專利名稱：一種玻璃纖維或玄武巖纖維橫截面形貌和尺寸的表征方法
技術領域：
本發明屬于玻璃纖維或玄武巖纖維樣品檢測技術領域，特別涉及一種玻璃纖維或玄武巖纖維橫截面形貌和尺寸的表征方法。
背景技術：
玻璃纖維或玄武巖纖維原絲的單絲直徑是控制纖維性能的關鍵指標之一，單絲直徑的大小是影響纖維各項性能指標的因素之一。在纖維分類中，常根據纖維直徑、支數和股數的不同對纖維進行分類標識。普通玻璃纖維或者玄武巖纖維的橫截面為圓形，而對于異形纖維而言，其橫截面有橢圓形、蠶繭形和中空形等形狀，生產過程中對異形纖維橫截面形貌和尺寸的控制是非常重要的。所以，對普通纖維或異形纖維橫截面形貌和尺寸的表征就顯得非常必要。目前，用于玻璃纖維單絲直徑測量的手段主要有透射顯微鏡、投影儀法、掃描電子顯微鏡檢測法、電容法和透射干涉法在線檢測。對透射顯微鏡和投影儀法而言，主要步驟是在測試前按要求取好樣品，然后把小樣放在干凈的顯微鏡載玻片上，用適當的方法把纖維分散開，再將其放在透射顯微鏡或投影儀載物臺上觀察讀數，最后將，每根纖維直徑占據的格數換算成纖維的微米數。采用該方法測量玻纖直徑，是玻璃纖維長度方向通過顯微鏡的透射光或投影儀成像，無法在測量顯微直徑的同時表征纖維橫截面形貌；由于纖維束中的單絲不在同一平面上，通過透射或投影成像后測定其直徑存在較大的誤差。采用掃描電子顯微鏡既可對纖維橫截面形貌進行表征，同時又可對纖維橫截面尺寸進行測定，是一種理想的檢測設備。但掃描電子電鏡價格昂貴(一套設備需100萬人民幣左右)，維護費用高，很少單位或企業配置該設備；對設備的操作和維護人員的專業知識、 技能要求較高；如果采用委托送檢樣品，其檢測費用又比較高。電容法和透射干涉法在線檢測纖維直徑。透射干涉法檢測原理是利用波長為 0. 6328微米的He-Ne激光照射石英絲時，透入石英絲圓柱體后被折射往各個方向上去的一部分光；與石英絲圓柱表面反射往各個方向上去的另一部分光產生干涉；在石英絲正前方行程半圓形的、有規律排列的干涉條紋，從干涉條紋間隔寬度定出石英絲直徑的大小。采用這兩種方法檢測裝置復雜，設備投入費用高；對技術人員的專業技能要求高，一般人員不易掌握；無法既對纖維橫截面形貌進行表征的同時對纖維直徑進行測量；并且主要用于纖維拉制車間在線檢測。
發明內容
為解決現有技術價格昂貴、操作復雜且難以即對普通纖維或異形纖維橫截面形貌進行表征、同時又能對橫截面的尺寸進行表征的問題，本發明提供一種玻璃纖維或玄武巖纖維橫截面形貌和尺寸的表征方法。一種玻璃纖維或玄武巖纖維橫截面形貌和尺寸的表征方法，包括以下步驟樣品制備、橫截面形貌表征、橫截面尺寸表征，所述橫截面形貌表征和橫截面尺寸表征采用金相顯微鏡進行，其特征在于所述樣品制備包括取樣、分散樣品、固化、研磨、清洗、拋光。所述分散樣品為將從玻璃纖維或玄武巖纖維上取下的原絲束浸泡于丙酮溶液中 12 48小時或浸泡于水中48 72小時。所述固化先將40份環氧樹脂置于燒杯內，再將0. 5-2份促進劑加入燒杯內并攪拌，最后加入0. 5-2份固化劑并攪拌，當攪拌完畢后，將混合樹脂靜止5 lOmin，再進行下述步驟(1)將雙面膠帶粘附于水平臺面上，再將直徑為1 5mm、長度為10 20mm透明軟管垂直粘附于雙面膠帶上；(2)用膠頭滴管將混合樹脂注入透明軟管，與此同時將長度 10 20mm的纖維用膠頭滴管涂覆少量的樹脂，待纖維表面的混合樹脂變硬后，立即將纖維垂直插入透明軟管內；(3)將固化后的樣品自然風干后，將混合樹脂外層的透明軟管去除。