專利名稱：納米碳材料電泳沉積液濃度監測和分析方法
技術領域：
本發明屬于納米碳材料領域，更具體涉及一種納米碳材料電泳沉積液濃度監測和分析方法。
背景技術：
納米碳材料是20世紀80年代末、90年代初才逐步發展起來的一類新型材料。這一概念形成后，引起世人的密切關注，它所具有的獨特性質如奇異的力學電學性質、良好的化學活性、高的機械強度等特性，使其在平板顯示器、光源、微波放大器、毫米波器件等電子和光電子器件領域有著廣泛的應用。納米碳材料如碳納米管、石墨烯、納米碳纖維及富勒烯，由于其尖端納米級的曲率半徑以及較低的功函數，被認為是場發射冷陰極的理想材料。 目前，納米碳材料場發射陰極的制備方法主要有直接生長法、絲網印刷法和電泳沉積法等。 直接生長法需要較高的生長溫度(大約600 1000°C)，限制了玻璃等襯底材料的應用；同時所生長的納米碳材料含有不易去除的雜質，影響納米碳材料陰極的場致發射性能。絲網印刷方法避免了高溫生長的問題，但會引入有機添加劑，一定程度上影響納米碳材料的場發射性能，需要一定的后續處理才能提高其場發射性能。電泳沉積法工藝簡單、成本低廉、 制備周期短、厚度分布均勻，能夠實現低溫條件下納米碳材料場發射陰極大面積的均勻生長。通常情況下，在電泳沉積納米碳材料的過程中，納米碳材料電泳沉積液中的離子載體和納米碳材料存在一個較佳的濃度范圍，離子載體在溶液中電離出的離子附著于納米碳材料粉體上，離子受到電場作用將納米碳材料沉積在電極表面，形成一層納米碳材料薄膜。但是隨著電泳時間的延長，納米碳材料電泳沉積液的離子載體濃度和納米碳材料濃度逐漸降低，導致電泳沉積過程中工作電壓和工作電流的變化，使得所制備的納米碳材料薄膜質量下降。因此為了提高電泳沉積法制備的納米碳材料薄膜的質量，有必要調整電泳沉積工藝參數或更換電泳沉積液或適時補充溶質，其中電泳沉積工藝參數的調整是通過提高電泳電壓或提高電泳電流或增加電泳時間實現的。但是無論是哪一種調整方法都會存在問題，如提高電壓或電流或增加電泳時間，會引起電泳沉積液溶劑電解或燃燒或所制備的納米碳材料薄膜均勻性較差；如適時補充溶質或更換電泳沉積液，需要一種能夠判斷納米碳材料電泳沉積液溶質濃度的機制。2003年10月四日公開的中國發明專利申請號為03116185. 5說明一種半定量表征碳納米管懸浮液穩定性的方法。該專利每隔0. 5小時吸取上層清夜稀釋10倍再進行測定，但正由于稀釋倍數過高，瞬間大幅度地改變溶液碳納米管之間密度，導致懸浮液中碳納米管之間的作用力變化很大，因此對對懸浮液中碳納米管分散性產生影響。而2007年9月 12日公開的中國發明專利申請號為200610056306. 6依據電泳過程中電壓或電流變化與溶液中輔助鹽類的濃度成正比的特性，建立電流與時間的回歸函數，預測和調整電泳液濃度。 但由于其回歸分析，分析過程較為繁瑣，另外需先得知碳納米管和硝酸鎂的重量比例，因此未能對碳納米管和硝酸鎂的濃度進行實時預測和調整。
發明內容
為了克服以上問題，本發明提供了一種納米碳材料電泳沉積液濃度監測和分析方法。該方法以電導率法和紅外光譜法為分析手段，利用納米碳材料電泳沉積液的電導率隨離子載體濃度的變化規律和納米碳材料電泳沉積液的吸光度隨納米碳材料濃度的變化規律，實時監測和定量分析納米碳材料電泳沉積液中離子載體和納米碳材料的濃度變化。本發明是通過如下技術方案實施的
一種納米碳材料電泳沉積液濃度的監測和分析方法，其中對所述電泳沉積液中兩種組分的濃度進行監測和分析，所述方法為
