專利名稱：一種2,2′-亞甲基-雙(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種應用于2，2'-亞甲基-雙(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁含量的石墨爐原子吸收法。
背景技術：
磷酸酯是一種由特殊的催化酯化方法制備而成的合成材料，其中一種合成方法， 是以三氯氧磷為酰化劑，進行酰化，水解，后處理分離提純等工藝。酰化過程中使用三氯化鋁為催化劑。所以通過檢測成品磷酸酯中鋁的含量，可從側面驗證磷酸酯的純度。關于鋁的檢測，很多文獻報道中均采用笑氣-乙炔火焰，但笑氣-乙炔火焰燃燒速率快，火焰高度高，危險系數大，一般不推薦使用。也有文獻報道采用石墨爐原子吸收法測鋁，但由于基體的干擾，一般需要加入基體改進劑。另外，關于磷酸酯中鋁的檢測，未見有報道。本發明參考有關文獻有機物的消解方法，以及磷酸酯本身的成分特點，建立了高壓消解磷酸酯的石墨爐原子吸收法。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術缺陷，采用高壓消解法對樣品進行前處理，并對石墨管進行快速表面涂覆，建立了一種一種2，2'-亞甲基-雙(4，6_二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測方法。本發明采用高純水作稀釋劑，提高消化液的稀釋倍數，不需使用基體改進劑和氘燈背景校正。為了實現上述目的本發明采用如下技術方案2,2'-亞甲基-雙(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測方法，其特征在于包括以下步驟(I)樣品消解稱取O. IOOOg磷酸酯于70-80°C烘箱中3-3. 5h，烘干后加入O. 8-1. 2mL硝酸， O. 4-0. 6mL乙醇，O. 4-0. 6mL雙氧水于高壓消解罐中115_125°C消化2_2. 5h，消化結束后，自然冷卻至室溫，在通風廚中打開高壓罐，取出高壓罐內膽，加O. 8-1. 2mL雙氧水，在電熱板上加熱趕酸，超純水定容至50mL，同樣的方法做試樣空白；(2)石墨管的涂覆過程將一全新石墨管先升溫3-3. 5s至550-650 V，然后再升溫2-2. 5s至 2200-2400°C，清潔4次，清潔之后，配制9_11 %氧氯化鋯溶液，并將溶液分裝與3個燒杯中， 將石墨管浸泡于其中一燒杯中，蓋上表面皿，將燒杯置于60_70°C真空干燥箱中15_25min, 取出石墨管，置紅外燈下烘干，再將石墨管放于另一裝有9-11%氧氯化鋯溶液的燒杯中，放置60-70°C真空干燥箱中15-25min，取出并烘干，如此反復三次，再將石墨管置于石墨爐按上述升溫程序清潔2-3次；(3)標準溶液的配制
A :首先從1000 μ g/mL硝酸鋁儲備液中移取450-550 μ L至50mL容量瓶，超純水定容；B :將步驟(I)中的消解后磷酸酯溶液分別配制A、B、C三系列標準應用液a :取消化液100 μ L分別加入4個50mL容量瓶中，再從A標準儲備液中，取O μ L， 50 μ L，150 μ L，200 μ L分別加入上述4容量瓶中，超純水定容至刻度，即為Ong/L, 10ng/mL, 30ng/mL,40ng/mL系列的標準應用液。另取一 50mL容量瓶，加入100 μ L試樣空白，超純水
定容；b :取消化液200 μ L分別加入4個50mL容量瓶中，再從A標準儲備液中，分別取 O μ L, 50 μ L, 150 μ L, 200 μ L加入上述容量瓶中，超純水定容至刻度。即為Ong/L, 10ng/mL, 30ng/mL,40ng/mL系列的標準應用液。另取一 50mL容量瓶，加入200 μ L試樣空白，超純水
定容；c :取消化液400 μ L分別加入4個50mL容量瓶中，再從A標準儲備液中，分別取 O μ L, 50 μ L, 150 μ L, 200 μ L加入上述容量瓶中，超純水定容至刻度。即為Ong/L, 10ng/mL, 30ng/mL,40ng/mL系列的標準應用液。另取一 50mL容量瓶，加入400 μ L試樣空白，超純水
