一種具優良導熱及耐腐蝕性能的鋁基鍍鎳鋅石墨烯薄膜材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及LED模塊散熱組件技術領域，具體是一種具優良導熱及耐腐蝕性能的鋁基鍍鎳鋅石墨烯薄膜材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]發光二極管(LED)由于其發光效率遠高于傳統的照明電器，而且使用壽命長，節能環保，已經逐步取代傳統照明電器應用于照明領域。從LED的發光原理中知道，LED發光是高能帶的電子向低的能帶躍迀的過程中以發射光子的形式釋放能量，在這個過程中電子和空穴的無輻射復合會產生晶格震蕩這是一部分能量轉化成了熱量。這些熱量需要經過對流傳熱和傳導傳熱散發出去，鋁合金具有比重小，可塑性強，加工性能優良，價格便宜，是熱的良導體被應用于LED模塊散熱組件。然而隨著LED在照明方面的應用越來越廣泛，大功率的LED在照明方面的廣泛應用，現有鋁合金合金的導熱性能已經不能完全滿足正常LED在工作條件下放出的大量熱量。因此需要開發新的散熱組件或者改造現有散熱材料。在新型散熱組件未開發出來之前，提高本身的導熱系數就是一種行之有效的方法。在現有的改造鋁及其合金材料的方法中有往熔融狀態下鋁材中添加導熱系數優良的材料以提高鋁材的導熱系數，但熔融狀態下鋁和大部分的材料都不相互潤濕，這些材料在鋁材中不能很好的分散，從而很難應用到導熱材料中來。LED的廣泛應用對它的導熱材料的應用環境也提出了苛刻的要求，露天環境下使用不僅需要考慮散熱能力而且還要有良好的防腐蝕性能。
[0003]鎳鋅合金價格便宜，抗腐蝕性能優良，是熱的良導體，但其導熱能力不及鋁合金，石墨烯導的熱系數可以高達6000W/mK以上，通過在鋁材表面復合鎳鋅石墨烯復合薄膜的方法提高鋁材整體的導熱系數和材料的抗腐蝕性能，以提高鋁材散熱能力和耐久性應用是一種行之有效的方法。這種方法既可以有效解決高功率LED散熱難題又可以解決導熱材料在極端環境下的腐蝕問題。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是提供一種具優良導熱及耐腐蝕性能的鋁基鍍鎳鋅石墨烯薄膜材料及其制備方法。采用這種制備方法制成的材料對環境適應能力強，可以應用于露天環境中，散熱能力提高20%以上。本發明對設備要求不高，操作方便，工藝路線明確，薄膜厚度可控。
[0005]實現本發明目的的技術方案是:
一種具優良導熱及耐腐蝕性能的鋁基鍍鎳鋅石墨烯薄膜材料的制備方法，包括如下步驟:
1)鋁基材試樣經過除油出光后在25°C的一次浸鋅液中浸鋅2分鐘，并用清水清洗干凈;
2)一次浸鋅后的試樣在25°C的二次浸鋅液中浸鋅中浸鋅2分鐘，并用清水清洗干凈； 3)二次浸鋅后的試樣在25°C的打底鎳鍍液中直流電鍍5分鐘，電流密度l-3A/dm2，極距5cm，并用清水清洗干凈；
4)鍍打底鎳后的試樣在在25°C復合鍍鎳鋅石墨烯鍍液中雙向脈沖電鍍20-40分鐘，電流密度l_4A/dm2，極距5cm，并用清水清洗干凈；
步驟I)所述的一次浸鋅液:氫氟酸80-200ml/L、硼酸30_120g/L、氧化鋅2_10g/L。
[0006]步驟2)所述的二次浸鋅液:氫氧化鈉120-200g/L、檸檬酸三鈉10_20g/L、七水合硫酸鋅55-75g/L、六水合硫酸鎳25-50g/L、三氯化鐵l_4g/L、四水合酒石酸鈉鉀90_150g/L、硫脲 8g/Lo
[0007]步驟3)所述的打底鎳鍍液:六水硫酸鎳100-180g/L，六水氯化鎳40_80g/L，硼酸20-60g/L，12 烷基磺(硫)酸鈉 0.05-0.2g/L,硫脲 0.1-0.5g/L。
[0008]步驟4)所述的脈沖電源參數:頻率1000Hz，正向800ms，反向200ms，占空比100%。
