專利名稱：一種跌打榜藥酒的質量控制方法
技術領域：
本發明涉及藥酒的質量控制方法，具體涉及ー種跌打榜藥酒的質量控制方法，屬于中藥技術領域。
背景技術：
跌打榜藥酒由三七，無名異，土鱉蟲，雞骨香，澤蘭，薄荷，木鱉子，蓽澄茄，梔子等五十四味藥物組成，制備方法以上五十四味，除樟腦外，其余三七等五十三味粉碎成粗粉， 照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法(附錄I O)，用75%こ醇12. 5kg作溶劑，浸潰48小時后，以每分鐘I 3ml的速度緩緩滲漉，收集滲漉液，在漉液中加入樟腦，攪拌使溶解后，靜置，濾過，即得。跌打榜藥酒為衛生部藥品標準中藥成方制劑第十四冊，書頁號zl4-172標準編號WS3-B-2796-97。標準中只對大黃素進行了薄層色譜鑒別，對于ー個由五十四味藥材組成的的跌打榜藥酒，僅以一味藥材的定性鑒別作為其質量控制方法，局限性太大，專屬性不強，不能全面反映產品質量的均一性和穩定性，難以控制跌打榜藥酒的質量。為了提高中藥的產品質量，就要完善產品質量標準。
發明內容
本發明的目的是提供跌打榜藥酒的質量控制方法，本方法具有檢測手段簡單，檢測結果準確的特點。為了解決上述問題，本發明所采用的技術方案是
跌打榜藥酒的的質量控制方法，其中所述的藥物配方由三七22g、無名異44g、土鱉蟲 22g、雞骨香88g、澤蘭44g、薄荷88g、木鱉子44g、蓽澄茄44g、梔子44g、獨角蓮22g、三棱 44g、草烏44g、洋金花44g、南劉寄奴44g、芥子44g、莪術44g、紅花44g、姜黃44g、甘草44g、 假菌44g、山柰44g、徐長卿44g、重樓44g、油松節44g、大黃44g、朱砂根44g、虎杖44g、九里香44g、駁骨丹44g、大茶藥44g、小羅傘44g、鷹不泊44g、兩面針44g、肉桂44g、田基黃44g、 烏藥44g、韓信草44g、骨碎補44g、生天南星44g、火炭母44g、赤芍44g、蘇木88g、桃仁44g、 當歸44g、鵝不食草44g、功勞木44g、膜葉槌果藤44g、樟腦132g、蛤爪草44g、生姜44g、黑老虎根44g、自然銅44g高良姜44g和麝香殼Ilg組成，制法是將除樟腦外地其他五十三味藥物粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法，用75%こ醇12. 5kf 作溶劑，浸潰48小時后，以每分鐘Hml的速度緩緩滲漉，收集滲漉液，在漉液中加入樟腦，攪拌使溶解后，靜置，過濾，即得，該藥物的質量控制方法包括如下步驟
(1)采用薄層色譜分析法，鑒別跌打榜藥酒中是否含有大黃，虎杖成分；
(2)采用薄層色譜分析法，鑒別跌打榜藥酒中是否含有姜黃成分；
(3)采用薄層色譜分析法，鑒別跌打榜藥酒中是否含有功勞木成分；
(4)采用薄層色譜分析法，鑒別跌打榜藥酒中是否含有梔子成分；
所述的大黃，虎杖的薄層色譜鑒別方法如下(1)供試品溶液的制備取供試治療跌打損傷的藥酒樣品，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；
(2)對照藥材溶液的制備取大黃、虎杖對照藥材，分別加甲醇，超聲處理，濾過，濾液作為對照藥材溶液；
(3)對照品溶液的制備取大黃素對照品加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；
(4)薄層制備薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5iU，對照藥材溶液與對照品溶液各 2 U 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-こ酸こ酯-甲酸=9:1:0. 5為展開劑，展開， 取出，晾干，置氨蒸氣中熏至斑點清晰。所述的姜黃的薄層色譜鑒別方法如下
(1)對照品溶液的制備取姜黃素對照品加甲醇制成每Iml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液；
(2)薄層制備照薄層色譜法試驗，吸取步驟(I)項下的供試品溶液5yl，對照品溶液 2 U 1，分別點于同一以羧甲基纖維鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-こ酸こ酷-甲酸 =5:2:0. 5為展開劑，展開，取出，晾干，在日光下檢視，再在紫外光燈365nm下檢視。所述的功勞木的薄層色譜鑒別方法如下
(1)供試品溶液的制備取供試跌打榜藥酒樣品，蒸至近干，殘渣加稀鹽酸使溶解，濾過，濾液置分液漏斗中，用濃氨溶液調節PH值，用ニ氯甲烷提取2次，毎次20ml，合并ニ氯甲烷溶液，蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；
(2)對照藥材溶液的制備取功勞木對照藥材，加甲醇，振搖，靜置，取上清液作為對照藥材溶液；
