專利名稱：球化劑中稀土含量的測定方法
技術領域：
本發明涉及一種球化劑中稀土含量的測定方法。
背景技術：
球化劑是高含量的硅、鎂、稀土的鐵合金，分光光度法是測定球化劑中硅、鎂、稀土含量的最簡捷方法。但是，采用分光光度法直接測定其成份難度較大。
發明內容
本發明的目的在于提供一種球化劑中稀土含量的測定方法。該方法用硝酸、氫氟酸溶解試樣，并控制好溶樣時間，過量的氫氟酸用硼酸分解，溶解產生的二氧化氮用脲素分解，在PH0.5-0.95的硫酸—硝酸介質中偶氮氯膦-III與稀土元素形成1∶1的藍色絡合物，其最大吸收波長為680nm處，鐵、鈦、鈣等干擾元素用草酸掩蔽，其余金屬元素不干擾，可直接用光度法測定。
本發明的發明內容是通過以下技術方案實現的球化劑中稀土含量的測定方法，它包括以下步驟(1)試液制備用硝酸、氫氟酸溶解試樣，用硼酸分解過量的氫氟酸，溶解產生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性試樣溶液；(2)測稀土在PH0.5-0.95的硫酸—硝酸介質中偶氮氯膦-III與稀土元素形成1∶1的藍色絡合物，其最大吸收波長為680nm處，鐵、鈦、鈣等干擾元素用草酸掩蔽，可直接用光度法測定。
其中，所述的試液制備步驟包括以下子步驟(1)準確稱取多個稀土含量不同的球化劑標準試樣20mg于多個干燥的塑料杯中，每杯試樣按以下后續步驟制備試液；(2)加入p1.42硝酸6ml，邊搖邊分別滴人20滴氫氟酸，充分搖動使其反應50-60秒；(3)加入5％硼酸溶液50ml，搖勻；(4)轉移至250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻；(5)按上述同樣方法處理硅鐵標準試樣作為空白溶液。
所述的測稀土步驟包括以下子步驟(1)移取試液2.0ml于50ml容量瓶中，加入8ml鉬酸銨溶液，搖勻，移人稀土混合溶液25ml，以水稀釋至刻度，搖勻；
(2)在1.0-2.0cm比色皿中，以上述溶液為空白，于波長680nm處測定其吸光值(3)分別移取不同含稀土量的球化劑標準試樣于50ml容量瓶中，按上述方法顯色和測定其吸光值，并制得稀土的標準曲線；(4)在標準曲線上查得試樣中的稀土含量。
所述的稀土混合溶液的制備方法為取70mg偶氮氯膦-III，加30mg草酸，溶解于100ml水中。
本發明用硝酸、氫氟酸溶解試樣，并控制好溶樣時間，過量的氫氟酸用硼酸分解，溶解產生的二氧化氮用脲素分解，在PH0.5-0.95的硫酸—硝酸介質中偶氮氯膦-III與稀土元素形成1∶1的藍色絡合物，其最大吸收波長為680nm處，鐵、鈦、鈣等干擾元素用草酸掩蔽，其余金屬元素不干擾，借以分光光度法測定球化劑中的稀土含量，測量的穩定性、重現性、準確度和精密度高，方法漸變快速，完全可達到工業化學分析的要求。
具體實施例方式
下面通過實施例進一步說明本發明的技術方案球化劑中稀土含量的測定方法，它包括以下步驟(1)試液制備用硝酸、氫氟酸溶解試樣，用硼酸分解過量的氫氟酸，溶解產生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性試樣溶液；(2)測稀土在PH0.5-0.95的硫酸—硝酸介質中偶氮氯膦-III與稀土元素形成1∶1的藍色絡合物，其最大吸收波長為680nm處，鐵、鈦、鈣等干擾元素用草酸掩蔽，可直接用光度法測定。
其中，所述的試液制備步驟包括以下子步驟(1)準確稱取多個稀土含量不同的球化劑標準試樣20mg于多個干燥的塑料杯中，每杯試樣按以下后續步驟制備試液；(2)加入p1.42硝酸6ml，邊搖邊分別滴人20滴氫氟酸，充分搖動使其反應50-60秒；(3)加入5％硼酸溶液50ml，搖勻；(4)轉移至250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻；(5)按上述同樣方法處理硅鐵標準試樣作為空白溶液。
