專利名稱：電泳富集法檢測蒙脫石中礦物纖維方法
技術領域：
本發明涉及一種蒙脫石雜質的檢測方法，特別涉及蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，屬化工、食品、醫藥技術領域。
背景技術：
蒙脫石在國民經濟的各部門，如建材、冶金、石油、化工、農業、醫藥、機械、輕工、食品、化妝品、環保等領域都有應用。蒙脫石在醫藥領域用于治療腹瀉，也作為藥用輔料用于其它制劑；在食品領域用于果汁、酒類的澄清劑；在化妝品領域于防曬霜、面膜、牙膏填料。蒙脫石由膨潤土精制而成，膨潤土中除主要礦物成分蒙脫石之外，還含有其它礦物，如伊利石、高嶺石、綠泥石、海泡石、水鋁英石、凹凸棒石(坡縷石)、石棉、沸石、纖維狀滑石、硅灰石、水鎂石等礦物，這些其它礦物的晶體集合體形態有的成纖維狀。由膨潤土精制蒙脫石的過程，有可能帶入這些其它礦物纖維。用于醫藥、食品、化妝品的蒙脫石，或進入人體或與人體有直接的接觸，含有礦物纖維將直接影響使用者的身體健康。石棉是公認的具有致癌作用的物質。各國對日用品中的石棉含量都有強制性限定。現已知其它非石棉類礦物纖維并不安全，有些甚至比石棉危害更大。國際癌癥研究組織(IARC)專家會議(1987年)審定的50種對人體肯定致癌化學物質中，天然礦物有石棉、毛沸石及纖維狀滑石、硅灰石、坡縷石、海泡石、水鎂石等。美國職業安全健康研究所正在開展一項再評估活動，確保采取適當的措施，保護從業人員避免接觸石棉纖維和其他細長礦物微粒。因此，研究有效準確地檢測蒙脫石中的礦物纖維方法，確保人民用藥安全，顯然是非常重要的。從礦物學的角度說礦物纖維包括石棉和其他晶體形態集合體成纖維狀的礦物。人們通常說的石棉，包括纖維狀蛇紋石和纖維狀角閃石類硅酸鹽礦物，不包括其他的礦物纖維。本發明中所述的礦物纖維包括石棉和其它晶體集合體形態成纖維狀的礦物。目前，滑石粉中礦物纖維檢測方法有，粉晶X射線衍射法(XRD)、偏光顯微鏡法(PLM)、相差顯微鏡法(PCM)、掃描電鏡法(SEM)、透射電鏡法(TSM)、紅外光譜法(IR)、差熱法(DTA)等。XRD可根據X射線衍射的特征峰，判斷試樣中存在的礦物種類，但是不能確定其晶體集合體是否成纖維狀，因此，XRD要輔以PLM、PCM、SEM、TSM、IR、DTA中的一種方法，以確認試樣中礦物是否成礦物纖維。反之用PLM、PCM、SEM、TSM、IR、DTA中的一種方法，只能觀察試樣中是否有纖維狀物，若想準確鑒定出試樣中纖維狀物是何種礦物，需采用X射線衍射法確認。醫藥、食品、化妝品用蒙脫石中礦物纖維的含量一般很低，XRD靈敏度不高，在混合物樣品中含量低的物相所產生的衍射強度往往也弱，由于背景因素的影響使得它不易被察覺，當蒙脫石中礦物纖維含量低于XRD檢測限時，也無法檢出。XRD測量精度低，誤差大，一般能達到小于10%的誤差，已是很好了。PLM、PCM、SEM、TSM、IR、DTA，由于所用試樣量小，代表性較差，不易檢測出微量礦物纖維；因此，現有滑石粉檢測礦物纖維的方法，不適用于蒙脫石中微量礦物纖維的檢測。醫藥、食品、化妝品用蒙脫石中是否含有礦物纖維，如何檢測鑒別，目前尚無報道。檢測蒙脫石中微量礦物纖維的方法成為當前急需解決的問題。
發明內容
本發明的目的是，提供一種蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，嚴把用于醫藥、食品、化妝品的蒙脫石產品的質量關，確保使用者的身體不受傷害。本發明的另一個目的是，提供一種蒙脫石制備礦物纖維富集物的方法。本發明的目的是這樣實現的，一種蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，是取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，用礦物纖維富集物檢測礦物纖維，確認被檢蒙脫石中檢出礦物纖維或“未檢出”。本發明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，是取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，礦物纖維富集物在450°c高溫爐中灰化一小時，檢測礦物纖維，確認被檢蒙脫石中檢出礦物纖維或“未檢出”。本發明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，是取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，用XRD檢查礦物纖維富集物中是否存在可成纖維礦物，然后進一步用PLM、PCM、SEM,TSM中的一種方法，確認可成纖維礦物是否成纖維狀，如果是，則可確認被檢蒙脫石中檢出礦物纖維，如果否，則為“未檢出”。本發明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，是取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，是用PLM、PCM、SEM、TSM中的一種方法，檢查礦物纖維富集物中是否有纖維狀物，如有進一步用XRD法確認是何種礦物纖維，確認被檢蒙脫石中檢出礦物纖維或“未檢出”。