(3)薄層制備照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液各5yl。分別點于同一硅膠G薄層板上，以水飽和正丁醇-冰醋酸=7: I為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視。所述的桅子的薄層色譜鑒別方法如下
(1)供試品溶液的制備取供試跌打榜藥酒樣品，加活性炭，攪拌，水浴加熱，濾過，濾液蒸干，殘渣加こ醇使溶解，濾過，濾液置己處理好的中性氧化鋁柱(10g，lX25cm)上，以こ 醇洗脫至無色，洗脫液蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；
(2)對照藥材溶液的制備取梔子對照藥材，加甲醇，超聲處理，濾過，濾液作為對照藥材溶液；
(3)對照品溶液的制備取梔子苷對照品加甲醇制成每Iml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液；
(4)薄層制備照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5iU，對照藥材溶液與對照品溶液各2 u 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以水飽和正丁醇-ニ氯甲烷-甲醇=4:2:1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸こ醇溶液，105°C加熱至斑點清晰。本發明相對于現有技術的有益效果是
I、本發明把跌打榜藥酒標準進行了提高、完善，原標準中只有大黃的鑒別，在原標準基礎上增加了虎杖、姜黃、功勞木、桅子的薄層鑒別方法，并對大黃的薄層色譜方法重新進行了設計，更改了展開劑，修訂后的質量標準，提高了藥品的質量控制；
52、原標準中只有大黃的薄層鑒別，且展開劑成分復雜，重現性較差，不能很好的控制產品質量。本發明在原標準基礎上對處方中的大黃、虎杖、姜黃、功勞木、桅子均進行了薄層簽別試驗，篩選出重現性好，專屬性強，斑點顯色清晰，結果易判斷的大黃、虎杖、姜黃、功勞木、桅子方法納入標準中，使本產品的鑒別更加準確。
圖I為本發明大黃，虎杖薄層色譜鑒別色譜圖，從左至右依次是1.跌打榜藥酒 (06071201),2.跌打榜藥酒(06071202)、3.跌打榜藥酒(06071203) 4.大黃對照藥材、 5.虎杖對照藥材、6.大黃素對照品、7.缺大黃陰性對照、8.缺虎杖陰性對照、9.缺大黃、 虎杖陰性對照(雙陰性)；
圖2為本發明姜黃薄層色譜鑒別色譜圖，從左至右依次是1.跌打榜藥酒 (06071201),2.跌打榜藥酒(06071202)、3.跌打榜藥酒(06071203)、4.姜黃素對照品、 5.缺姜黃陰性對照；
圖3為本發明功勞木薄層色譜鑒別色譜圖，從左至右依次是1.跌打榜藥酒 (06071201),2.跌打榜藥酒(06071202)、3.跌打榜藥酒(06071203)、4.功勞木對照藥材、
5.缺功勞木陰性對照；
圖4為本發明桅子薄層色譜鑒別色譜圖，從左至右依次是1.跌打榜藥酒 (06071201),2.跌打榜藥酒(06071202)、3.跌打榜藥酒(06071203)、4.桅子對照藥材、
5.梔子苷對照品、6.缺梔子陰性對照。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明做進ー步詳細說明，這些實施例僅用來說明本發明，并不限制本發明的范圍。跌打榜藥酒的質量控制方法，其方法的步驟是
(I)鑒別跌打榜藥酒中含有大黃、虎杖
取本品100ml，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取大黃、虎杖對照藥材各0. 5g，分別加甲醇5ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液。再取大黃素對照品加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典 2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液5 u 1，對照藥材溶液與對照品溶液各2 yl， 分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-こ酸こ酷-甲酸(9:1:0. 5)為展開劑，展開，取出， 晾干，置氨蒸氣中熏至斑點清晰。供試品色譜中，在與對照藥材、對照品色譜相應的位置上， 顯相同顔色的斑點。取本品80ml，蒸干，殘渣加水20ml使溶解，離心，取上清液，加鹽酸5ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用氯仿振搖提取3次，毎次15ml，合并氯仿液，蒸干，殘渣加氯仿
