專利名稱：：一種分流氣體進樣裝置的制作方法
技術領域：
：本發明涉及氣體中雜質含量或組成分析的分流進樣裝置，主要用于氣體中總硫等雜質含量分析。
背景技術：
：目前石化企業氣體中總硫分析大部分是用庫侖分析儀測定，用國產注射器進樣。由于國產注射器針頭易堵塞、燃燒管的進樣墊經多次針扎后易漏氣，碎屑易進入燃燒管、注射器器壁易漏氣、讀數受人為因素影響較大、針筒內殘留樣品難以置換干凈，使氣體中總硫分析重復性和準確性很差，特別是硫含量很低時更是如此。如用氣體進樣器，通過六通閥以恒定的體積、恒定的溫度和壓力及恒定的速度進樣，分析結果重復性和準確性會好很多。但六通閥的定量管的體積固定不變，對氣體中硫含量從幾mg/m3到幾千mg/m3的樣品，用一種進樣量顯然不合適。目前大部分采用隨樣品中硫含量的大小改變液體標樣的濃度和儀器操作參數，重新調節轉化率，這樣費時費力，不能滿足中控快速準確的分析要求。目前，國內外氣體進樣器已有現成的產品，進樣量有lmL、2mL、4mL、10mL等，但不能進行分流，進樣量不可隨時調節，只能更換大小不同的定量管，操作不便。對于硫含量很低或很高的樣品會出現未檢出或超量程，一種進樣量很難適應硫含量從幾mg/m3到幾千mg/m3的氣體樣品的分析，目前需要多人，多臺儀器，高低硫分開進行分析，浪費大量的人力和物力。
發明內容本發明的目的是提供一種分流氣體進樣裝置，它是通過分流改變氣體進樣量，使氣體進樣器的進樣量在一定范圍內可任意調節，以便分析硫等雜質含量變化范圍很大的各種氣體樣品。本發明的技術解決方案是，在現有石化氣體總硫分析氣體進樣器的基礎上進行改進，即在設置有針形閥的進樣載氣管以及與其連通的六通閥和定量管，載氣和樣品進入庫侖儀的輸送管的基礎上進行改進。本發明是在進樣載氣管上設置有一個穩壓閥，在所述輸送管上設置有二個相通的三通，第一個三通設置有調節分流比的裝置，第二個三通設置有調儀器轉化率的載氣流速的調節及穩壓裝置，第二個三通的出口與氣體分析儀相連通。以上所述第一個三通設置的調節分流比的裝置是，在所述第一個三通的分流出口上接通一個針形閥，在其出口和另一個與第二個三通的進口連通的針形閥相連通。本發明所述第二個三通設置的調儀器轉化率的載氣流速的調節及穩壓裝置是，在所述第二個三通的調儀器轉化率的載氣進口處連通一個針形閥，所述針形閥與一個穩壓閥相連通。以上所述氣體分析儀是庫侖儀。本發明在氣體進樣器的六通閥樣品出口后接一個三通分流管，在樣品進庫侖儀的氣路中和分流出口各接一個針形閥，用穩壓閥控制整個氣路的壓力，通過針形閥調節這兩路氣體的流量，改變分流比，從而在一定范圍內可任意調節進入庫侖儀中的樣品量，對于高硫樣品，分流比可調大一些，低含量樣品可關閉分流，這樣不需要改變液體標樣和儀器操作參數，一臺儀器可分析不同硫含量的氣體樣品，工作效率可大大提高。對于硫含量波動比較大的樣品，分流進樣更方便實用，含量很高時不會超出儀器測量范圍，含量很低時，關閉分流，不會出現未檢出的現象。兩路氣體的流量可通過安捷侖氣體流量計準確測定，實際進樣量可準確計算。對于進樣量很小時，分流氣體進樣器比注射器定量要準，不受人為讀數的影響，因而測定結果的重復性和準確性要高很多，且操作方便，不易堵塞。工作原理在壓力和溫度相同的條件下，進庫侖儀中氣體的體積與分流出口氣體的體積之比等于這兩路氣體的流量比。通過準確測定兩路氣體的流量就可算出分流比，從而可計算出氣體樣品的實際進樣量。由于安裝了穩壓閥，不銹鋼三通入口的氣體壓力恒定，三通的二路出口各安裝一個針形閥，通過調節這2個針形閥，可調節進入庫侖儀中氣體的流量(Vl，毫升/分鐘)與分流出口氣體的流量(V2，毫升/分鐘)，從而可計算分流比(n)，分流比(n)越大，氣體樣品進樣量(x，毫升)越小；分流比(n)越小，氣體樣品進樣量(x，毫升)越大。