定容；(4)樣品測定取Α、B、C三系列的樣品溶液及空白溶液上機檢測，用空白溶液標定原子吸收光譜儀零點，測樣品溶液吸光度大小，取三次測量平均值，然后按照Α、B、C中標準應用液的濃度和測得吸光度的大小作標準曲線。2,2'-亞甲基-雙(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測方法，其特征在于 使用WYS2200或同類型的原子吸收光譜儀，鋁空心陰極燈，波長309. 3nm，狹縫寬0. 2nm。本發明的有益效果本發明檢測方法簡單，安全系數高，重現性好，采用高純水作稀釋劑，提高消化液的稀釋倍數，不需使用基體改進劑和氘燈背景校正。
圖I為本發明A標準應用液測得的標準曲線，線性方程為Υ = 0. 0075X+0. 0154，相關系數 r = 0. 9996。圖2為本發明B標準應用液測得的標準曲線，線性方程為
Υ = 0. 0080X+0. 0330，相關系數 r = 0. 9998。
圖3為本發明C標準應用液測得的標準曲線，線性方程為
Y = O. OllOx+O. 0778，相關系數 r = 0. 9979。
具體實施例方式實施例1:2，2'-亞甲基-雙(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測方法，其特征在于包括以下步驟2,2'-亞甲基-雙(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測方法，稱取0. IOOOg 磷酸酯于75°C烘箱中3h，烘干后加入ImL硝酸，0. 5mL乙醇，0. 5mL雙氧水于高壓消解罐中 120°C消化2h，消化結束后，自然冷卻至室溫，在通風廚中打開高壓罐，罐中磷酸酯消化完全，溶液為澄清透明的深黃色，取出高壓罐內膽，加ImL雙氧水，在電熱板上加熱趕酸，超純水定容至50mL。同樣的方法做試樣空白。2,2'-亞甲基-雙(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測方法，將一全新石墨管按表I.清潔4次。清潔之后，配制10%氧氯化鋯溶液，并將溶液分裝與3個燒杯中，將石墨管浸泡于其中一燒杯中(杯中應有足夠多的溶液，以防蒸干)，蓋上表面皿，將燒杯置于 65°C真空干燥箱中20min，取出石墨管，置紅外燈下烘干。再將石墨管放于另一裝有10%氧氯化鋯溶液的燒杯中，放置65°C真空干燥箱中20min，取出并烘干，如此反復三次。再將石墨管置于石墨爐上按表I.升溫程序清潔2次。2,2'-亞甲基-雙(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測方法，①首先從 1000 μ g/mL硝酸鋁儲備液(購自北京有色金屬研究院)中移取500 μ L至50mL容量瓶，超純水定容，該標準溶液中鋁濃度為10 μ g/mL。②取一例磷酸酯O. IOOOg,按上述消化法進行消化，分別配制A、B、C三系列標準應用液A :取消化液100 μ L分別加入4個50mL容量瓶中，再從①標準儲備液中，取O μ L， 50 μ L，150 μ L，200 μ L分別加入上述4容量瓶中，超純水定容至刻度。即為Ong/L，10ng/mL, 30ng/mL,40ng/mL系列的標準應用液。另取一 50mL容量瓶，加入100 μ L試樣空白，超純水定容。B :取消化液200 μ L分別加入4個50mL容量瓶中，再從①標準儲備液中，分別取 O μ L, 50 μ L, 150 μ L, 200 μ L加入上述容量瓶中，超純水定容至刻度。即為Ong/L, 10ng/mL, 30ng/mL,40ng/mL系列的標準應用液。另取一 50mL容量瓶，加入200 μ L試樣空白，超純水定容。C :取消化液400 μ L分別加入4個50mL容量瓶中，再從①標準儲備液中，分別取 O μ L, 50 μ L, 150 μ L, 200 μ L加入上述容量瓶中，超純水定容至刻度。即為Ong/L, 10ng/mL, 30ng/mL,40ng/mL系列的標準應用液。另取一 50mL容量瓶，加入400 μ L試樣空白，超純水定容。I、儀器測定條件使用WYS2200或同類型的原子吸收光譜儀，鋁空心陰極燈，波長309. 3nm,狹縫寬 0. 2nm,升溫程序為表2.石墨爐測鋁時升溫程序表