所述固化后再進行二次固化，所述二次固化先將40份環氧樹脂置于燒杯內，再將1-4份促進劑加入燒杯內并攪拌，最后加入0. 5-2份固化劑并攪拌，當攪拌完畢后，混合樹脂后靜止5 lOmin，再進行下述步驟(1)用雙面膠帶粘附于水平臺面上，再將直徑為 10 20mm、長度為10 20mmPVC管垂直粘附于膠帶上；(2)用膠頭滴管將混合樹脂注入透明軟管，與此同時將一次固化自然風干后的樣品插入混合樹脂內；(3)將二次固化后的樣品自然風干后，將混合樹脂外層的透明PVC管去除。所述研磨為將經過固化處理后的試樣依次經過200#、400#、600#、800#、1000#、 1200#、1400#碳化硅金相砂紙手工研磨，在研磨時每換一種砂子型號將試樣沿同一方向轉動90度，并用顯微鏡觀察樣品表面以確定研磨面狀態。所述拋光包括以下步驟將拋光絨布用水浸濕，鋪平繃緊并固定在拋光機的拋光盤上，使用粒度為5 μ m和2. 5 μ m金剛石噴霧拋光劑和水做潤滑劑，在拋光機上先后對試樣進行機械拋光處理，拋好后，在100倍顯微鏡下觀察表面狀態，確認表面無劃痕。所述浸蝕包括以下步驟將拋光好的樣品置入氫氟酸溶液中浸蝕40 90秒后，用水沖洗試樣，然后用乙醇溶液清洗試樣，最后用電吹風吹干。所述樣品橫截面形貌的表征包括以下步驟將制備好的樣品置于光學金相顯微鏡下，利用顯微鏡的反射光源成像，按照金相顯微鏡和樣品觀察常規方法操作，采用明場成像方式對樣品進行觀察，并利用金相圖像分析系統對纖維樣品的橫截面形貌進行拍照表征。所述樣品橫截面尺寸的表征為當對纖維橫截面形貌表征完畢后，利用金相圖像分析系統對普通纖維或異形纖維橫截面形貌尺寸進行表征。本發明為了適應金相顯微鏡觀察纖維的要求，設計了與觀察其他物質樣品不同的制備過程。通過浸泡分散樣品，可以使以前粘附在一起的原絲分散開來，這有利于與后續樹脂在纖維中的浸透，提高浸透性。提高浸透的好處在于在對纖維延平的后續磨制和表征過程中，由于樹脂在纖維之間填充充分，纖維之間沒有縫隙，可有效阻止在磨制過程中磨料進入纖維縫隙內致使不能真實表征纖維橫截面形貌尺寸；同時也有利于纖維尺寸表征的準確性，因為原絲束中的單絲分散開后，在測量單絲直徑時不會造成重疊干擾。通過固化使得纖維能夠更穩定更清晰的被觀測，且可以實現在表征玻璃纖維或玄武巖纖維橫截面形貌的同時，對常規玻璃纖維的直徑進行測量和標注，特別是對異形纖維橫截面尺寸的測量和標注， 并且可以觀察原絲束每個單絲纖維尺寸一致性。本發明通過氫氟酸來浸蝕樣品，可以使樣品的橫截面更為清晰，有利于更好地觀
5察。本發明待表征樣品的制備工藝簡單，投入表征樣品的設備簡單、所需資金少，操作方法易掌握；且表征樣品的形貌清晰，所測定常規纖維和異形纖維的尺寸準確。適用于在玻璃纖維或玄武巖纖維生產企業或相關單位普遍開展。
圖1為本發明實施例1普通玻璃纖維橫截面形貌和尺寸的表征效果圖；圖2為本發明實施例2異形玻璃纖維原絲束單絲直徑一致性的表征效果圖；圖3為本發明實施例3異形玻璃纖維橫截面形貌和尺寸的表征效果圖；圖4為本發明實施例4普通玄武巖纖維橫截面形貌和尺寸的表征效果圖。