本發明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，是取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，礦物纖維富集物在450°C高溫爐中灰化一小時，用PLM、PCM、SEM、TSM中的一種方法，確認試樣中是否有纖維狀物，如果有，則可確認被檢蒙脫石中檢出礦物纖維，如果否，則為“未檢出”。本發明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，用礦物纖維富集物檢測石棉類礦物。本發明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，用礦物纖維富集物檢測晶體集合體形態成纖維狀的礦物。本發明上述的制備礦物纖維富集物的方法有多種，只要能達到分離蒙脫石和其它礦物雜質的目的即可應用。如以水為介質富集法，重液富集法，電泳富集法，以及幾種方法
結合m集法。本發明優選電泳富集法制備礦物纖維富集物。本發明所述的電泳富集法，是將蒙脫石試樣放入液體介質中，在外電場作用下，使帶負電荷的蒙脫石向陽極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質分離，因此可富集礦物纖維。電泳提取富集法有多種。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，置容器中，加入5-50倍重量的0. 3%-1%的分散劑水溶液，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳槽中，使帶有負負荷的蒙脫石聚結在陽極上與其他雜質分離，雜質105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。
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一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，加水使蒙脫石充分膨脹并分散，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解，加至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態；放入水浸蒙脫石，充分攪拌，放到電泳槽中，使帶有負負荷的蒙脫石聚結在陽極上與其他雜質分離，雜質105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，加水攪勻，超聲波分散10-30分鐘，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解，加至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態；放入水浸蒙脫石，充分攪拌，放到電泳槽中，使帶有負負荷的蒙脫石聚結在陽極上與其他雜質分離，雜質105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，加水攪勻，超聲波分散10-30分鐘，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解加至液體靜止時能保持自由懸浮的狀態，放到電泳槽中，使帶有負負荷的蒙脫石聚結在陽極上與其他雜質分離，雜質105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-30倍重量的水，放置，攪拌，使蒙脫石充分分散，電泳法使具有負電荷的蒙脫石顆粒在陽極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質分離，然后干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-30倍重量的水和分散劑，制成均勻的漿液，再利用電泳法，使具有負電荷的蒙脫石顆粒在陽極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質分離，然后干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-30倍重量的水和分散劑制，充分攪勻，超聲分散15分鐘，再利用電泳法，使具有負電荷的蒙脫石顆粒在陽極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質分離，然后干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。本發明上述的蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，是取蒙脫石制劑，先用水洗去輔料，再富集礦物纖維。本發明蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，可用于藥品、食品、化妝品蒙脫石原料和蒙脫石制品的檢查。本發明所說的礦物纖維包括石棉和其它晶體集合體形態成纖維狀的礦物，是一類發育成纖維狀的礦物的統稱。其它晶體集合體形態成纖維狀的礦物，包括纖維狀海泡石、纖維狀水鋁英石、纖維狀凹凸棒石、毛沸石、纖維狀滑石、纖維狀硅灰石、纖維狀水鎂石等礦物。