專利名稱：加速速率量熱儀的制作方法
技術領域：
本發明涉及評價物質熱穩定性的熱分析儀的改進，具體講是一種加速速率量熱儀，其屬于物質熱測量儀器設備技術領域。
背景技術：
現有技術中的加速速率量熱儀(簡稱為ARC)是一種基于絕熱原理設計的熱分析儀。其原理是將反應體系置于ARC的絕熱環境中，通過加熱-等待-搜尋(H-W-S)和等溫兩種模式的運行，模擬測量潛在失控反應和量化某些化學品和混合物的熱、壓力危險性。當前，加速速率量熱儀已經成為國際上評價物質熱穩定性的常用測試手段之一，并逐步向稱為標準測試方法方向發展。然而該儀器僅能以封閉系統為研究對象，難以模擬工業化裝置的操作環境。而在工業實際應用中經常是以開放體系為研究對象。為了拓展ARC的使用范圍，使得ARC的氣體系統以開放體系為研究對象，使得它應用更面向于工業化裝置的操作環境；這就需要增加開放的氣體系統，加入到ARC體系中。現有技術的蒸汽發生器一般是鍋爐式高溫高壓蒸汽系統。然而在ARC體系中模擬水蒸汽存在的工作環境，不需要高溫高壓蒸汽。本發明所要解決的技術難點是1)如何滿足對可調一定流量的低溫氣體的平穩供給的需求，如何設計較穩定的氣體供應系統；2)如何滿足ARC的絕熱環境的要求；3)如何滿足對夾帶飽和水蒸汽的需求；4)如何滿足有效的解決汽液分離的問題。根據文獻檢索和市場調查的情況，國內外尚無類似的供ARC體系中模擬水蒸汽存在的工作環境的試驗裝置。
發明內容
本發明的目的是要提供一種以開放氣體體系為研究對象的加速速率量熱儀，拓展ARC的使用范圍，使得它的應用更能夠面向于工業化裝置的操作環境，從而滿足了模擬石化裝置中的操作環境的安全評估。
本發明的目的是由以下技術方案實現的，研制了一種加速速率量熱儀，其包括依次接通的氣源，緩沖罐，精密氣體流量計，ARC絕熱環境及其數據記錄/處理系統。在ARC絕熱環境的樣品室內設置開放的穩定氣體供應管路，即在該氣體流量計與ARC絕熱環境樣品室內的量熱球之間設置飽和水蒸汽的氣體發生器，該發生器的氣體出口管端接通至該量熱球中，該量熱球還設有排氣管口，該排氣管口再接通在樣品室的氣體排空管口處。
所述的氣體出口管在接通在該量熱球前，其管路先環繞該量熱球外壁輪廓纏繞至少一周，再接通至該量熱球中。
所述的飽和水蒸汽的氣體發生器，其為帶有電加熱器，溫度控制器，上、下水管線的恒溫水浴密封容器；在該容器水層上部空腔內的適當位置處設置汽液分離層，穿過該容器壁的氣體進口管端浸入水層底部中，氣體出口管一端設置在汽液分離層上部空腔內的適當位置處，該氣體出口管的另一端穿過該容器壁接通至樣品反應室中。
所述的汽液分離層，其為玻璃絲棉質層的，或為珍珠巖質層的，或為石棉質層的；該汽液分離層的厚度在1-5mm。
所述的恒溫水浴密封容器，其溫度控制器定制的溫度控制范圍在5-100℃。
所述的氣體，其或為一定流量的空氣，或為一定流量的氮氣；該氣體流量范圍在200mL/min以下。
本發明的優點在于由于在ARC絕熱環境的樣品室內設置開放的穩定氣體供應管路，即在該氣體流量計與ARC絕熱環境樣品室內的量熱球之間設置飽和水蒸汽的氣體發生器，該發生器的氣體出口管端接通至該量熱球中，該量熱球還設有排氣管口，該排氣管口再接通在樣品室的氣體排空管口處。使得本發明的ARC可以以開放氣體體系為研究對象。這樣拓展了ARC的使用范圍，使得它的應用更能夠面向于工業化裝置的操作環境，從而滿足了模擬石化裝置中的操作環境的安全評估。由于所述的氣體出口管在接通在該量熱球前，其管路先環繞該量熱球外壁輪廓纏繞至少一周，再接通至該量熱球中。這樣可以使低溫氣體的流量可調且平穩供給于該量熱球中。
由于研制了一種飽和水蒸汽發生器，其包括帶有電加熱器，溫度控制器，上、下水管線的恒溫水浴密封容器。在該容器水層上部空腔內的適當位置處設置汽液分離層，穿過該容器壁的氣體進口管端浸入水層底部中，氣體出口管一端設置在汽液分離層上部空腔內的適當位置處，該氣體出口管的另一端穿過該容器壁接通至系統的樣品反應室中。由于在恒溫水浴密封容器中的電加熱棒和溫度控制器能夠控制恒溫水浴的溫度5-100℃內，以獲得實驗所要求的水蒸汽的溫度。當將一定流量的空氣(或氮氣)經由不銹鋼管持續通入恒溫水浴的底部時與特定溫度的水有充分的接觸，隨著恒溫水浴的內部壓力的增大，夾帶著水蒸汽(含有細小液滴)的空氣經由玻璃絲棉層(或為珍珠巖質層的，或為石棉質層的)時，細小的液滴被玻璃絲棉等汽液分離層吸附從而起到了汽液分離的作用，而后夾帶著水蒸汽的空氣(或氮氣)經由氣體出口管離開恒溫水浴。本發明由于ARC開發的飽和水蒸汽發生器拓展了ARC的使用范圍，能夠模擬潛在失控反應和量化某些化學品和混合物的熱、壓力危險性，即用于研究物質的熱安定性和熱危害性評估。