[0009]步驟4)所述的復合鍍鎳鋅石墨烯鍍液:硫酸鎳70-100 g/L、氯化鎳10_20g/L、硫酸鋅40-60 g/L、硼酸20-40 g/L、葡萄糖酸鈉60_90g/L、羧甲基纖維素0.3-0.6g/L，聚丙烯酸(3000) 0.01-0.03g/L, 5% 的石墨烯漿料 5_15g/L。
[0010]產品檢測，包括如下步驟:
(1)以規格為5mmX1mmX 1mm復合鍍試樣在導熱測試儀中測試試樣的導熱系數，分析鋁基復合材料的導熱能力；
(2)試樣在3.5%的氯化鈉溶液中測試他菲爾曲線，分析試樣薄膜的耐腐蝕性能；
(3)用銼刀把試樣表面的鍍層薄膜分成ImmXImm的小格子，用透明膠帶粘在格子上面粘牢，然后撕下，重復幾次檢驗薄膜和鋁基材的結合力。
[0011]與現有技術相比，本發明的優點在于:
1、本發明所述:優良導熱及耐腐蝕性能鋁基鍍鎳鋅石墨烯薄膜材料的配方，本發明方法使用了打底鎳提高了復合鍍層與基體的結合力。
[0012]2、本發明所述:優良導熱及耐腐蝕性能鋁基鍍鎳鋅石墨烯薄膜材料的配方，本發明方法首次使用鎳鋅石墨烯復合薄膜提高鋁材的導熱系數及及耐腐蝕性能，材料應用環境廣闊。
【附圖說明】
[0013]圖1為原料中石墨烯漿料25000倍掃描電子顯微鏡(SEM)圖譜，可以看到單層的石墨稀片。
[0014]圖2為原料中石墨烯漿料的高倍透射電子顯微鏡(TEM)圖譜，可以看到單層的石墨稀片。
[0015]圖3為原料中石墨烯漿料的拉曼光譜圖，拉曼光圖譜證明本發明所用原料中石墨烯漿料為結構完好的石墨烯。
[0016]圖4為本發明所述實例一，步驟6)所述鋁基/鎳鋅石墨烯薄膜表面的塔菲爾曲線，曲線顯示試樣的腐蝕電位為-0.72V，顯示良好的防腐蝕性能。
【具體實施方式】
[0017]實施例: 一種具優良導熱及耐腐蝕性能的鋁基鍍鎳鋅石墨烯薄膜材料的制備方法，包括如下步驟:
1)鋁基材試樣在65°C的除油液中除油3分鐘，用清水清洗后在25°C的出光液中出光2分鐘，并用清水清洗干凈，出光后的試樣在25°C的一次浸鋅液中浸鋅2分鐘，并用清水清洗干凈。一次浸鋅液:氫氟酸155ml/L、硼酸75g/L、氧化鋅6.5g/L
2)一次浸鋅后的試樣在25°C的二次浸鋅液中浸鋅中浸鋅2分鐘，并用清水清洗干凈。二次浸鋅液:氫氧化鈉185g/L、檸檬酸三鈉15g/L、七水合硫酸鋅65g/L、六水合硫酸鎳35g/L、三氯化鐵2.5g/L、四水合酒石酸鈉鉀110g/L、硫脲8g/L
3)二次浸鋅后的試樣在25°C的打底鎳鍍液中直流電鍍5分鐘，電流密度l-4A/dm2，極距5cm，并用清水清洗干凈。打底鎳鍍液:六水硫酸鎳150g/L，六水氯化鎳60g/L，硼酸40g/L，12烷基磺(硫)酸鈉0.1 g/L,硫脲0.3g/L
4)鍍鎳后的試樣在在25°C復合鍍鎳鋅石墨烯鍍液中雙向脈沖電鍍30分鐘，電流密度
1.5A/dm2，極距5cm，并用清水清洗干凈。脈沖電源參數:頻率:1000Hz，正向800ms，反向200ms，占空比100% ;復合鍍銅石墨稀鍍液:硫酸镲85 g/L、氯化镲15 g/L、硫酸鋅50 g/L、硼酸25 g/L、葡萄糖酸鈉70 g/L、羧甲基纖維素0.5g/L，聚丙烯酸(3000) 0.02g/L，5%的石墨稀楽料10g/L。
[0018]廣品檢測:
1)將規格為5mmX1mmX 1mm鋁基材和復合鍍試樣分別在導熱測試儀中測試試樣的導熱系數，其導熱系數分別為:210W/(m.K)、270W/(m.K).2)鍍底鎳后的試樣和復合鍍鎳鋅石墨烯試樣分別在3.5%的氯化鈉溶液中塔菲爾測試，復合鍍鎳鋅石墨烯試樣現對于打底鍍鎳腐蝕電位正移，雖然腐蝕電流密度變大，但試樣復合薄膜的保持著良好的耐腐蝕性能。