權利要求
1.一種2，2'-亞甲基-雙(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測方法，其特征在于包括以下步驟(1)樣品消解稱取O. IOOOg磷酸酯于70-80 V烘箱中3-3. 5h，烘干后加入O. 8-1. 2mL硝酸、 O. 4-0. 6mL乙醇、O. 4-0. 6mL雙氧水于高壓消解罐中115_125°C消化2_2. 5h，消化結束后，自然冷卻至室溫，在通風廚中打開高壓罐，取出高壓罐內膽，加O. 8-1. 2mL雙氧水，在電熱板上加熱趕酸，超純水定容至50mL，同樣的方法做試樣空白；(2)石墨管的涂覆過程將一全新石墨管先升溫3-3. 5s至550-650°C，然后再升溫2-2. 5s至2200-2400°C，清潔3-5次，清潔之后，配制9-11 %氧氯化鋯溶液，并將溶液分裝與3個燒杯中，將石墨管浸泡于其中一燒杯中，蓋上表面皿，將燒杯置于60-70°C真空干燥箱中15_25min,取出石墨管， 置紅外燈下烘干，再將石墨管放于另一裝有9-11%氧氯化鋯溶液的燒杯中，放置60-70°C 真空干燥箱中15-25min，取出并烘干，如此反復三次，再將石墨管置于石墨爐按上述升溫程序清潔2-3次；(3)標準溶液的配制A :首先從1000 μ g/mL硝酸鋁儲備液中移取450-550 μ L至50mL容量瓶，超純水定容；B:將步驟(I)中的消解后磷酸酯溶液分別配制A、B、C三系列標準應用液a :取消化液100 μ L分別加入4個50mL容量瓶中，再從A標準儲備液中，取0μ L， 50 μ L，150 μ L，200 μ L分別加入上述4容量瓶中，超純水定容至刻度，即為Ong/L, 10ng/mL, 30ng/mL,40ng/mL系列的標準應用液。另取一 50mL容量瓶，加入100 μ L試樣空白，超純水定容；b :取消化液200 μ L分別加入4個50mL容量瓶中，再從A標準儲備液中，分別取O μ L， 50 μ L，150 μ L，200 μ L加入上述容量瓶中，超純水定容至刻度。即為Ong/L, 10ng/mL, 30ng/ mL，40ng/mL系列的標準應用液。另取一 50mL容量瓶，加入200 μ L試樣空白，超純水定容；c :取消化液400 μ L分別加入4個50mL容量瓶中，再從A標準儲備液中，分別取0μ L， 50 μ L，150 μ L，200 μ L加入上述容量瓶中，超純水定容至刻度。即為Ong/L, 10ng/mL, 30ng/ mL，40ng/mL系列的標準應用液。另取一 50mL容量瓶，加入400 μ L試樣空白，超純水定容；(4)樣品測定取Α、B、C三系列的樣品溶液及空白溶液上機檢測，用空白溶液標定原子吸收光譜儀零點，測樣品溶液吸光度大小，取三次測量平均值，然后按照Α、B、C中標準應用液的濃度和測得吸光度的大小作標準曲線。
2.根據權利要求I所述的2，2'-亞甲基-雙(4，6_二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測方法，其特征在于使用WYS2200或同類型的原子吸收光譜儀，鋁空心陰極燈，波長 309. 3nm,狹縫寬 0. 2nm。
全文摘要
本發明公開了一種2,2′-亞甲基-雙(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測方法，其主要是通過樣品消解、石墨管的涂覆過程、標準溶液的配制和儀器檢測測得磷酸酯中鋁，本發明用高純水作稀釋劑，不需使用基體改進劑和氘燈背景校正，所建立的檢測方法安全系數高，操作簡便，重現性較好。
文檔編號G01N21/33GK102608049SQ20111031031
公開日2012年7月25日 申請日期2011年10月14日 優先權日2011年10月14日
發明者曹文質, 王國東 申請人:安徽皖儀科技股份有限公司