本發明所說晶體集合體形態成纖維狀的礦物，纖維狀是指縱橫徑之比大于3 1的粉粒。本發明用粉晶X射線衍射法確認試樣中礦物纖維可疑物的存在，必須了解有關礦物的標準X-射線衍射數據，有關礦物的X-射線衍射特征數據，可從國際粉晶X-射線衍射卡檢索。本發明與現有技術比較的實質性進步在于取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，用礦物纖維富集物檢測礦物纖維，克服了現有技術由于所用試樣量小，代表性較差，很難檢測出蒙脫石中所含的礦物纖維，易漏檢的不足；現有技術當蒙脫石中礦物纖維，含量低于XRD檢測限時，無法檢出，通過提取富集能夠檢出。現有技術提純蒙脫石的方法很多，提純蒙脫石的方法可制備高純度的蒙脫石，但未對高純度的蒙脫石中礦物纖維的檢查方法做出描述和試驗，其不能作出有針對性的總結。使用本發明，可以檢出蒙脫石中微量礦物纖維，用于醫藥、食品、化妝品中蒙脫石產品的質量把關，能夠確保使用者的身體不受傷害。
圖1為蒙脫石試樣的X-射線衍射圖譜。圖譜中未發現石棉和其他晶體形態成纖維狀的礦物特征峰。圖2為蒙脫石試樣經提取富集礦物纖維后的X-射線衍射圖譜。圖譜中顯閃石類礦物的特征峰。圖3為蒙脫石試樣的掃描電鏡照片。照片中未發現纖維狀的結晶。圖4為蒙脫石試樣制備的礦物纖維富集物的掃描電鏡圖。從圖片中可以看到晶體集合體形成纖維束的礦物。
具體實施例方式一種蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，是取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，用礦物纖維富集物檢測礦物纖維，確認被檢蒙脫石中檢出礦物纖維或“未檢出”。本發明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，是取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，礦物纖維富集物在450°C高溫爐中灰化一小時，檢測礦物纖維，確認被檢蒙脫石中檢出礦物纖維或“未檢出”。本發明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，是取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，用XRD檢查礦物纖維富集物中是否存在可成纖維礦物，然后進一步用PLM法、PCM法、SEM法、TSM中的一種方法，確認可成纖維礦物是否成纖維狀，如果是，則可確認被檢蒙脫石中檢出礦物纖維，如果否，則為“未檢出”。本發明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，是取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，是用PLM、PCM、SEM、TSM中的一種方法，檢查礦物纖維富集物中是否有纖維狀物，如有進一步用XRD法確認是何種礦物纖維，確認被檢蒙脫石中檢出礦物纖維或“未檢出”。本發明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，是取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，礦物纖維富集物在450°C高溫爐中灰化一小時，用PLM、PCM、SEM、TSM中的一種方法，確認試樣中是否有纖維狀物，如果有，則可確認被檢蒙脫石中檢出礦物纖維，如果否，則為“未檢出”。本發明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，用礦物纖維富集物檢測石棉類礦物。本發明上述的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，用礦物纖維富集物檢測晶體集合體形態成纖維狀的礦物。本發明上述的制備礦物纖維富集物的方法有多種，只要能達到分離蒙脫石和其它礦物雜質的目的即可應用。如以水為介質富集法，重液富集法，電泳富集法，以及幾種方法
結合m集法。本發明優選電泳富集法制備礦物纖維富集物。本發明所述的電泳富集法，是將蒙脫石試樣放入液體介質中，在外電場作用下，使帶負電荷的蒙脫石向陽極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質分離，因此可富集礦物纖維。電泳提取富集法有多種。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，置容器中，加入5-50倍重量的0. 