專利名稱：一種測定磷礦石中碘含量的方法
技術領域：
本發明涉及一種檢測方法，特別涉及用一種測定沉積磷塊巖礦石中碘含量的方法。
背景技術：
目前測定磷礦石中碘含量-碘藍分光光度法一般分解試樣的溶劑多用磷酸、高氯酸，這些溶劑對環境和分析操作人員影響較大。用陽離子交換樹脂分離其他干擾離子，操作要求嚴格，耗時較長。
發明內容
本發明的目的是為了克服現有技術的缺陷，提供一種方法簡便、快速、環保、低成本的一種測定磷礦石中碘的方法。本發明所述的一種測定磷礦石中碘含量的方法，是通過以下方案實現的
a.將磷礦試樣O.5-1. Og置于瓷坩堝中，加入混合熔劑混勻，上面再覆蓋一層混合熔
劑；
b.將瓷坩堝置于高溫爐中，在25 30°C之間逐漸升高70(T80(TC溫度，保持3(T50min 后，取出坩堝、冷卻，用平頭玻璃棒壓碎熔塊，倒入離心管中，用熱水洗凈坩堝，稀釋至刻度；
c.離心管用多管架自動平衡離心機旋轉在300(Γ5000轉/min，旋轉Γ6min后，液、固分離；
d.吸取離心管中5 10mL體積的上層清液，調節酸度，保持pH在2.O 2. 5的范圍內， 碘離子被氧化劑氧化為碘酸根，進一步與碘化鉀和淀粉反應，在^lOmin間內生成藍色化合物，于分光光度計對應的波長處測量吸光度，以工作曲線法求出碘含量。步驟a所述的混合熔劑的加入量為6 llg，混合熔劑為AR級碳酸氫鈉-氧化鋅。所述的混合熔劑，其制備方法為稱取質量百分比為7(Γ80%的AR級碳酸氫鈉，再加入質量百分比為2(Γ30%的AR級氧化鋅于研缽中研磨混勻。步驟c所述的自動平衡離心機在3000 5000轉/min,旋轉4飛min后,達到液、固
分離的效果。步驟d所述的氧化劑為AR級飽和溴水氧化為碘酸根。所述的氧化劑加入量為過量O. 2mL，過量的飽和溴水用質量濃度10(T300g/L的AR級甲酸鈉破壞，所述的甲酸鈉過量 O. I HiL加入，多余的甲酸鈉在水浴中加熱:T5min后除去，進一步與質量濃度擴llg/L的AR 級碘化鉀和質量濃度4飛g/L的AR級淀粉反應,5 40min內進行比色,于分光光度計波長 570 580nm處測量吸光度，以工作曲線法求出碘含量。本發明所述的一種測定磷礦石中碘的方法其原理是將試樣用碳酸氫鈉-氧化鋅混合熔劑分解，低溫逐漸升高到70(T800°C的高溫爐燒結，碳酸氫鈉加熱分解放出二氧化碳將坩堝之空氣趕出，致使礦樣與空氣中氧隔絕，防止和避免了碘被氧化損失。經熱水浸取后，大量陽離子在堿性溶液中產生沉淀。經自動平衡離心機進行液、固分離。澄清后，吸取上層清液，氧化Γ的適應酸度，以pH2. O 2. 5為宜，酸度過大，結果偏高。加入氯化鈉，對碘離子的氧化起催化作用，且可穩定吸光度。碘離子被溴水氧化為碘酸根后，過量的溴水以甲酸鈉破壞除去，多余的甲酸鈉則在水浴鍋中加熱除去。進一步與碘化鉀和淀粉反應，生成藍色化合物，于分光光度計波長570nm處測量吸光度，以工作曲線法求出碘含量。本發明中，大量陽離子生成沉淀，而只有碘離子、氫氧根等陰離子和不干擾測定的陽離子存在溶液中。陽離子在堿性溶液中生成穩定的沉淀，特別是采用碳酸氫鈉-氧化鋅混合溶劑半熔，使高價氧化性陽離子產生沉淀效果較好；再經過調節酸度，使PH值保持在2. O 2. 5，碘離子被飽和溴水氧化為碘酸根，過量飽和溴水被質量濃度10(T300g/L的AR級甲酸鈉破壞，多余的甲酸鈉在水浴中加熱3 5min除去；經過飽和溴水氧化反應后,進一步與質量濃度9 llg/ L的AR級碘化鉀和質量濃度r6g/L的AR級淀粉反應，生成藍色化合物，顯色5 40min內進行比色，于分光光度計波長570 580nm處測量吸光度，以工作曲線法求出碘含量。