具體實施例方式實施例1取普通玻璃纖維對其橫截面形貌和玻璃纖維直徑進行表征，步驟如下①取樣在普通玻璃纖維原絲束上取纖維樣品。②分散樣品由于取下的原絲束表面粘附有浸潤劑，在對纖維進行固化之前對其進行分散處理將取下的原絲束浸泡于丙酮溶液中，浸泡時間為20小時。通過浸泡后，以前粘附在一起的原絲分散開來，這有利于與后續樹脂在纖維中的浸透，提高浸透性。提高浸透的好處在于在對纖維延平的后續磨制和表征過程中，由于樹脂在纖維之間填充充分，纖維之間沒有縫隙，可有效阻止在磨制過程中磨料進入纖維縫隙內致使不能真實表征纖維橫截面形貌寸；同時也有利于纖維尺寸表征的準確性，因為原絲束中的單絲分散開后，在測量單絲直徑時不會造成重疊干擾。③樣品一次固化一次固化混合樹脂的配置比例為環氧樹脂促進劑固化劑=40 1 1。取環氧樹脂于燒杯內，再按比例將促進劑加入燒杯內并攪拌，最后按比例加入固化劑并攪拌。 當攪拌完畢混合樹脂后靜止lOmin，讓樹脂內的氣泡排除。樣品一次固化步驟第一步用雙面膠帶粘附于水平臺面上，再將直徑為3mm、長度為15mm透明軟管垂直粘附于膠帶上；第二步用膠頭滴管將樹脂注入透明軟管，與此同時將長度15mm的纖維用膠頭滴管涂覆少量的樹脂，帶纖維表面的樹脂變硬后，立即將纖維垂直插入透明軟管內；第三步將一次固化后的樣品自然風干后，用工具將樹脂外層的透明軟管去除。④樣品二次固化二次固化混合樹脂的配置比例為環氧樹脂促進劑固化劑=40 2 1。根據樣品的多少，取一定量的樹脂于燒杯內，再按比例將促進劑加入燒杯內并攪拌，最后按比例加入固化劑并攪拌。當攪拌完畢混合樹脂后靜止lOmin，讓樹脂內的氣泡排除。樣品二次固化步驟第一步用雙面膠帶粘附于水平臺面上，再將直徑為15mm、長度為15mmPVC管垂直
6粘附于膠帶上；第二步用膠頭滴管將樹脂注入透明軟管，與此同時將一次固化自然風干后的樣品插入樹脂內；第三步將二次固化后的樣品自然風干后，用工具將樹脂外層的透明PVC管去除即可進行后續加工。⑤樣品研磨對于經過二次固化處理后的試樣依次經過200#、400#、600#、800#、1000#、1200#、 1400#碳化硅金相砂紙手工研磨，在研磨時每換一種砂子型號要將試樣沿同一方向轉動90 度(即垂直于上一道砂子研磨方向，將劃痕研磨掉)，并用顯微鏡觀察樣品表面以確定研磨面狀態。⑥樣品清洗將研磨好的樣品用鑷子夾住，放入清洗液中清洗60秒后，再放入清水中沖洗。⑦樣品拋光將拋光絨布用水浸濕，鋪平繃緊并固定在拋光機的拋光盤上，使用粒度為5 μ m禾口 2. 5 μ m金剛石噴霧拋光劑和水做潤滑劑，在拋光機上先后對試樣進行機械拋光處理，拋好后，在100倍顯微鏡下觀察表面狀態，確認表面無劃痕。⑧樣品浸蝕將拋光好的樣品置入氫氟酸溶液中浸蝕60秒后，用水沖洗試樣，然后用乙醇溶液清洗試樣，最后用電吹風吹干，得到橫截面清晰的試樣。(2)樣品橫截面形貌的表征將制備好的樣品置于光學金相顯微鏡下，利用顯微鏡的反射光源成像，按照金相顯微鏡和樣品觀察常規方法操作，采用明場成像方式對樣品進行觀察，并利用金相圖像分析系統對纖維樣品的橫截面形貌進行拍照表征。(3)樣品橫截面尺寸的表征當對纖維橫截面形貌表征完畢后，利用金相圖像分析系統對普通纖維橫截面尺寸進行表征，測量普通纖維的直徑數據。實施例1的表征效果如附圖1。實施例2取異形玻璃纖維對其橫截面形貌進行表征，步驟如下①取樣在異形玻璃纖維原絲束上取纖維樣品。②分散樣品由于取下的原絲束表面粘附有浸潤劑，在對纖維進行固化之前對其進行分散處理將取下的原絲束浸泡于丙酮溶液中，浸泡時間為18小時。