3%-1%的分散劑水溶液，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳槽中，使帶有負負荷的蒙脫石聚結在陽極上與其他雜質分離，雜質105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，加水使蒙脫石充分膨脹并分散，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解，加至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態；放入水浸蒙脫石，充分攪拌，放到電泳槽中，使帶有負負荷的蒙脫石聚結在陽極上與其他雜質分離，雜質105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，加水攪勻，超聲波分散10-30分鐘，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解，加至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態；放入水浸蒙脫石，充分攪拌，放到電泳槽中，使帶有負負荷的蒙脫石聚結在陽極上與其他雜質分離，雜質105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，加水攪勻，超聲波分散10-30分鐘，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解加至液體靜止時能保持自由懸浮的狀態，放到電泳槽中，使帶有負負荷的蒙脫石聚結在陽極上與其他雜質分離，雜質105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-30倍重量的水，放置，攪拌，使蒙脫石充分分散，電泳法使具有負電荷的蒙脫石顆粒在陽極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質分離，然后干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-30倍重量的水和分散劑，制成均勻的漿液，再利用電泳法，使具有負電荷的蒙脫石顆粒在陽極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質分離，然后干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。一種制備制備礦物纖維富集物的方法，取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-30倍重量的水和分散劑制，充分攪勻，超聲分散15分鐘，再利用電泳法，使具有負電荷的蒙脫石顆粒在陽極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質分離，然后干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。本發明上述的蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，是取蒙脫石制劑，先用水洗去輔料，再富集礦物纖維。本發明蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，可用于藥品、食品、化妝品蒙脫石原料和蒙脫石制品的檢查。下面取不同產地，同一產地不同礦床的膨潤土，用不同的工藝制得的蒙脫石，進行礦物纖維檢查，舉例如下實施例1
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，測定技術條件=CU-Ka輻射；工作電壓30-45kV ；工作電流30-60mA ；發散狹縫Imm ；散射狹縫Imm ；接受狹縫0. 3mm ；掃描速度1/80-20 θ )/min;采樣步寬0.02° O θ );測定掃描范圍5° -64° (2 θ );圖譜中未發現石棉和其他晶體形態成纖維狀的礦物特征峰(
中圖1)。取蒙脫石試樣，加30倍重量的水，放置使蒙脫石充分膨脹并分散，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解，加至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態；放入水浸蒙脫石，充分攪拌，放到電泳槽中，蒙脫石聚結在陽極上，取出，剩余的固體物，即是礦物纖維富集物，105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物，富集物在450°C高溫爐中灰化一小時，用上述同樣測定技術條件，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯閃石類礦物的特征峰(
中圖2)。取蒙脫石試樣和礦物纖維富集物，分別用掃描電鏡觀察，蒙脫石試樣未發現纖維狀物(
中圖3)，礦物纖維富集物有纖維狀物(
中圖4)。此種蒙脫石，含有閃石類石棉，不得用于藥品、食品、化妝品。實施例2
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現可成纖維的礦物特征峰。偏光顯微鏡觀察，未發現纖維狀物。取蒙脫石試樣，置容器中，加入50倍重量的0. 3%-1%的分散劑水溶液，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳槽中，蒙脫石聚結在陽極上，取出，剩余的固體物，即是礦物纖維富集物，105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中發現蛇紋石礦物的特征峰。取富集物，置于玻璃載物片上，用滴管加入適量的折光率為1. 550士0. 005的浸油，并使粉體顆粒充分分散和潤濕，避免出現顆粒重疊，堆積，加蓋上蓋玻片偏光顯微鏡觀察，發現纖維狀物。此種蒙脫石試樣，含有蛇紋石石棉，不得用于藥品、食品、化妝品。實施例3