[0019]3)用銼刀把試樣表面的鍍層薄膜分成ImmX Imm的小格子，用透明膠帶粘在格子上面粘牢，然后撕下，重復五次小格子完全沒有脫落，說明薄膜與鋁基材的結合力良好。
【主權項】
1.一種具優良導熱及耐腐蝕性能的鋁基鍍鎳鋅石墨烯薄膜材料的制備方法，其特征是:包括如下步驟: 1)鋁基材試樣經過除油出光后在25°C的一次浸鋅液中浸鋅2分鐘，并用清水清洗干凈; 2)一次浸鋅后的試樣在25°C的二次浸鋅液中浸鋅中浸鋅2分鐘，并用清水清洗干凈； 3)二次浸鋅后的試樣在25°C的打底鎳鍍液中直流電鍍5分鐘，電流密度l-3A/dm2，極距5cm，并用清水清洗干凈； 4)鍍打底鎳后的試樣在在25°C復合鍍鎳鋅石墨烯鍍液中雙向脈沖電鍍20-40分鐘，電流密度l_4A/dm2，極距5cm，并用清水清洗干凈。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是:步驟I)所述的一次浸鋅液:氫氟酸80-200ml/L、硼酸 30_120g/L、氧化鋅 2-lOg/L。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是:步驟2)所述的二次浸鋅液:氫氧化鈉120-200g/L、檸檬酸三鈉10_20g/L、七水合硫酸鋅55_75g/L、六水合硫酸鎳25_50g/L、三氯化鐵l_4g/L、四水合酒石酸鈉鉀90-150g/L、硫脲8g/L。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是:步驟3)所述的打底鎳鍍液:六水硫酸鎳100-180g/L，六水氯化鎳40-80g/L，硼酸20_60g/L，12烷基磺(硫)酸鈉0.05-0.2g/L,硫脲 0.1-0.5g/Lo
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是:步驟4)所述的脈沖電源參數:頻率1000Hz，正向 800ms，反向 200ms，占空比 100%。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是:步驟4)所述的復合鍍鎳鋅石墨烯鍍液:硫酸鎳70-100 g/L、氯化鎳10-20g/L、硫酸鋅40-60 g/L、硼酸20-40 g/L、葡萄糖酸鈉60-90g/L、羧甲基纖維素0.3-0.6g/L，聚丙烯酸(3000) 0.01-0.03g/L，5%的石墨烯漿料5-15g/Lo
7.用權利要求1-6之一所述的制備方法制備的具優良導熱及耐腐蝕性能的鋁基鍍鎳鋅石墨烯薄膜材料。
【專利摘要】本發明公開了一種具優良導熱及耐腐蝕性能的鋁基鍍鎳鋅石墨烯薄膜材料及其制備方法，包括如下步驟：鋁基材試樣經過除油出光后在25℃的一次浸鋅液中浸鋅2分鐘，并用清水清洗干凈；一次浸鋅后的試樣在25℃的二次浸鋅中浸鋅2分鐘，并用清水清洗干凈；二次浸鋅后的試樣在25℃的打底鎳鍍液中直流電鍍5分鐘，電流密度1-3A/dm2，極距5cm，并用清水清洗干凈；鍍打底鎳后的試樣在25℃復合鍍鎳鋅石墨烯鍍液中雙向脈沖電鍍20-40分鐘，電流密度1-4A/dm2，極距5cm，并用清水清洗干凈。采用這種制備方法制成的材料對環境適應能力強，可以應用于露天環境中，散熱能力提高20%以上。本發明對設備要求不高，操作方便，工藝路線明確，薄膜厚度可控。
【IPC分類】C25D3-56, C25D3-12, C25D15-00, C25D5-12
【公開號】CN104562110
【申請號】CN201410848021
【發明人】黃有國, 陳家榮, 王紅強, 李慶余, 范海林, 陳肇開, 王龍超, 陳玉華, 胡麗娜, 楊觀華, 吳強
【申請人】廣西師范大學
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月31日