圖1為加速速率量熱儀的結構示意圖。
圖2為量熱球的進氣管路環繞其球外壁輪廓的結構示意圖。
圖3為飽和水蒸汽發生器的剖視結構示意圖。
具體實施例方式
本發明的實施例結合實驗及其附圖進一步說明如下參見圖1-3制成的一種加速速率量熱儀，其包括依次接通緩沖罐10的氣源——空氣鋼瓶8，氮氣鋼瓶9，精密氣體流量計11，ARC絕熱環境箱體12及其數據記錄/處理系統13。在ARC絕熱環境的樣品室14內設置開放的穩定氣體供應管路，即在該氣體流量計11與ARC絕熱環境樣品室14內的量熱球16之間設置飽和水蒸汽的氣體發生器17，該發生器17的氣體出口管2端通過管道15接通至該量熱球16中，該量熱球16還設有排氣管口18，該排氣管口18再接通在樣品室的氣體排空管口19處。
所述的氣體出口管2在接通在該量熱球16前，其管路先環繞該量熱球16外壁輪廓纏繞至少一周，再接通至該量熱球16中。
所述的飽和水蒸汽發生器，其包括帶有電加熱器4，溫度控制器(圖中未畫出)，上、下水管線6、7的恒溫水浴密封容器5。在該容器水層上部空腔內的適當位置處設置玻璃絲綿的汽液分離層1，穿過該容器壁的氣體進口管3端浸入水層底部中，氣體出口管2一端設置在汽液分離層1上部空腔內的適當位置處，該氣體出口管2的另一端穿過該容器5壁接通至系統的樣品反應室(圖中未畫出)中。所述的汽液分離層1，其為玻璃絲棉質層的，或為石棉質層的；該汽液分離層的厚度在2mm。所述的恒溫水浴密封容器5，其溫度控制器定制的溫度控制范圍在5-100℃。所述的氣體，其或為一定流量的空氣，或為一定流量的氮氣；該氣體流量范圍為200，150，100或60mL/min。
本發明的加速速率量熱儀制作完成后，利用ARC進行了硫化亞鐵自燃機理的研究，實驗中裝置運行情況穩定，溫度控制良好，汽液分離效果明顯，達到了較好的實驗效果。
本領域的普通技術人員都會理解，在本發明的保護范圍內，對于上述實施例進行修改，添加和替換都是可能的，其都沒有超出本發明的保護范圍。
權利要求
1.一種加速速率量熱儀，其包括依次接通的氣源，緩沖罐，精密氣體流量計，ARC絕熱環境及其數據記錄/處理系統，其特征在于在ARC絕熱環境的樣品室內設置開放的穩定氣體供應管路，即在該氣體流量計與ARC絕熱環境樣品室內的量熱球之間設置飽和水蒸汽的氣體發生器，該發生器的氣體出口管端接通至該量熱球中，該量熱球還設有排氣管口，該排氣管口再接通在樣品室的氣體排空管口處。
2.根據權利要求1所述加速速率量熱儀，其特征在于所述的氣體出口管在接通在該量熱球前，其管路先環繞該量熱球外壁輪廓纏繞至少一周，再接通至該量熱球中。
3.根據權利要求1所述加速速率量熱儀，其特征在于所述的飽和水蒸汽的氣體發生器，其為帶有電加熱器，溫度控制器，上、下水管線的恒溫水浴密封容器；在該容器水層上部空腔內的適當位置處設置汽液分離層，穿過該容器壁的氣體進口管端浸入水層底部中，氣體出口管一端設置在汽液分離層上部空腔內的適當位置處，該氣體出口管的另一端穿過該容器壁接通至樣品反應室中。
4.根據權利要求3所述加速速率量熱儀，其特征在于所述的汽液分離層，其為玻璃絲棉質層的，或為珍珠巖質層的，或為石棉質層的；該汽液分離層的厚度在1-5mm。
5.根據權利要求3所述加速速率量熱儀，其特征在于所述的恒溫水浴密封容器，其溫度控制器定制的溫度控制范圍在5-100℃。
6.根據權利要求1或2或3所述加速速率量熱儀，其特征在于所述的氣體，其或為一定流量的空氣，或為一定流量的氮氣；該氣體流量范圍在200mL/min以下。
全文摘要
本發明公開了一種加速速率量熱儀，包括依次接通的氣源，緩沖罐，精密氣體流量計，ARC絕熱環境及其數據記錄/處理系統。在該氣體流量計與ARC絕熱環境樣品室內的量熱球之間設置飽和水蒸氣的氣體發生器，該發生器的氣體出口端通過管路先環繞該量熱球外壁輪廓纏繞至少一周，再接通至該量熱球中；該量熱球還設有排氣管口，該排氣管口再接通在樣品室的氣體排空管口處。該發生器是帶有電加熱器，汽液分離層，溫度控制器，上、下水管線的恒溫水浴密封容器；該發生器的氣體出口管接通至樣品反應室中。本量熱儀拓展了ARC的使用范圍，能夠模擬潛在失控反應和量化某些化學品和混合物的熱、壓力危險性，即用于研究物質的熱安定性和熱危害性評估。
文檔編號G01N25/20GK1959394SQ20061014714
公開日2007年5月9日 申請日期2006年11月4日 優先權日2006年8月23日
發明者謝傳欣, 王慧欣, 黃飛, 金滿平 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司青島安全工程研究院