取膨潤土試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中發現毛沸石礦物特征峰。相差顯微鏡法，發現纖維狀物。取膨潤土加20倍量的水，攪拌均勻后將該礦漿靜置M h，使其充分分散，然后再攪拌使其混合均勻，再靜置Mh，使非蒙脫石類礦物自然沉降，取上部三分之二的懸浮液，離心，干燥，得精制蒙脫石。取精制蒙脫石試樣，加入5倍重量加水，使蒙脫石充分膨脹并分散，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解，加至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態；放入水浸蒙脫石，充分攪拌，放到電泳槽中，蒙脫石聚結在陽極上，取出，剩余的固體物，即是礦物纖維富集物，相差顯微鏡法，未發現纖維狀物。作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現可成纖維的礦物特征峰。此種精制蒙脫石試樣，可用于藥品、食品、化妝品。實施例4
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現明顯的海泡石礦物特征峰。掃描電鏡觀察未發現纖維狀物。取蒙脫石試樣，置容器中，加入30倍重量的水，充分攪拌，加入蒙脫石試樣重量的0. 3%的磷酸鈉，充分攪拌，然后靜置10h，棄去上部懸浮液，剩余的懸浮液及沉淀物，再加入15倍重量的水，充分攪拌，加入蒙脫石試樣重量的0. 3%的磷酸鈉，充分攪拌，放到電泳槽中，蒙脫石聚結在陽極上，取出，剩余的固體物，即是礦物纖維富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯海泡石的特征峰。掃描電鏡觀察，有纖維狀物。此種蒙脫石試樣，含有海泡石礦物纖維，不得用于藥品、食品、化妝品。實施例5
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現明顯的可成纖維的礦物特征峰。透射電鏡觀察未發現纖維狀物。取蒙脫石試樣，置容器中，加入25倍重量的水，充分攪拌，加入蒙脫石試樣重量的1%的碳酸氫鈉，充分攪拌，放到電泳槽中，蒙脫石聚結在陽極上，取出，剩余的固體物，即是礦物纖維富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯凹凸棒石的特征峰。透射電鏡觀察，有纖維狀物。此種蒙脫石試樣，含有凹凸棒石礦物纖維，不得用于藥品、食品、化妝品。實施例6
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現明顯的可成纖維的礦物特征峰。偏光顯微鏡觀察未發現纖維狀物。例如取蒙脫石試樣，置容器中，15倍重量的水，充分攪拌，加入蒙脫石試樣重量的0. 3%-1. 5%的分散劑，充分攪拌，放到電泳槽中，蒙脫石聚結在陽極上，取出，剩余液體離心，得固體物，即是礦物纖維富集物，干燥后作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯水鋁英石、海泡石的特征峰。偏光顯微鏡觀察，有海泡石纖維狀物。此種蒙脫石試樣，不得用于藥品、食品、化妝
P
BFI ο實施例7
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現明顯的可成纖維的礦物特征峰。掃描電鏡觀察未發現纖維狀物。取蒙脫石試樣，加水攪勻，超聲波分散10-30分鐘，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解，加至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態；放入水浸蒙脫石，充分攪拌，放到電泳槽中，蒙脫石聚結在陽極上，取出，剩余液體離心，得固體物，即是礦物纖維富集物，干燥后在450°C高溫爐中干燥一小時。掃描電鏡鏡觀察有纖維狀物。此種蒙脫石試樣，不得用于藥品、食品、化妝品O實施例8
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現明顯的可成纖維的礦物特征峰。相差顯微鏡觀察未發現纖維狀物。取蒙脫石試樣，置容器中，加入25倍重量的水，充分攪拌，置超聲波分散器中，超聲波分散10-30分鐘，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解加至液體靜止時能保持自由懸浮的狀態，放到電泳槽中，蒙脫石聚結在陽極上，取出，剩余液體離心，得固體物，即是礦物纖維富集物，105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯溫石棉的特征峰。偏光顯微鏡觀察，有纖維狀物。此種蒙脫石試樣，不得用于藥品、食品、化妝品。實施例9