③樣品一次固化一次固化混合樹脂的配置比例為環氧樹脂促進劑固化劑=40 1 1。取樹脂于燒杯內，再按比例將促進劑加入燒杯內并攪拌，最后按比例加入固化劑并攪拌。當攪拌完畢混合樹脂后靜止8min，讓樹脂內的氣泡排除。樣品一次固化步驟第一步用雙面膠帶粘附于水平臺面上，再將直徑為4mm、長度為13mm透明吸管垂直粘附于膠帶上；第二步用膠頭滴管將樹脂注入透明軟管，與此同時將長度12mm的纖維用膠頭滴管涂覆少量的樹脂，帶纖維表面的樹脂變硬后，立即將纖維垂直插入透明軟管內；第三步將一次固化后的樣品自然風干后，用工具將樹脂外層的透明軟管去除。④樣品研磨對于經過固化處理后的試樣依次經過200#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1400#
碳化硅金相砂紙手工研磨，在研磨時每換一種砂子型號要將試樣沿同一方向轉動90度(即垂直于上一道砂子研磨方向，將劃痕研磨掉)，并用顯微鏡觀察樣品表面以確定研磨面狀態。⑤樣品清洗將研磨好的樣品用鑷子夾住，放入清洗液中清洗60秒后，再放入清水中沖洗。⑥樣品拋光將拋光絨布用水浸濕，鋪平繃緊并固定在拋光機的拋光盤上，使用粒度為5 μ m和 2. 5 μ m金剛石噴霧拋光劑和水做潤滑劑，在拋光機上先后對試樣進行機械拋光處理，拋好后，在100倍顯微鏡下觀察表面狀態，確認表面無劃痕。⑦樣品浸蝕將拋光好的樣品置入氫氟酸溶液中浸蝕60秒后，用水沖洗試樣，然后用乙醇溶液清洗試樣，最后用電吹風吹干，得到橫截面清晰的試樣。(2)樣品橫截面形貌的表征將制備好的樣品置于光學金相顯微鏡下，利用顯微鏡的反射光源成像，按照金相顯微鏡和樣品觀察常規方法操作，采用明場成像方式對樣品進行觀察，并利用金相圖像分析系統對纖維樣品的橫截面形貌進行拍照表征。從附圖2中可以明顯看出玻璃纖維直徑的大小不一，玻璃直徑均勻性相當差。實施例3根據實施例1的方法和步驟，取異形玻璃纖維對其橫截面形貌和玻璃長軸和短軸方向的尺寸進行表征，其表征效果如附圖3。實施例4根據據實施例1的方法和步驟，取普通玄武巖纖維對其橫截面形貌和纖維直徑進行表征，其表征效果如附圖4。
權利要求
1.一種玻璃纖維或玄武巖纖維橫截面形貌和尺寸的表征方法，包括以下步驟樣品制備、橫截面形貌表征、橫截面尺寸表征，所述橫截面形貌表征和橫截面尺寸表征采用金相顯微鏡進行，其特征在于所述樣品制備包括取樣、分散樣品、固化、研磨、清洗、拋光。
2.根據權利要求1所述的一種玻璃纖維或玄武巖纖維橫截面形貌和尺寸的表征方法， 其特征在于所述分散樣品為將從玻璃纖維或玄武巖纖維上取下的原絲束浸泡于丙酮溶液中12 48小時或浸泡于水中48 72小時。
3.根據權利要求1所述的一種玻璃纖維或玄武巖纖維橫截面形貌和尺寸的表征方法， 其特征在于所述固化先將40份環氧樹脂置于燒杯內，再將0. 5-2份促進劑加入燒杯內并攪拌，最后加入0. 5-2份固化劑并攪拌，當攪拌完畢后，將混合樹脂靜止5 lOmin，再進行下述步驟(1)將雙面膠帶粘附于水平臺面上，再將直徑為1 5mm、長度為10 20mm透明軟管垂直粘附于雙面膠帶上；(2)用膠頭滴管將混合樹脂注入透明軟管，與此同時將長度 10 20mm的纖維用膠頭滴管涂覆少量的混合樹脂，待纖維表面的混合樹脂變硬后，立即將纖維垂直插入透明軟管內；(3)將固化后的樣品自然風干后，將混合樹脂外層的透明軟管去除。
