，然后干燥備用。

(4)銅鍍層的不銹鋼網的氧化：將干燥清洗后的銅鍍層的不銹鋼網浸入20ml氧化溶液中(1mnaoh和0.05m(nh4)2s2o8)，反應30min。

(5)氧化后的不銹鋼網清洗及干燥：將d中氧化后的不銹鋼網浸入去離子水中清洗2min，干燥后可用于油水乳液分離。

本發明的制備方法包括了三電極體系下恒流電鍍銅顆粒，銅鍍層的不銹鋼網的干燥及清洗，銅鍍層不銹鋼網的氧化等步驟。制得的不銹鋼網其潤濕性表現為在空氣中超親水(對水的接觸角約0°)、水下超疏油(對油的接觸角大于150°)的特點，而且能夠在重力作用下有效分離乳化劑穩定的水包油乳液，通過調控電鍍時間可以控制孔徑的大小從而調控乳液分離的流速。其制備過程簡單、快速。無毒環保，選用的為無機物銅鍍層，與其他有些有機高分子聚合物相比，材料易得、成本低，適合于大面積制備，用于含油廢水處理。

最后應當說明的是，以上內容僅用以說明本發明的技術方案，而非對本發明保護范圍的限制，本領域的普通技術人員對本發明的技術方案進行的簡單修改或者等同替換，均不脫離本發明技術方案的實質和范圍。