專利名稱：一種鈉含量的測定方法
技術領域：
本發明涉及化學領域，尤其涉及一種鈉含量的測定方法。
背景技術：
精鋰作為21世紀的能源金屬，在近年得到迅猛發展，它以其特有的核性質成為一種極具發展潛力的稀有元素，且由于鋰無裂變產物，不會造成輻射污染，已稱為發展尖端技術的重要材料，但由于精鋰中含有鉀、納等雜質元素的存在，影響了精鋰的物理化學性質， 所以測定金屬鋰中鈉的含量對保證產品的質量至關重要。在現有技術中，測定精鋰中鈉含量的方法需要精確的稱量待測的精鋰試樣的質量，在分析精鋰中鈉含量的時，由于鋰的化學性質很活潑，在空氣中易氧化，無法在空氣中準確的稱量待測精鋰的質量，傳統的方法是先稱取潔凈、干燥的稱量瓶的質量，在充滿氬氣的手套箱中將剪取適量的精鋰試樣，置于密閉的該稱量瓶中，然后再在天平上稱量精鋰試樣和稱量瓶的總的質量，兩質量之差為精鋰試樣的質量，最后將稱取后的試樣溶于純水， 用原子吸收光譜法測定鈉的含量。發明人在研究中發現，現有技術中的精鋰試樣中鈉含量的測定方法存在以下的缺陷需要的設備過多，有手套箱、天平、氬氣等，需要稱量兩次，過程繁復，且若手套箱中氬氣不足或存在氧氣，將導致精鋰試樣的表面被氧化成氧化鋰，精鋰試樣的稱量不準確，造成精鋰試樣中鈉含量的測定不準確。
發明內容
本發明實施例提供了一種鈉含量的測定方法，利用HCL標準滴定溶液對鋰試液進行滴定處理，通過消耗的HCL標準滴定溶液確定需IOOmg鋰時需移取的鋰試液的體積，并按照計算的體積移取鋰試液，采用火焰原子吸收光譜法測定IOOmg鋰對應的鈉的質量。本發明實施例中的鈉含量的測定方法包括(I)制備鋰試液取O. 6g I. 4g的精鋰試樣,用流動的純水沖洗表面的氧化層,迅速放入盛IOOml 水的燒杯中，蓋上表皿，待燒杯中的精鋰試樣溶解完全，冷卻后，得到鋰試液；(2)滴定處理，計算需IOOmg鋰時應移取的鋰試液的體積從燒杯中移取I. OOml的鋰試液至錐形瓶中，在錐形瓶中加入20ml水，2滴濃度為 10g/L的酚酞乙醇溶液，用濃度為O. 100mol/L的HCL標準滴定溶液滴定，至錐形瓶中的溶液紅色消失，根據滴定消耗的HCL標準滴定溶液的體積計算需IOOmg鋰時應移取鋰試液的體積；(3)測定移取的鋰試液中的鈉含量按計算的體積，從燒杯中量取四份鋰試液于四個容量瓶中，在四個容量瓶中分別加入0ml、I. 0ml,2. 0ml,3. Oml的濃度為O. 001mg/ml的鈉標準溶液，用水稀釋至刻度，搖勻， 用火焰原子吸收光譜法測定四個容量瓶中的鈉含量，計算鋰試樣中IOOmg鋰對應的鈉的質量。從以上技術方案可以看出，本發明實施例具有以下優點在本發明實施例中的鈉含量的測定方法，將精鋰試樣溶于水制成鋰試液，采用HCL 標準滴定溶液對移取的鋰試液進行滴定處理，根據消耗的HCL標準滴定溶液的體積計算出需IOOmg鋰時應移取鋰試液的體積，并按照體積移取鋰試液，采用火焰原子吸收光譜法測定鋰試液中的鈉含量，能夠有效的減少設備的使用，操作簡便，降低成本。
圖I為本發明實施例中一種鈉含量的測定方法的一個示意圖。
具體實施例方式本發明實施例提供了一種鈉含量的測定方法，采用滴定法及火焰原子吸收光譜法測定精鋰中的鈉含量，能夠有效的減少設備的使用，降低成本，且操作簡便。請參閱圖1，為本發明實施例中一鈉含量的測定方法的實施例，包括101、制備鋰試液；取O. 6g I. 4g的精鋰試樣,用流動的純水沖洗表面的氧化層,迅速放入盛IOOml 水的燒杯中，蓋上表皿，待燒杯中的精鋰試樣溶解完全，冷卻后，得到鋰試液。102、滴定處理，計算需IOOmg鋰時應移取的鋰試液的體積；從燒杯中移取I. OOml的鋰試液至錐形瓶中，在錐形瓶中加入20ml水，2滴濃度為 10g/L的酚酞乙醇溶液，用濃度為O. 100mol/L的HCL標準滴定溶液滴定，至錐形瓶中的溶液紅色消失，根據滴定消耗的HCL標準滴定溶液的體積計算需IOOmg鋰時應移取鋰試液的體積；在本發明實施例中，計算需IOOmg鋰時應移取鋰試液的體積的計算公式為
τ, 100x1.00 Γωωρ^ V —-