4.根據權利要求3所述的一種玻璃纖維或玄武巖纖維橫截面形貌和尺寸的表征方法， 其特征在于所述固化后再進行二次固化，所述二次固化先將40份環氧樹脂置于燒杯內，再將1-4份促進劑加入燒杯內并攪拌，最后加入0. 5-2份固化劑并攪拌，當攪拌完畢后，將混合樹脂靜止5 lOmin，再進行下述步驟(1)用雙面膠帶粘附于水平臺面上，再將直徑為 10 20mm、長度為10 20mmPVC管垂直粘附于膠帶上；(2)用膠頭滴管將混合樹脂注入透明軟管，與此同時將一次固化自然風干后的樣品插入混合樹脂內；(3)將二次固化后的樣品自然風干后，將混合樹脂外層的透明PVC管去除。
5.根據權利要求1所述的一種玻璃纖維或玄武巖纖維橫截面形貌和尺寸的表征方法， 其特征在于所述研磨為將經過固化處理后的試樣依次經過200#、400#、600#、800#、1000#、 1200#、1400#碳化硅金相砂紙手工研磨，在研磨時每換一種砂子型號將試樣沿同一方向轉動90度，并用顯微鏡觀察樣品表面以確定研磨面狀態。
6.根據權利要求1所述的一種玻璃纖維或玄武巖纖維橫截面形貌和尺寸的表征方法， 其特征在于所述拋光包括以下步驟將拋光絨布用水浸濕，鋪平繃緊并固定在拋光機的拋光盤上，使用粒度為5 μ m和2. 5 μ m金剛石噴霧拋光劑和水做潤滑劑，在拋光機上先后對試樣進行機械拋光處理，拋好后，在100倍顯微鏡下觀察表面狀態，確認表面無劃痕。
7.根據權利要求1所述的一種玻璃纖維或玄武巖纖維橫截面形貌和尺寸的表征方法， 其特征在于所述浸蝕包括以下步驟將拋光好的樣品置入氫氟酸溶液中浸蝕40 90秒后， 用水沖洗試樣，然后用乙醇溶液清洗試樣，最后用電吹風吹干。
8.根據權利要求1所述的一種玻璃纖維或玄武巖纖維橫截面形貌和尺寸的表征方法， 其特征在于所述樣品橫截面形貌的表征包括以下步驟將制備好的樣品置于光學金相顯微鏡下，利用顯微鏡的反射光源成像，按照金相顯微鏡和樣品觀察常規方法操作，采用明場成像方式對樣品進行觀察，并利用金相圖像分析系統對纖維樣品的橫截面形貌進行拍照表征。
9.根據權利要求1所述的一種玻璃纖維或玄武巖纖維橫截面形貌和尺寸的表征方法， 其特征在于所述樣品橫截面尺寸的表征為當對纖維橫截面形貌表征完畢后，利用金相圖像分析系統對普通纖維或異形纖維橫截面尺寸進行表征。
全文摘要
一種玻璃纖維或玄武巖纖維橫截面形貌和尺寸的表征方法，包括以下步驟樣品制備、橫截面形貌表征、橫截面尺寸表征，所述橫截面形貌表征和橫截面尺寸表征采用金相顯微鏡進行，其特征在于所述樣品制備包括取樣、分散樣品、固化、研磨、清洗、拋光。本發明為了適應金相顯微鏡觀察纖維的要求，設計了與觀察其他物質樣品不同的制備過程。可以實現在表征玻璃纖維或玄武巖纖維橫截面形貌的同時，對常規玻璃纖維和異性纖維橫截面尺寸的測量和標注。本發明工藝簡單，成本低，適用于在玻璃纖維或玄武巖纖維生產企業或相關單位普遍開展。
文檔編號G01B11/24GK102506756SQ20111036374
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月16日 優先權日2011年11月16日
發明者劉偉廷, 劉婭菲, 楊宗倫, 蔣朝軍 申請人:重慶國際復合材料有限公司