n=(V2+V1)/V1設六通閥定量管的體積為V毫升，氣體樣品進樣量(x，毫升)x二V/n本發明的分流氣體進樣裝置分流進樣分析數據三、分流進樣測定標氣和樣品的分析結果(—)分流氣體進樣裝置分流進樣測定高硫標氣和樣品的分析結果1、分流氣體進樣裝置分流進樣測定高硫標氣的分析結果用分流氣體進樣裝置(進入庫侖儀的進樣載氣流速為100ml/分鐘，分流出口流速為400ml/分鐘，分流比為5:1)測定佛山科的COS標氣，氮氣為底氣，總硫含量為3585.Omg/m定量管為lmL，進樣量為0.2mL，校儀器的液體標樣為100mg/L，測定結果如表1:表l.分流氣體5:l分流測定標氣的分析結果<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>從表1可看出，5:l分流進樣，測定標氣的重復性和準確性都很好。2.不同的分流比測定同一樣品的分析結果用100mg/L液體標樣調儀器的轉化率，用lmL德國氣密注射器取lmL樣品，測定脫硫(二)脫后A液化氣的總硫為830.0mg/m然后用分流氣體進樣裝置通過關閉分流、2:1、4:1、6:i分流對同一樣品進行測定，分析結果如表2:表2.注射器進樣和分流進樣測定樣品的分析結果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>從表3可看出，分流氣體進樣裝置，只需改變分流比，用一種液體標樣就可以分析硫含量從幾mg/m3到幾千mg/m3的各種氣體樣品，分析結果與傳統的方法吻合較好，在方法允許偏差范圍內(方法要求相對偏差小于15%)。該方法擴大氣體中硫含量的分析范圍，提高儀器的利用率，節省儀器和液體標樣的購置費用，節省儀器調試時間，提高工作效率，同時可避免高含量的硫組分對儀器的污染，從而影響低硫樣品的分析，對保護儀器也很有好處。分流進樣分析高硫樣品時，由于進樣量少，峰型好，出峰快，分析速度快，重復性好，分析結果準確，在中控分析中很有實用價值，在石油化工分析中有廣闊的應用前景。分流氣體進樣裝置既可改變進樣量，又可關閉分流，以恒定體積進樣，具有注射器(進樣量可改變)和氣體進樣器(重復性好)的優點，克服它們的缺點(注射器重復性和準確性差，氣體進樣器進樣量不可隨時調節)，完全可以替代傳統的注射器和氣體進樣器進樣，是一種實用新型儀器。本發明的優點用一臺分流氣體進樣裝置，一種液體標樣，一種儀器操作參數，可分析硫等雜質含量不同的各種氣體樣品，擴大氣體中硫等雜質的分析范圍，簡化操作，提高分析速度。節省調試儀器的時間，節省液體標樣和儀器購置費用，降低生產成本。通過穩壓閥和針形閥可控制兩路氣體的流量，其流量可通過安捷侖數字流量計準確測定，因而可準確調節分流比和氣體樣品的進樣量，與傳統的氣體進樣器相比，本發明進樣量可調節；與注射器相比，進樣量準確，重復性好。本發明吸取傳統的氣體進樣器和注射器的優點，克服它們的缺點，從而大大提高分析結果的重復性和準確性。圖1傳統的進樣器構造示意圖圖2本發明的構造示意圖具體實施例方式根據圖1所示，現在傳統的進樣器是進樣載氣管1與針形閥11的進口相連，針形閥11的出口與六通閥和定量管3相連，由六通閥和定量管3送出的載氣和樣品經輸送管4進入庫侖儀。根據圖2所示，本發明在進樣載氣管1上設置穩壓閥2，進樣載氣管1與六通閥和定量管3相連通，六通閥和定量管3出口與進樣載氣和樣品輸送管4相連通，在進樣載氣和樣品輸送管4上設置一個三通分流管5，三通分流管5的分流出口設置有針形閥6，三通分流管的出口設置有針形閥7，針形閥7出口與進庫侖儀的載氣的三通管8進口相連通，三通管8出口與庫侖儀連通，三通管的進庫侖儀的載氣進口設置有針形閥9及與其相連通的穩壓閥10。本發明的具體操作1、將針形閥7和第二個三通8的連接接頭拆下(用兩個手指操作即可)，調節針形閥7，使進庫侖儀的進樣載氣流速(針形閥7出口流速)為100mL/分鐘，用安捷侖數定流量計準確測定，然后將連接接頭接上，將螺帽上緊(用兩個手指操作即可)，用試漏液試漏，確保不漏氣。