1)將離子載體加入到溶解有納米碳材料的溶劑中，測量納米碳材料電泳沉積液的電導率，制作離子載體濃度對電導率的標準曲線方程，根據標準曲線方程和待測電泳沉積液的電導率計算待測樣的離子載體濃度。2)將離子載體加入到溶解有納米碳材料的溶劑中，采用紅外光譜測量納米碳材料電泳沉積液的吸光度，制作納米碳材料濃度對吸光度的標準曲線方程，根據標準曲線方程和待測電泳沉積液的吸光度計算待測樣的納米碳材料濃度。所述納米碳材料為一維納米碳材料。所述納米碳材料為碳納米管、石墨烯、納米碳纖維、富勒烯、鈉米多孔碳的任意一種或幾種。所述步驟1)和步驟2)中的離子載體為硝酸鎂、硝酸鋁、硝酸銦、硝酸鋅、硝酸銀、 硝酸鑭、氯化鎂、氯化鋁、氯化銦中的任意一種或幾種。所述步驟1)和步驟2)中的溶解有納米碳材料的溶劑，溶劑為水或有機溶劑。所述的有機溶劑為乙醇、異丙醇、乙二醇、丙醇、丁醇中的任意一種或幾種。所述步驟1)的標準曲線方程中離子載體的濃度為0 5g/L。所述步驟2)的標準曲線方程中納米碳材料濃度0 0. 35g/L。所述步驟2)中紅外光譜的特征吸收波數為1605 1630CHT1。本發明的優點在于本發明具有操作簡便、可靠性高、在線監測、成本低、時間簡短的優點，能夠實時監測和定量分析納米碳材料電泳沉積液的離子載體濃度和納米碳材料濃度。
圖1為本發明實施例納米碳材料電泳沉積液電導率法的測試曲線，其中橫坐標為離子載體濃度(g/L)，縱坐標為電導率(us/cm)。圖2為本發明實施例納米碳材料電泳沉積液紅外光譜法的測試曲線，其中橫坐標為納米碳材料濃度(g/L)，縱坐標為吸光度。
具體實施例方式本發明以電導率法和紅外光譜法為分析手段，利用納米碳材料電泳沉積液的電導率隨離子載體濃度的變化規律和納米碳材料電泳沉積液的吸光度隨納米碳材料濃度的變化規律，定量分析和實時監測納米碳材料電泳沉積液中離子載體和納米碳材料的濃度變化，進而根據其變化情況測制離子載體和納米碳材料的濃度。
所述方法為
1)將離子載體加入到溶解有納米碳材料的溶劑中，測量納米碳材料電泳沉積液的電導率，制作離子載體濃度對電導率的標準曲線方程，根據標準曲線方程和待測電泳沉積液的電導率計算待測樣的離子載體濃度。2)將離子載體加入到溶解有納米碳材料的溶劑中，采用紅外光譜測量納米碳材料電泳沉積液的吸光度，制作納米碳材料濃度對吸光度的標準曲線方程，根據標準曲線方程和待測電泳沉積液的吸光度計算待測樣的納米碳材料濃度。所述納米碳材料為一維納米碳材料。所述納米碳材料為碳納米管、石墨烯、納米碳纖維、富勒烯、鈉米多孔碳的任意一種或幾種。所述步驟1)和步驟2)中的離子載體為硝酸鎂、硝酸鋁、硝酸銦、硝酸鋅、硝酸銀、 硝酸鑭、氯化鎂、氯化鋁、氯化銦中的任意一種或幾種。所述步驟1)和步驟2)中的溶解有納米碳材料的溶劑，溶劑為水或有機溶劑。所述的有機溶劑為乙醇、異丙醇、乙二醇、丙醇、丁醇中的任意一種或幾種。所述步驟1)的標準曲線方程中離子載體的濃度為0 5g/L。所述步驟2)的標準曲線方程中納米碳材料濃度0 0. 35g/L。所述步驟2)中紅外光譜的特征吸收波數為160516300^0根據步驟1)、2)中所得到的待測電泳沉積液和具體操作過程中得到的最佳電泳沉積液中離子載體的濃度差和納米碳材料的濃度差，給予相應的補充量或更換電泳沉積液， 實現監測和分析的目的。實施例1