0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃素對照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法(附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液20iU、對照品溶液lOyl， 分別點于同一以羧甲基纖維素鈉粘合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚(30 60°C)-正己烷-醋酸こ酷-甲酸-水(2 6 30.21)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點；置氨氣中熏后，日光下檢視，斑點變為紅色。(2)鑒別跌打榜藥酒中含有姜黃
另取姜黃素對照品加甲醇制成每Iml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取鑒別(I)項下的供試品溶液5 u 1，對照品溶液2 yl，分別點于同一以羧甲基纖維鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-こ酸こ 酷-甲酸(5:2:0. 5)為展開劑，展開，取出，晾干，在日光下檢視，再在紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顔色的斑點。(3)鑒別跌打榜藥酒中含有功勞木
取本品80ml，蒸至近干，殘洛加稀鹽酸30ml使溶解,濾過,濾液置分液漏斗中，用濃氨溶液調節PH910，用ニ氯甲烷提取2次，毎次20ml，合井二氯甲烷溶液，蒸干，殘渣加甲醇 Iml使溶解，作為供試品溶液。另取功勞木對照藥材0.2g，加甲醇2ml，振搖，靜置，取上清液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液各5 Ul。分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇(水飽和)-冰醋酸 (7: I)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顔色的熒光斑點。(4)鑒別跌打榜藥酒中含有梔子
取本品60ml，加活性炭lg，攪拌，水浴加熱5分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加こ醇5ml使溶解，濾過，濾液置己處理好的中性氧化鋁柱(10g，I X 25cm)上，以こ醇洗脫至無色，洗脫液蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取梔子對照藥材0.5g，加甲醇5ml， 超聲處理10分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液。再取梔子苷對照品加甲醇制成每Iml含
0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗， 吸取供試品溶液5 yl，對照藥材溶液與對照品溶液各2 yl，分別點于同一硅膠G薄層板上， 以正丁醇(水飽和)-ニ氯甲烷-甲醇(4:2:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸こ 醇溶液，105°C加熱至斑點清晰。供試品色譜中，在與對照藥材、對照品色譜相應的位置上， 顯相同顏色的主斑點。
權利要求
1.一種跌打榜藥酒的質量控制方法，其中所述的藥物配方由三七22g、無名異44g、土鱉蟲22g、雞骨香88g、澤蘭44g、薄荷88g、木鱉子44g、蓽澄茄44g、梔子44g、獨角蓮22g、三棱44g、草烏44g、洋金花44g、南劉寄奴44g、芥子44g、莪術44g、紅花44g、姜黃44g、甘草 44g、假菌44g、山柰44g、徐長卿44g、重樓44g、油松節44g、大黃44g、朱砂根44g、虎杖44g、 九里香44g、駁骨丹44g、大茶藥44g、小羅傘44g、鷹不泊44g、兩面針44g、肉桂44g、田基黃 44g、烏藥44g、韓信草44g、骨碎補44g、生天南星44g、火炭母44g、赤芍44g、蘇木88g、桃仁 44g、當歸44g、鵝不食草44g、功勞木44g、膜葉槌果藤44g、樟腦132g、蛤爪草44g、生姜44g、 黑老虎根44g、自然銅44g高良姜44g和麝香殼Ilg組成，制法是將除樟腦外的其他五十三味藥物粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法，用75%こ醇12. 5kf作溶劑，浸潰48 小時后，以每分鐘f3ml的速度緩緩滲漉，收集滲漉液，在漉液中加入樟腦，攪拌使溶解后， 靜置，過濾，即得，其特征在于該藥物的質量控制方法包括如下步驟(1)采用薄層色譜分析法，鑒別跌打榜藥酒中是否含有大黃，虎杖成分；(2)采用薄層色譜分析法，鑒別跌打榜藥酒中是否含有姜黃成分；(3)采用薄層色譜分析法，鑒別跌打榜藥酒中是否含有功勞木成分；(4)采用薄層色譜分析法，鑒別跌打榜藥酒中是否含有梔子成分。