這路氣體流速當壓力恒定時，其流速通常不變，不需每次都測定。2、調節針形閥6(針形閥7保持不動)，使分流出口的流速為400mL/分鐘，用安捷侖數定流量計準確測定，則分流比為5:1。調其它的分流比時，只需調節針形閥6，改變分流出口的流速即可。當氣體樣品中硫雜質含量很低時，將針形閥6出口的流速調為0(即關閉針形閥6)，關閉分流。3、調節針形閥9，使進庫侖儀的載氣流速約為100mL/分鐘(庫侖儀上帶轉子流量計，在針形閥9出口)，其流速不需準確測定。設定庫侖儀的操作條件，調節氧氣的流速，用液體注射器注入一定量的100mg/L的液體標樣，同時啟動儀器，開始分析。儀器自動測定轉化率，根據轉化率的大小，調節針形閥9，適當減少或增加載氣(調轉化率的)流速及氧氣的流速，使硫液體標樣的轉化率達80120%(和傳統的調節方法相同)。4、設定量管的體積為lmL，經分流后實際進樣量為0.2mL，往庫侖儀進樣量的參數中輸入O.2mL(或將進樣量參數仍輸入lmL，將儀器顯示的結果乘以5即得分析結果)，然后將氣體進樣器的六通閥旋鈕置于采樣位置，讓樣品置換定量管約半分鐘后，將氣體進樣器的六通閥旋鈕置于進樣位置，同時啟動儀器，開始分析。載氣將六通閥定量管3的樣品(0.2mL)帶入庫侖儀，另有0.8mL樣品從分流出口流出。分析完畢后，儀器根據測定的氣體樣品中的總硫質量(以ng表示)及進庫侖儀的氣體樣品的體積(以mL表示)，自動打印分析結果(以mg/m3表示，相當于ng/mL)。5、若要關閉分流氣體進樣器，只需關閉針形閥6，使分流出口流速為0，按上述方法進樣，則進樣量為lmL。6、六通閥定量管前的穩壓閥2控制的壓力，大于穩壓閥10控制的壓力。穩壓閥10的作用主要是調節載氣的壓力，使其控制的壓力Pl小于由穩壓閥2控制的進樣載氣的壓力P2，即P2>Pl，否則，樣品會全部從分流管的分流出口流出，樣品無法分析。穩壓閥還可使載氣的壓力恒定，防止氣源壓力波動，造成進入庫倉儀的載氣流速波動，影響儀器的轉化率，從而影響分析結果。三通管8的作用是將調儀器轉化率的載氣和分流進樣的載氣分開，互不干擾，同時可避免大量的載氣從三通分流管的分流出口流出。9權利要求一種分流氣體進樣裝置，它包括進樣載氣管，六通閥定量管，載氣和樣品進入庫侖儀的輸送管，其特征是在所述進樣載氣管上設置有一個穩壓閥，在所述輸送管上設置有二個相通的三通，第一個三通設置有調節分流比的裝置，第二個三通設置有調儀器轉化率的載氣流速的調節及穩壓裝置，第二個三通的出口與氣體分析儀相連通。2.根據權利要求1所述的一種分流氣體進樣裝置，其特征是所述第一個三通設置的調節分流比的裝置是，在所述第一個三通的分流出口上接通一個針形閥，在其出口和另一個與第二個三通的進口連通的針形閥相連通。3.根據權利要求1所述的一種分流氣體進樣裝置，其特征是所述第二個三通設置的調儀器轉化率的載氣流速的調節及穩壓裝置是，在所述第二個三通的調儀器轉化率的載氣進口處連通一個針形閥，所述針形閥與一個穩壓閥相連通。4.根據權利要求1所述的一種分流氣體進樣裝置，其特征是所述氣體分析儀是庫侖儀。全文摘要本發明涉及一種分流氣體進樣裝置，用于石化企業氣體中總硫分析，它公開了在所述進樣載氣管上設置有一個穩壓閥，在所述輸送管上設置有二個相通的三通，第一個三通設置有調節分流比的裝置，第二個三通設置有調儀器轉化率的載氣流速的調節及穩壓裝置，第二個三通的出口與氣體分析儀相連通。本發明用一臺氣體進樣器，一種液體標樣，一種儀器作參數，可分析硫含量不同的各種氣體樣品，擴大氣體中硫含量的分析范圍，簡化操作，提高分析速度，節省調試儀器的時間，節省液體標樣和儀器購置費用，降低生產成本。文檔編號G01N27/42GK101793863SQ20101012648公開日2010年8月4日申請日期2010年3月15日優先權日2010年3月15日發明者單石文申請人:中國石油化工股份有限公司