第一，所述電導率法分析納米碳材料電泳沉積液的離子載體濃度與其相應的電導率的關系；所述電導率法中的離子載體硝酸鎂濃度范圍為O 5g/L，優選的，本實施例電導率法中的離子載體硝酸鎂濃度范圍為0. 025 2. 5g/L。請參閱圖1，本實施例電導率法中，將定量的硝酸鎂加入一定碳納米管濃度的碳納米管電泳沉積液，超聲分散，再用電導率儀測量室溫下碳納米管電泳沉積液的電導率值，之后重復以上的工作直到碳納米管電泳沉積液的硝酸鎂濃度為2. 5g/L，其中碳納米管電泳沉積液碳納米管濃度保持不變，從而確定碳納米管電泳沉積液不同離子載體硝酸鎂濃度所對應的電導率值。將碳納米管電泳沉積液的離子載體硝酸鎂濃度與其相應的電導率值進行擬合。請見圖1，離子載體濃度的碳納米管電泳沉積液與其相應電導率的測試曲線方程為公式 1
權利要求
1.一種納米碳材料電泳沉積液濃度的監測和分析方法，其中對所述電泳沉積液中兩種組分的濃度進行監測和分析，其特征在于所述方法為1)將離子載體加入到溶解有納米碳材料的溶劑中，測量納米碳材料電泳沉積液的電導率，制作離子載體濃度對電導率的標準曲線方程，根據標準曲線方程和待測電泳沉積液的電導率計算待測樣的離子載體濃度；2)將離子載體加入到溶解有納米碳材料的溶劑中，采用紅外光譜測量納米碳材料電泳沉積液的吸光度，制作納米碳材料濃度對吸光度的標準曲線方程，根據標準曲線方程和待測電泳沉積液的吸光度計算待測樣的納米碳材料濃度。
2.根據權利要求1所述的一種納米碳材料電泳沉積液濃度的監測和分析方法，其特征在于所述納米碳材料為一維納米碳材料。
3.根據權利要求1或2所述的一種納米碳材料電泳沉積液濃度的監測和分析方法，其特征在于所述納米碳材料為碳納米管、石墨烯、納米碳纖維、富勒烯、鈉米多孔碳的任意一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的一種納米碳材料電泳沉積液濃度的監測和分析方法，其特征在于所述步驟1)和步驟2)中的離子載體為硝酸鎂、硝酸鋁、硝酸銦、硝酸鋅、硝酸銀、硝酸鑭、氯化鎂、氯化鋁、氯化銦中的任意一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的一種納米碳材料電泳沉積液濃度的監測和分析方法，其特征在于所述步驟1)和步驟2)中的溶解有納米碳材料的溶劑，溶劑為水或有機溶劑。
6.根據權利要求5所述的一種納米碳材料電泳沉積液濃度的監測和分析方法，其特征在于所述的有機溶劑為乙醇、異丙醇、乙二醇、丙醇、丁醇中的任意一種或幾種。
7.根據權利要求1所述的一種納米碳材料電泳沉積液濃度的監測和分析方法，其特征在于所述步驟1)的標準曲線方程中離子載體的濃度為0 5g/L。
8.根據權利要求1所述的一種納米碳材料電泳沉積液濃度的監測和分析方法，其特征在于所述步驟2)的標準曲線方程中納米碳材料濃度0 0. 35g/L。
9.根據權利要求1所述的一種納米碳材料電泳沉積液濃度的監測和分析方法，其特征在于所述步驟2)中紅外光譜的特征吸收波數為1605 1630CHT1。
全文摘要
本發明涉及一種納米碳材料電泳沉積液濃度監測和分析方法，該方法以電導率法和紅外光譜法為分析手段，利用納米碳材料電泳沉積液的電導率隨離子載體濃度的變化規律和納米碳材料電泳沉積液的吸光度隨納米碳材料濃度的變化規律，實現實時監測和定量分析納米碳材料電泳沉積液中離子載體和納米碳材料的濃度變化。本發明的納米碳材料電泳沉積液濃度監測和分析的方法，具有操作簡便、可靠性高、在線監測、成本低、時間簡短的優點，能夠監測和分析納米碳材料電泳沉積液的離子載體濃度和納米碳材料濃度。
文檔編號G01N21/35GK102169102SQ20111000682
公開日2011年8月31日 申請日期2011年1月13日 優先權日2011年1月13日
發明者葉蕓, 林志賢, 游玉香, 肖曉晶, 郭太良 申請人:福州大學