2.根據權利要求I所述的跌打榜藥酒的質量控制方法，其特征在于所述的大黃，虎杖的薄層色譜鑒別方法如下(1)供試品溶液的制備取供試治療跌打損傷的藥酒樣品，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；(2)對照藥材溶液的制備取大黃、虎杖對照藥材，分別加甲醇，超聲處理，濾過，濾液作為對照藥材溶液；(3)對照品溶液的制備取大黃素對照品加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；(4)薄層制備薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5u 1，對照藥材溶液與對照品溶液各 2 U 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-こ酸こ酷-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干， 置氨蒸氣中熏至斑點清晰。
3.根據權利要求I所述的跌打榜藥酒的質量控制方法，其特征在于所述的姜黃的薄層色譜鑒別方法如下(1)對照品溶液的制備取姜黃素對照品加甲醇制成每Iml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液；(2)薄層制備照薄層色譜法試驗，吸取步驟(I)項下的供試品溶液5yl，對照品溶液 2 U 1，分別點于同一以羧甲基纖維鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-こ酸こ酷-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，在日光下檢視，再在紫外光燈365nm下檢視。
4.根據權利要求I所述的跌打榜藥酒的質量控制方法，其特征在于所述的功勞木的薄層色譜鑒別方法如下(1)供試品溶液的制備取供試跌打榜藥酒樣品，蒸至近干，殘渣加稀鹽酸使溶解，濾過，濾液置分液漏斗中，用濃氨溶液調節PH值，用ニ氯甲烷提取2次，毎次20ml，合并ニ氯甲烷溶液，蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；(2)對照藥材溶液的制備取功勞木對照藥材，加甲醇，振搖，靜置，取上清液作為對照藥材溶液；(3)薄層制備照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液各5 Ul ;分別點于同一硅膠G薄層板上，以水飽和正丁醇-冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈 365nm下檢視。
5.根據權利要求I所述的跌打榜藥酒的質量控制方法，其特征在于所述的桅子的薄層色譜鑒別方法如下(1)供試品溶液的制備取供試跌打榜藥酒樣品，加活性炭，攪拌，水浴加熱，濾過，濾液蒸干，殘渣加こ醇使溶解，濾過，濾液置己處理好的中性氧化鋁柱上，以こ醇洗脫至無色，洗脫液蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；(2)對照藥材溶液的制備取梔子對照藥材，加甲醇，超聲處理，濾過，濾液作為對照藥材溶液；(3)對照品溶液的制備取梔子苷對照品加甲醇制成每Iml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液；(4)薄層制備照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5iU，對照藥材溶液與對照品溶液各2iU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以水飽和正丁醇-ニ氯甲烷-甲醇為展開劑，展開， 取出，晾干，噴以10%硫酸こ醇溶液，105°C加熱至斑點清晰。
6.根據權利要求2所述的跌打榜藥酒的質量控制方法，其特征在于所述的展開劑的體積比為甲苯こ酸こ酷甲酸=9:1:0. 5。
7.根據權利要求3所述的跌打榜藥酒的質量控制方法，其特征在于所述的展開劑的體積比為甲苯こ酸こ酷甲酸=5:2:0. 5。
8.根據權利要求4所述的跌打榜藥酒的質量控制方法，其特征在于所述的展開劑的體積比為水飽和正丁醇冰醋酸=7:1。
9.根據權利要求5所述的跌打榜藥酒的質量控制方法，其特征在于所述的展開劑的體積比為水飽和正丁醇ニ氯甲烷甲醇=4:2:1。
10.根據權利要求5所述的跌打榜藥酒的質量控制方法，其特征在于所述的中性氧化鋁柱為 IOg，lX25cm。
全文摘要
本發明涉及跌打榜藥酒的質量控制方法，該質量控制方法是采用薄層色譜法，鑒別跌打榜藥酒處方中是否含有大黃、虎杖、姜黃、功勞木、桅子等成分；本方法將跌打榜藥酒標準進行了提高、完善，原標準中只有大黃的鑒別，在原標準基礎上增加了虎杖、姜黃、功勞木、桅子的薄層鑒別方法，并對大黃的薄層色譜方法重新進行了設計，更改了展開劑，使質量標準更為完善，修訂后的質量標準提高了藥品的質量控制。
文檔編號G01N30/90GK102608251SQ201210086070
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月28日 優先權日2012年3月28日
發明者吳智斌, 張志濤, 譚什成, 鄧枚, 陳雨, 黎景如 申請人:廣東恒誠制藥有限公司