9取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現明顯的可成纖維的礦物特征峰。掃描電鏡觀察未發現纖維狀物。取蒙脫石試樣，加入加入12倍重量的洲單寧水溶液中，攪拌lh，然后靜置，棄去上部的懸浮液，沉淀物，水洗3次，干燥，粉碎，得富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯陽起石的特征峰，偏光顯微鏡觀察，有纖維狀物。此種蒙脫石試樣，不得用于藥品、食品、化妝品。實施例10
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現明顯的可成纖維的礦物特征峰。掃描電鏡觀察未發現纖維狀物。取蒙脫石試樣，置容器中，加入15倍重量的水，放置，攪拌，使蒙脫石充分分散，電泳法使具有負電荷的蒙脫石顆粒在陽極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質分離，然后干燥，粉碎，得礦物纖維富集物，作χ-射線衍射圖譜，圖譜中顯直閃石的特征峰，透射電鏡觀察，有纖維狀物。此種蒙脫石試樣，不得用于藥品、食品、化妝品。實施例11
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現明顯的可成纖維的礦物特征峰。透射電鏡觀察未發現纖維狀物。取蒙脫石試樣，加入50倍重量的3%氯化鎂水溶液，超聲波分散30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，沉淀物，再加入10-30倍的0. 5%硫酸鎂水溶液，超聲波分散10分鐘，放到電泳槽中，蒙脫石聚結在陽極上，取出，剩余液體離心，得固體物，即是礦物纖維富集物，作χ-射線衍射圖譜，圖譜中顯直閃石的特征峰，偏光顯微鏡觀察，有纖維狀物。此種蒙脫石試樣，不得用于藥品、食品、化妝品。實施例12
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現明顯的可成纖維的礦物特征峰。偏光顯微鏡觀察未發現纖維狀物。取蒙脫石試樣，加入30倍重量的1 %氯化鎂水溶液，超聲波分散10分鐘，放到電泳槽中，蒙脫石聚結在陽極上，取出，剩余液體離心，得固體物，即是礦物纖維富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯直閃石的特征峰，偏光顯微鏡觀察，有纖維狀物。此種蒙脫石試樣，不得用于藥品、食品、化妝品。實施例13
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現明顯的可成纖維的礦物特征峰。偏光顯微鏡觀察未發現纖維狀物。取蒙脫石試樣，加入5倍重量的硫酸鎂水溶液，超聲波分散15分鐘，放到電泳槽中，蒙脫石聚結在陽極上，取出，剩余液體離心，得固體物，即是礦物纖維富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯直閃石的特征峰，偏光顯微鏡觀察，有纖維狀物。此種蒙脫石試樣，不得用于藥品、食品、化妝品。實施例14
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現明顯的可成纖維的礦物特征峰。偏光顯微鏡觀察未發現纖維狀物。取蒙脫石試樣，加入5倍重量的水，再加入碳酸鈉及氧化鎂，使碳酸鈉到液體重量的1 %，氧化鎂到液體重量的0. 8%，超聲波分散20分鐘，移入電泳槽中，蒙脫石聚結在陽極上，取出，剩余液體離心，水洗2次，沉淀物干燥，粉碎，得礦物纖維富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯海泡石的特征峰，偏光顯微鏡觀察，有纖維狀物。該蒙脫石試樣含有海泡石纖維
實施例15
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現明顯的可成纖維的礦物特征峰。偏光顯微鏡觀察未發現纖維狀物。取蒙脫石試樣，加入50倍重量的水，再加入碳酸鈉及氧化鎂，使碳酸鈉到液體重量的2%，氧化鎂到液體重量的1%，超聲波分散10-30分鐘，移入電泳槽中，蒙脫石聚結在陽極上，取出，剩余液體離心，水洗1次，沉淀物干燥，粉碎，得礦物纖維富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯硅灰石的特征峰，相差顯微鏡觀察，有纖維狀物。該蒙脫石試樣含有凹凸棒石纖維
實施例16
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現明顯的可成纖維的礦物特征峰。偏光顯微鏡觀察未發現纖維狀物。取蒙脫石試樣，加入20倍水，再加入碳酸鈉及氧化鎂，使碳酸鈉到液體重量的1.5%，氧化鎂到液體重量的0.9%，充分攪勻，移入電泳槽中，蒙脫石聚結在陽極上，取出，剩余液體離心，水洗1次，沉淀物干燥，粉碎，得礦物纖維富集物，作χ-射線衍射圖譜，圖譜中顯硅灰石的特征峰，掃描電鏡觀察，有纖維狀物。該蒙脫石試樣含有硅灰石纖維。實施例17
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現明顯的可成纖維的礦物特征峰。偏光顯微鏡觀察未發現纖維狀物。取蒙脫石試樣，置容器中，加入35倍重量的0. 3%的氫氧化銨水溶液，超聲波分散10分鐘，再放到電泳槽中，移入電泳槽中，蒙脫石聚結在陽極上，取出，剩余液體離心，105°C干燥，粉碎，得富集物，作χ-射線衍射圖譜，圖譜中顯青石棉的疑似峰，掃描電鏡觀察，有纖維狀物。該蒙脫石試樣含有青石棉。實施例18