本發明所述的測定磷礦石中碘的方法為比色法測定碘，比色法測定碘的回收率> 99. 5%，相對標準偏差(RSD) < 2. 0%。此方法測得的結果和分析時間與GB/T1878-1995碘藍分光光度法相比，分析結果準確度和精密度較高，時間節省I小時，用測定磷灰石標樣中碘進行驗證，結果準確。本發明能快速測定沉積磷塊巖礦石中的碘含量，結果準確度和緊密度較高，與磷酸、高氯酸溶樣碘藍分光光度法相比較，具有簡便、快速、成本低、重現性好等特點。本發明用碳酸氫鈉-氧化鋅混合溶劑分解磷礦試樣，經熱水浸取后，大量陽離子在堿性溶液中產生沉淀。澄清后，吸取上層清液，調節酸度，在PH2. O 2. 5溶液中，碘離子被飽和溴水氧化為碘酸根，進一步與碘化鉀和淀粉反應，生成藍色化合物，于分光光度計波長 570 580nm處測量吸光度，以工作曲線法求出碘含量。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明作進一步的說明，但不限于實施例。在實施例中，除有特別說明，所有百分含量均為質量百分數。實施例I
首先配制主要試劑
①碳酸氫鈉-氧化鋅混合熔劑稱取70g無水碳酸氫鈉和30g氧化鋅，置于研缽體中研磨混勻。②磷酸溶液的體積比濃度為1+1、1+2 ;硫酸溶液的體積比濃度為1+9。③氯化鈉飽和溶液；甲酸鈉溶液100 g/L、200g/L、300g/L ;碘化鉀溶液9g/L、10g/L、llg/L ;溴水飽和溶液；使用前配制淀粉溶液4g/L、5g/L、6g/L。④碘標準溶液100ug/mL。稱取 O. 1308g預先在105 110°C干燥至恒量的優級純碘化鉀，溶解于水，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液ImL含IOOug碘。⑤碘標準溶液5ug/mL。吸取25. OmL 碘標準溶液置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液ImL含5ug碘。其次是進行試驗
稱取約O. 5 g試樣,稱取精確至O. OOOlg,置于瓷 甘禍中；加入5 g碳酸氫鈉-氧化鋅混合熔劑，混勻，再用Ig混合溶劑覆蓋。置于高溫爐中由低溫升至700°C并保溫30min，取出冷卻；將坩堝內半熔物傾入IOOmL燒杯中，用水浸提后，在沸水浴中加熱30min，冷卻，連同沉淀移入50mL具塞比色管中，搖勻。放入多管架自動平衡離心機中，調節參數3000轉/min,旋轉4min,達到液固分離。吸取5. OmL澄清溶液,放入25mL具塞比色管中，用(1+9)硫酸中和至剛果紅試紙變藍，用水補足體積至8mL。然后按工作曲線分析步驟操作，測量吸光度，同時做空白試驗。 工作曲線的繪制量取O. 2,0. 5、I. 0,2. 0,2. 5,3. OmL碘標準溶液，碘標準溶液為 5ug/mL分別置于一組25mL具塞比色管中，用水稀釋至8mL。加入2 mL氯化鈉溶液,O. 3mL (1+2)磷酸和I mL飽和溴水，每加一種試劑均應搖勻，置于沸水浴中加熱3 4min，加入 O. 5mL100 g/L甲酸鈉溶液,再于沸水浴中加熱3min,以破壞過剩的氧化劑。迅速冷卻至室溫后，搖勻。準確加入0.5mL (1+1)磷酸，搖勻，用水稀釋至15 mL，加入I. 0mL9g/L碘化鉀溶液和I. 0mL4g/L淀粉溶液，每加一種試劑均應搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。用2cm吸收池，顯色5 min后于分光光度計波長570nm處，以水作參比溶液，測量試樣溶液吸光度，繪制工作曲線。分析結果見表I :結果表明，精密度達到要求。表I
