專利名稱：一種測定卷煙主流煙氣中氨的方法
技術領域：
本發明涉及煙草工業術領域，具體說是涉及一種測定卷煙主流煙氣中氨的方 法。該方法采用劍橋濾片捕集卷煙主流煙氣中粒相物的氨，用吸收液捕集卷煙主流煙氣 中氣相物的氨，實現了卷煙主流煙氣中氨的捕集，并采用連續流動分析儀實現卷煙主流 煙氣中氨的測定。
背景技術：
氨是卷煙主流煙氣重要有害成分，氨不僅影響卷煙的吸味，還會刺激人體的視 覺及呼吸系統，長期吸入會對人體造成較嚴重的危害。為了快速準確測定煙氣中的氨對 吸煙與健康研究，探索降低煙氣有害成分的有效途徑具有十分重要的意義。由于卷煙主流煙氣中氨在氣相物和粒相物都有分布，目前卷煙主流煙氣中氨的 捕集方法主要有劍橋濾片捕集、冷阱捕集、靜電沉降捕集、氣袋直接捕集和溶液吸收捕 集；而測定方法主要采用離子色譜法、比色法等。《卷煙主流煙氣中氨的捕集及其離子 色譜法測定》給出了一種煙氣中氨的測定方法，該方法采用稀硫酸溶液和劍橋濾片捕集 卷煙主流煙氣中的氨，然后通過離子色譜法測定。由于捕集主流煙氣氨的樣品隨著存放 時間的增加而增加，而離子色譜法測定主流煙氣中的氨速度慢，一個樣品需要30min，測 定時間長。為了快速準確、批量測定卷煙主流煙氣中的氨，建立了一種劍橋濾片和溶液 捕集主流煙氣中的氨，連續流動法測定氨新方法。
發明內容
本發明的目的是針對以往對卷煙主流煙氣中氨測定中樣品前處理操作繁 瑣和測定時間長的問題而提供的一種便捷快速的測定卷煙主流煙氣中氨的方法。即利用 劍橋濾片和吸收液捕集卷煙主流煙氣中的氨，萃取劍橋濾片上捕集的氨后，將萃取液和 吸收液等體積合并混允，即可用連續流動分析儀測定煙氣中氨的釋放量。該方法主要利 用連續流動分析儀分析樣品速度快的優點，并且準確性、重復性好。本發明的目的是通過以下方案來實現的 本發明的測定方法包括以下步驟
a、卷煙主流煙氣中氨的捕集采用劍橋濾片捕集主流煙氣中粒相物的氨，用盛有 20mL0.01mon/L鹽酸溶液(HCl)的吸收瓶捕集氣相物中的氨；
b、樣品前處理將捕集煙氣粒相物的劍橋濾片放入容器中，加入20mL0.01mOl/L HCl,置于振蕩器上振蕩40min，然后分別移取粒相物萃取液和氣相吸收液各5mL，混合 于容器中，混合均勻，得到卷煙主流煙氣中氨的制備液；
C、氨的制備液經0.45um微膜過濾，即可直接用連續流動分析儀分析，每個樣品測定 僅需要2min，即可測定出卷煙主流煙氣中氨的釋放量。在上述的捕集步驟a中，卷煙抽吸采用主流煙氣吸煙機按照GB/T 19609-2004規 定的標準條件抽吸，每次實驗抽吸5支卷煙，在劍橋濾片夾持器和吸煙機之間連接一個50mL的吸收瓶。本發明的有益效果如下
本發明的方法與現有技術的卷煙主流煙氣中氨的分析方法相比，不需要復雜的樣品 處理步驟，樣品測定速度快，實驗的重復性和回收率很好，適用于大批量樣品的分析。
附圖為連續流動分析儀原理圖。圖中序號1是黃/綠泵管，2是黑/黑泵管，3是紅/紅泵管，4是橙/橙泵 管，5是橙/白泵管，6是Icm比色池，7是洗針液，8是空氣，9是緩沖溶液，10是樣品 溶液，11是水楊酸鈉溶液，12是二氯異氰尿酸鈉溶液，13是5匝混合圈，14是37°C加熱 槽，15是20匝混合圈。
具體實施例方式本發明以下將結合實施例作進一步說明 實施例1
樣品選擇某市售烤煙型卷煙。將平衡及篩選后的卷煙按照GB/T 19609-2004規定的標準條件抽吸，每個孔 道抽吸5支煙，用劍橋濾片捕集卷煙主流煙氣粒相物，用吸收液捕集卷煙主流煙氣氣相 物。具體步驟如下
a、卷煙主流煙氣中氨的捕集采用劍橋濾片捕集主流煙氣中粒相物的氨，用盛有 20mL0.01mon/L鹽酸溶液(HCl)的50mL吸收瓶捕集氣相物中的氨；
b、樣品前處理將捕集煙氣粒相物的劍橋濾片放入50mL三角瓶中，加入20mL 0.01mol/L HCl,置于振蕩器上振蕩40min，然后分別移取粒相物萃取液和氣相吸收液各 5mL,混合于50mL三角瓶中，混合均勻，得到卷煙主流煙氣中氨的制備液；
C、氨的制備液經0.45um微膜過濾后，即可直接用連續流動分析儀分析，每個樣品測 定僅需要2min，即可測定出卷煙主流煙氣中氨的釋放量。連續流動分析儀管路配置和試劑見附圖；連續流動分析儀所用的試劑緩沖溶液 9、水楊酸鈉溶液11、二氯異氰尿酸鈉溶液12的配置如下