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現明顯的可成纖維的礦物特征峰。偏光顯微鏡觀察未發現纖維狀物。取蒙脫石試樣，置容器中，加入15倍重量的1%的分散劑水溶液，超聲波分散25分鐘，移入電泳槽中，蒙脫石聚結在陽極上，取出，剩余液體離心，水洗1次，200°C干燥，粉碎，得富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯蘭閃石的疑似峰，偏光顯微鏡觀察，有纖維狀物。該蒙脫石試樣含有閃石類石棉。實施例19
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現明顯的可成纖維的礦物特征峰。掃描電鏡觀察未發現纖維狀物。取蒙脫石試樣，置容器中，加入30倍重量的水，電泳法使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質分離，然后干燥，粉碎，得富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯水鎂石的疑似峰，掃描電鏡觀察，有纖維狀物。該蒙脫石試樣含有水鎂石纖維。
實施例20
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現明顯的可成纖維的礦物特征峰。掃描電鏡觀察未發現纖維狀物。取蒙脫石試樣，置容器中，加入10倍重量的水和適量的六偏磷酸鈉，再利用電泳法，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質分離，干燥，粉碎，得富集物，作χ-射線衍射圖譜，圖譜中顯海泡石的特征峰，掃描電鏡觀察，有纖維狀物。該蒙脫石試樣含有海泡石纖維。實施例21
取蒙脫石試樣，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現明顯的可成纖維的礦物特征峰。掃描電鏡觀察未發現纖維狀物。取蒙脫石試樣，置容器中，加入20倍重量的水和適量的焦磷酸鈉，超聲分散15分鐘，再利用電泳法，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質分離，然后干燥，粉碎，得富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯水鋁英石的特征峰，掃描電鏡觀察，有纖維狀物。該蒙脫石試樣含有水鋁英石纖維。實施例22
蒙脫石混懸液，加入NaCl使之絮凝，離心分離回收蒙脫石，再反復洗滌-離心分離，直至無氯離子出現，干燥，研磨成粉，得蒙脫石試樣，作χ-射線衍射圖譜，圖譜中未發現海泡石特征峰。偏光顯微鏡觀察未發現纖維狀物。取蒙脫石試樣，加入10倍質量分數的蒸餾水，浸泡4 后，用每600r/min的攪拌機攪12h，加水稀釋至質量分數為2 加入適量EDTA 二鈉鹽和碳酸鈉，再攪拌10 h,移入電泳槽中，蒙脫石聚結在陽極上，取出，剩余液體離心，沉淀物水洗3次，干燥，粉碎，得富集物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中顯海泡石特征峰。偏光顯微鏡觀察發現纖維狀物。確認蒙脫石混懸液試樣檢出海泡石纖維。實施例23
取蒙脫石分散片(含有纖維素)，研成細粉，掃描電鏡觀察發現大量纖維狀物，作χ-射線衍射圖譜，圖譜中未發現明顯的可成纖維的礦物特征峰。試樣在450°C高溫爐中灰化一小時，灰化后的粉末，掃描電鏡觀察未發現纖維狀物。作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現明顯的可成纖維的礦物特征峰，說明灰化前看到的纖維狀物是藥用輔料(有機纖維)。取蒙脫石分散片(含有纖維素)，研成細粉，加入30倍重量的水，均漿機分散20分鐘，加入試樣重量的1. 5%的焦磷酸鈉，充分攪拌，靜置M小時，虹吸棄去上部懸浮液，剩余沉淀物，再加入試樣5倍重量的水，充分攪拌，加入占蒙脫石試樣重量的1. 5%的焦磷酸鈉，充分攪拌，移入電泳槽中，蒙脫石聚結在陽極上，取出，剩余液體離心，在450°C高溫爐中灰化一小時，灰化后的粉末，作χ-射線衍射圖譜，圖譜中發現直閃石特征峰，掃描電鏡觀察發現纖維狀物，確認試樣檢出直閃石石棉。實施例M
取蒙脫石散掃描電鏡觀察發現大量纖維狀物，作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現明顯的可成纖維的礦物特征峰。取蒙脫石散，加入25倍重量的水，膠體磨分散30分鐘，加入蒙脫石試樣重量的1%的碳酸氫鈉，充分攪拌，然后靜置，棄去上部懸浮液，沉淀物，加入15倍重量的水，超聲波分散10分鐘，移入電泳槽中，蒙脫石聚結在陽極上，取出，剩余液體，離心，干燥，在450°C高溫爐中灰化一小時，灰化后的粉末，作X-射線衍射圖譜，圖譜中發現海泡石特征峰。掃描電鏡觀察發現纖維狀物。確認試樣檢出海泡石石棉。實施例25