分析結果對照ω (I)/10-權利要求
1.一種測定磷礦石中碘含量的方法，其特征在于，其方法為a.將磷礦試樣O.5 1. Og置于瓷坩堝中，加入混合熔劑混勻，上面再覆蓋一層混合熔劑；b.將瓷坩堝置于高溫爐中，在25 30°C之間逐漸升高70(T80(TC溫度，保持3(T50min 后，取出坩堝、冷卻，用平頭玻璃棒壓碎熔塊，倒入離心管中，用熱水洗凈坩堝，稀釋至50mL， 混勻；c.離心管用多管架自動平衡離心機旋轉在3000~5000轉/min，旋轉4~6min后，液、固分離；d.吸取離心管中5 IOmL體積的上層清液，調節酸度，保持pH在2.0~2. 5的范圍內，碘離子被加入的氧化劑氧化為碘酸根，進一步與碘化鉀和淀粉反應，在5~10min時間內生成藍色化合物，于分光光度計對應的波長處測量吸光度，以工作曲線法求出碘含量。
2.根據權利要求I所述的測定磷礦石中碘含量的方法，其特征在于，步驟a所述的混合熔劑加入量為6 llg，混合熔劑為AR級碳酸氫鈉-氧化鋅。
3.根據權利要求I所述的測定磷礦石中碘含量的方法，其特征在于，所述的混合熔劑， 其制備方法為稱取質量百分比為7(Γ80%的AR級碳酸氫鈉，再加入質量百分比為2(Γ30% 的AR級氧化鋅于研缽中研磨混勻。
4.根據權利要求I所述的測定磷礦石中碘含量的方法，其特征在于，步驟c所述的自動平衡離心機在300(Γ5000轉/min，旋轉4飛min后，達到液、固分離的效果。
5.根據權利要求I所述的測定磷礦石中碘含量的方法，其特征在于，步驟d所述的氧化劑為AR級飽和溴水。
6.根據權利要求5所述的測定磷礦石中碘含量的方法，其特征在于，所述的氧化劑加入量為過量O. 2mL，過量的飽和溴水用質量濃度10(T300g/L的AR級甲酸鈉破壞，所述的甲酸鈉過量O. 1 mL加入，多余的甲酸鈉在水浴中加熱T5min后除去，進一步與質量濃度 9 llg/L的AR級碘化鉀和質量濃度4飛g/L的AR級淀粉反應,5 40min內進行比色,于分光光度計波長570 580nm處測量吸光度，以工作曲線法求出碘含量。
全文摘要
一種測定磷礦石中碘含量的方法涉及一種檢測方法，特別涉及用一種測定沉積磷塊巖礦石中碘含量的方法。本發明的步驟為a.將磷礦試樣0.5~1.0g置于瓷坩堝中，加入混合熔劑混勻，上面再覆蓋一層混合熔劑；b.將瓷坩堝置于高溫爐中，升高700~800℃溫度，取出、冷卻，壓碎熔塊，倒入離心管中，用熱水洗凈坩堝，稀釋至50mL,混勻；c.離心管用多管架自動平衡離心機旋轉，液、固分離；d.吸取離心管中5~10mL體積的上層清液，保持pH在2.0~2.5的范圍內，加入的氧化劑，使碘化鉀和淀粉反應，生成藍色化合物，于分光光度計對應的波長處測量吸光度，以工作曲線法求出碘含量。本發明簡便、快速、成本低、重現性好。
文檔編號G01N21/31GK102590114SQ20121003140
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月13日 優先權日2012年2月13日
發明者余惠茹, 馮曉軍, 華瑞娟, 盧美蓮, 周玲芬, 姜威, 李翠華, 梅連平, 王云華, 胡蓮珍, 陳丹紅, 陳晶亮 申請人:云南磷化集團有限公司