(1)緩沖溶液(buffer)將40g檸檬酸鈉用去離子水溶解后，稀釋定容至IOOOml 并混合均勻。(2)水楊酸鈉溶液(salicylate)將37.5 g水楊酸鈉用去離子水溶解中，加入 0.15g硝普鈉，稀釋定容至1000 ml并混合均勻。(3) 二氯異氰脲酸鈉溶液(DIC)將5g氫氧化鈉和0.75g二氯異氰脲酸鈉溶 入約100 ml去離子水中，稀釋定容至250 ml并混合均勻。。對同一卷煙樣品重復測定6次，測定值分別為7.96, 8.18,7.78, 8.11, 7.92，7.81ug/ 支；RSD為2.01%;表明方法的重現性和穩定性很好能夠較為可靠地測定卷煙主流煙氣 中氨的釋放量。
實施例2
樣品選擇A、B、C、D四種市售卷煙，其中A和C為混合型卷煙，B和D為烤煙 型卷煙。每個樣品測定兩次。將平衡及篩選后的卷煙按照YC/T 185-2004規定的標準條 件抽吸，每個孔道抽吸5支煙，用劍橋濾片捕集卷煙側流煙氣粒相物，用吸收液捕集卷 煙主流煙氣氣相物。具體步驟如下
a、卷煙主流煙氣中氨的捕集采用劍橋濾片捕集主流煙氣中粒相物的氨，用盛有 20mL 0.01mon/L鹽酸溶液(HCl)的50mL吸收瓶捕集氣相物中的氨；
b、樣品前處理將捕集煙氣粒相物的劍橋濾片放入50mL三角瓶中，加入20mL 0.01mol/L HCl,置于振蕩器上振蕩40min，然后分別移取粒相物萃取液和氣相吸收液各 5mL,混合于50mL三角瓶中，混合均勻，得到卷煙主流煙氣中氨的制備液；
C、氨的制備液經0.45um微膜過濾后，即可直接用連續流動分析儀分析，每個樣品測 定僅需要2min，即可測定出卷煙主流煙氣中氨的釋放量。連續流動分析儀管路配置和試劑見附圖；連續流動分析儀所用的試劑緩沖溶液 9、水楊酸鈉溶液11、二氯異氰尿酸鈉溶液12的配置與實施例1相同。測定結果如下
權利要求
1.一種測定卷煙主流煙氣中氨的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟a、卷煙主流煙氣中氨的捕集采用劍橋濾片捕集主流煙氣中粒相物的氨，用盛有 20mL0.01mon/LHCl溶液的吸收瓶捕集氣相物中的氨；b、樣品前處理將捕集煙氣粒相物的劍橋濾片放入容器中，加入20mL0.01mOl/L HCl,置于振蕩器上振蕩40min，然后分別移取粒相物萃取液和氣相吸收液各5mL，混合 于容器中，混合均勻，得到卷煙主流煙氣中氨的制備液；C、氨的制備液經0.45um微膜過濾后，即可直接用連續流動分析儀分析，每個樣品測 定僅需要2min，即可測定出卷煙主流煙氣中氨的釋放量。
2.根據權利要求1所述的測定卷煙主流煙氣中氨的方法，其特征在于在所述a步驟 中，卷煙抽吸采用主流煙氣吸煙機按照GB/T 19609-2004規定的標準條件抽吸，每次實 驗抽吸5支卷煙，在劍橋濾片夾持器和吸煙機之間連接一個50mL的吸收瓶。
全文摘要
一種測定卷煙主流煙氣中氨的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟a、卷煙主流煙氣中氨的捕集采用劍橋濾片捕集主流煙氣中粒相物的氨，用盛有20mL0.01mon/LHCl溶液的吸收瓶捕集氣相物中的氨；b、樣品前處理將捕集煙氣粒相物的劍橋濾片放入容器中，加入20mL0.01mol/LHCl，置于振蕩器上振蕩40min，然后分別移取粒相物萃取液和氣相吸收液各5mL，混合于容器中，混合均勻，得到卷煙主流煙氣中氨的制備液；c、氨的制備液經0.45um微膜過濾后，即可直接用連續流動分析儀分析，每個樣品測定僅需要2min，即可測定出卷煙主流煙氣中氨的釋放量。
文檔編號G01N1/38GK102012418SQ201010530910
公開日2011年4月13日 申請日期2010年11月4日 優先權日2010年11月4日
發明者張曉兵, 王洪波, 胡斌, 謝復煒, 趙曉東, 趙閣, 郭軍偉, 郭吉兆 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院