蒙脫石散試樣作X-射線衍射圖譜，圖譜中未發現海泡石特征峰。偏光顯微鏡觀察未發現纖維狀物。取蒙脫石散試樣，加入10量的50%的乙醇溶液，離心，反復3次，加入20量的水，攪拌lh，移入電泳槽中，蒙脫石聚結在陽極上，取出，剩余液體，離心，干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。富集物作X-射線衍射圖譜，圖譜中發現海泡石特征峰。偏光顯微鏡觀察發現纖維狀物。確認蒙脫石散試樣檢出海泡石纖維。
權利要求
1.一種蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，其特征在于取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，用礦物纖維富集物檢測礦物纖維，確認被檢蒙脫石中檢出礦物纖維或“未檢出”。
2.根據權利要求1的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，其特征在于取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，礦物纖維富集物在450°C高溫爐中灰化一小時，檢測礦物纖維，確認被檢蒙脫石中檢出礦物纖維或“未檢出”。
3.根據權利要求1或權利要求2的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，其特征在于取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，用XRD與PLM、PCM、SEM、TSM中的一種方法相結合，檢查礦物纖維富集物中是否存在可成纖維礦物，可成纖維礦物是否成纖維狀，如果是，則可確認被檢蒙脫石中檢出礦物纖維，如果否，則為“未檢出”。
4.根據權利要求1或權利要求2的一種蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，其特征在于取蒙脫石試樣，制備礦物纖維富集物，礦物纖維富集物在450°C高溫爐中灰化一小時，用PLM、PCM、SEM、TSM中的一種方法，確認試樣中是否有纖維狀物，如果有，則可確認被檢蒙脫石中檢出礦物纖維，如果否，則為“未檢出”。
5.一種蒙脫石制備礦物纖維富集物的方法，其特征在于電泳富集法制備礦物纖維富集物。
6.根據權利要求5的一種蒙脫石制備礦物纖維富集物的方法，其特征在于將蒙脫石試樣放入液體介質中，在外電場作用下，使帶負電荷的蒙脫石向陽極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質分離，得到礦物纖維富集物。
7.根據權利要求5或權利要求6的一種蒙脫石制備礦物纖維富集物的方法，其特征在于取蒙脫石試樣，置容器中，加入5-50倍重量的0. 3%-1%的分散劑水溶液，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳槽中，使帶有負負荷的蒙脫石聚結在陽極上與其他雜質分離，雜質105 °C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。
8.根據權利要求5或權利要求6的一種蒙脫石制備礦物纖維富集物的方法，其特征在于取蒙脫石試樣，加水使蒙脫石充分膨脹并分散，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解，加至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態；放入水浸蒙脫石，充分攪拌，放到電泳槽中，使帶有負負荷的蒙脫石聚結在陽極上與其他雜質分離，雜質105°C干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。
9.根據權利要求5或權利要求6的一種蒙脫石制備礦物纖維富集物的方法，其特征在于取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-30倍重量的水，放置，攪拌，使蒙脫石充分分散，電泳法使具有負電荷的蒙脫石顆粒在陽極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質分離，然后干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。
10.根據權利要求5或權利要求6的一種蒙脫石制備礦物纖維富集物的方法，其特征在于取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-30倍重量的水和分散劑，制成均勻的漿液，再利用電泳法，使具有負電荷的蒙脫石顆粒在陽極聚集，使蒙脫石與礦物纖維及其他雜質分離，然后干燥，粉碎，得礦物纖維富集物。
全文摘要
本發明涉及蒙脫石中礦物纖維的檢測方法，是取蒙脫石試樣，電泳法富集礦物纖維后，用富集物檢測礦物纖維，確認試樣中檢出礦物纖維或“未檢出”,該發明用于嚴把用于醫藥、食品、化妝品的蒙脫石產品的質量關，確保使用者的身體不受傷害。
文檔編號G01N1/28GK102564826SQ20121001520
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月18日 優先權日2012年1月18日
發明者馮立娟, 劉愛武, 劉金磊, 張為勝, 張梅雪, 李詩標 申請人:濟南康眾醫藥科技開發有限公司