L 」6.94U C (HCL) X V (HCL)其中，V為需IOOmg時應移取鋰試液的體積，單位ml ；100為應移取的鋰試液中的含鋰量，單位mg ；I. 00為滴定時已移取的鋰試液的體積，單位ml ；6. 941為鋰的相對分子質量；C (HCL)為HCI標準滴定溶液的濃度，單位mg/ml ；V (HCL)為滴定消耗的HCI標準滴定溶液的體積，單位ml。需要說明的是，在本發明實施例中，是以需IOOmg鋰為例確定需移取的鋰試液的體積，在實際應用中，還可通過需50mg、80mg鋰為標準確定需要移取的鋰試液的體積，因此，在測定鈉含量時，關于鋰的具體的質量此處不做限定。103、測定移取的鋰試液中的鈉含量；按計算的體積，從燒杯中量取四份鋰試液于四個容量瓶中，在四個容量瓶中分別加入0ml、I. 0ml,2. 0ml,3. Oml的濃度為O. 001mg/ml的鈉標準溶液，用水稀釋至刻度，搖勻， 用火焰原子吸收光譜法測定四個容量瓶中的鈉含量，計算鋰試樣中IOOmg鋰對應的鈉的質量。
按照火焰原子吸收光譜法的原理，鈉溶液的吸光度A與溶液中鈉的溶度C成正比， A = KC，其中K為常數，在本發明實施例中，利用HCL標準滴定溶液滴定LiOH溶液，根據消耗的HCL標準溶液的體積確定需IOOmg鋰時應移取的鋰試液的體積，并移取四份該體積的鋰試液，用標準加入法于原子吸收光譜儀上按加入的鈉標準溶液的濃度遞增順序測量四份溶液的吸光度，即在原子吸收光譜儀波長670. 8nm處測定鈉含量，根據吸光度確定IOOmg鋰對應的鈉的質量。在本發明實施例中，通過將精鋰試樣制成鋰試液，并采用滴定法確定需IOOmg鋰時應移取的鋰試樣的體積，根據該體積移取鋰試液，并采用火焰原子吸收光譜法測定鈉含量，能夠有效的避免使用手套箱、天平氬氣瓶等設備，只需使用幾種常規化學試劑和玻璃器皿，操作簡單，且設備和資金的投入少。以上對本發明所提供的一種鈉含量的測定方法進行了詳細介紹，對于本領域的一般技術人員，依據本發明實施例的思想，在具體實施方式
及應用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內容不應理解為對本發明的限制。
權利要求
1.一種鈉含量的測定方法，其特征在于，包括(1)制備鋰試液取O. 6g I. 4g的精鋰試樣,用流動的純水沖洗表面的氧化層,迅速放入盛IOOml水的燒杯中，蓋上表皿，待燒杯中的精鋰試樣溶解完全，冷卻后，得到鋰試液；(2)滴定處理，計算需IOOmg鋰時應移取的鋰試液的體積從燒杯中移取I. OOml的鋰試液至錐形瓶中，在錐形瓶中加入20ml水，2滴濃度為IOg/ L的酚酞乙醇溶液，用濃度為O. 100mol/L的HCL標準滴定溶液滴定，至錐形瓶中的溶液紅色消失，根據滴定消耗的HCL標準滴定溶液的體積計算需IOOmg鋰時應移取鋰試液的體積；(3)測定移取的鋰試液中的鈉含量按計算的體積，從燒杯中量取四份鋰試液于四個容量瓶中，在四個容量瓶中分別加入 0ml、I. 0ml,2. 0ml,3. Oml的濃度為O. 001mg/ml的鈉標準溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，用火焰原子吸收光譜法測定四個容量瓶中的鈉含量，計算鋰試樣中IOOmg鋰對應的鈉的質量。
2.根據權利要求I的方法，其特征在于，所述根據滴定消耗的HCL標準滴定溶液的體積計算需IOOmg鋰時應移取鋰試液的體積的計算公式為
全文摘要
本發明實施例公開了一種鈉含量的測定方法，用于精鋰試樣中的鈉含量進行測定。本發明實施例方法包括(1)制備鋰試液，(2)滴定處理，計算需100mg鋰時應移取的鋰試液的體積，(3)測定移取的鋰試液中的鈉含量。通過將精鋰試樣制成鋰試液，并采用滴定法確定需100mg鋰時應移取的鋰試樣的體積，根據該體積移取鋰試液，并采用火焰原子吸收光譜法測定鈉含量，能夠有效的避免使用手套箱、天平氬氣瓶等設備，只需使用幾種常規化學試劑和玻璃器皿，操作簡單，且設備和資金的投入少。
文檔編號G01N21/79GK102590113SQ20121002777
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月8日 優先權日2012年2月8日
發明者鄧蘭洪 申請人:西南鋁業(集團)有限責任公司