所述的測稀土步驟包括以下子步驟(1)移取試液2.0ml于50ml容量瓶中，加入8ml鋁酸銨溶液，搖勻，移人稀土混合溶液25ml，以水稀釋至刻度，搖勻；(2)在1.0-2.0cm比色皿中，以上述溶液為空白，于波長680nm處測定其吸光值；
(3)分別移取不同含稀土量的球化劑標準試樣于50ml容量瓶中，按上述方法顯色和測定其吸光值，并制得稀土的標準曲線；(4)在標準曲線上查得試樣中的稀土含量。
所述的稀土混合溶液的制備方法為取70mg偶氮氯膦-III，加30mg草酸，溶解于100ml水中。
試樣制備過程中，控制試樣溶解時間不超過30秒，其測定結果偏低，這是因為試樣溶解不完全，造成稀土的測定值偏低。
試樣制備過程中，控制試樣溶解時間2分左右，其測定結果稀土量偏低，這說明試樣在溶解過程中，時間過長造成稀土的損失，至使稀土量測定結果偏低，并且稀土測定值的重現性，準確性差。
試樣制備過程中，控制試樣溶解時間50-60秒，其測定結果稀土量結果較好，經多次試驗驗證，其測定結果有良好的穩定性、重現性和準確性，證明方法可靠、實用。
權利要求
1.球化劑中稀土含量的測定方法，其特征在于它包括以下步驟(1)試液制備用硝酸、氫氟酸溶解試樣，用硼酸分解過量的氫氟酸，溶解產生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性試樣溶液；(2)測稀土在PH0.5-0.95的硫酸—硝酸介質中偶氮氯膦-III與稀土元素形成1∶1的藍色絡合物，其最大吸收波長為680nm處，鐵、鈦、鈣等干擾元素用草酸掩蔽，可直接用光度法測定。
2.根據權利要求1所述的球化劑中稀土含量的測定方法，其特征在于所述的試液制備步驟包括以下子步驟(1)準確稱取多個稀土含量不同的球化劑標準試樣20mg于多個干燥的塑料杯中，每杯試樣按以下后續步驟制備試液；(2)加入p1.42硝酸6ml，邊搖邊分別滴人20滴氫氟酸，充分搖動使其反應50-60秒；(3)加入5％硼酸溶液50ml，搖勻；(4)轉移至250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻；(5)按上述同樣方法處理硅鐵標準試樣作為空白溶液。
3.根據權利要求1所述的球化劑中稀土含量的測定方法，其特征在于所述的測稀土步驟包括以下子步驟(1)移取試液2.0ml于50ml容量瓶中，加入8ml鉬酸銨溶液，搖勻，移人稀土混合溶液25ml，以水稀釋至刻度，搖勻；(2)在1.0-2.0cm比色皿中，以上述溶液為空白，于波長680nm處測定其吸光值；(3)分別移取不同含稀土量的球化劑標準試樣于50ml容量瓶中，按上述方法顯色和測定其吸光值，并制得稀土的標準曲線；(4)在標準曲線上查得試樣中的稀土含量。
4.根據權利要求1或3所述的球化劑中稀土含量的測定方法，其特征在于所述的稀土混合溶液的制備方法為取70mg偶氮氯膦-III，加30mg草酸，溶解于100ml水中。
全文摘要
本發明公開了一種球化劑中稀土含量的測定方法，它包括試液制備和測硅步驟，其中試液制備步驟包括用硝酸、氫氟酸溶解試樣，用硼酸分解過量的氫氟酸，溶解產生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性試樣溶液，測硅步驟包括在pH0.5－0.95的硫酸－硝酸介質中偶氮氯膦－III與稀土元素形成1∶1的藍色絡合物，其最大吸收波長為680nm處，鐵、鈦、鈣等干擾元素用草酸掩蔽，其余金屬元素不干擾，借以分光光度法測定球化劑中的稀土含量。本發明具有測量的穩定性、重現性、準確度和精密度高，方法漸變快速等優點，完全可達到工業化學分析的要求。
文檔編號G01N1/28GK1924559SQ20061002164
公開日2007年3月7日 申請日期2006年8月25日 優先權日2006年8月25日
發明者喻倫友 申請人:四川東風電機廠有限公司