專利名稱：一種原電池式微量氧分析儀的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種工業氣體中微量氧的分析檢測儀器，特別是一種原電池式微量氧分析儀。
背景技術：
原電池檢測氣體中的微量氧，有著悠久的歷史，其計量溯源的基礎十分牢固，靈敏度很高，由于直接用電解發生的氧進行標校，檢測結果很準確，這是其它方法難以相比的。所以長期來，一直是檢測氣體中微量氧的最主要的方法，而且作為定型儀器，從五十年代以來，在國內多個領域，一直沿用了數十年。但由于長期存在著重大的缺陷，例如原電池結構不合理，氣流系統過于簡單，使用中電解液和池內堿液中的水份流失很快，導致使用時間過短，因而必須頻繁的更換堿液。而且，每換一次堿液需很長時間才能正常使用，這就極大的妨礙了原電池方法的使用效率。特別是檢測中氧含量和輸出信號間，存在著非線性關系，因而多·年來，含量顯示一直采用電流表，從而直接影響到了檢測結果的精確度。過于簡單的檢測氣路和簡陋的顯示方法，制約了儀器功能的提升。十多年來，伴隨著國內工業氣體生產的快速發展，對氧量檢測技術的要求，也越來越高，導致該類儀器無法勝任氣體產品的檢測需求，特別是最近十年，隨著國外燃料電池的大量引進，原產儀器很快就被淡出市場，因而國內定點生產廠，也隨之轉產。雖然，原電池測氧，作為一種方法，仍有不少人在沿用，在研究，在改進。但至今卻沒有一種優良的工業產品問市。我們在對國內外，特別是國內氣體工業發展動向進行分析后，認為原電池測氧技術潛在著良好的發展前景，它現有的缺陷是可以克服的。而原電池自身所具備的技術特點，經過發掘利用，就一定可以作為一種新型的微量氧檢測和校準的多功能精密設備，閃亮入市。燃料電池，也是由原電池發展而來，由于它沒有液體，靈敏度高，體積又小，使用簡便，因而很快得到大面積推廣，推動了氧分析技術的發展。但燃料電池并不能替代原電池，二者決非相互制約的關系，相反，卻是相互補充，互相推動，配套發展的關系，因而原電池氧分析儀的新產品，一定能推動中國微量氧檢測技術，邁向一個更高的臺階。傳統的原電池式氧分析儀工業產品的檢測氣路流程(主機)如附件一圖I所示，檢測氣路由流量調節閥I、流量計2、普通四通閥3、微型電解池4和原電池5構成。原電池陽極為銀網6，陰極為鉛棒7，分別置于相距甚遠的堿液容器中，氧含量用普通電流表，按非線性分度表示。其主要缺陷如下一、在檢測中電解池和原電池堿液中的水份流失較快，導致儀器工作周期短；二、儀器靈敏度低，響應較慢，檢測時間較長；三、顯示粗放，檢測誤差較大；四、四通閥氣密性差，檢測結果易受空氣氧的影響；五、堿液更換較頻繁，操作繁瑣，不僅直接影響使用效率，而且堿液也容易損傷設備和操作者。
發明內容
本發明針對現有原電池式微量氧分析儀存在的問題，提供了一種能長期穩定工作，可用于多種工業氣體中微量氧的快速檢測，用于工業氣體在線檢測，用于校驗其它微量氧分析儀，特別是可用于大量的瓶裝氧標準氣的校驗核查的原電池式微量氧分析儀。
一種原電池式微量氧分析儀，其部件電解池和原電池串聯，其檢測氣路進入通道并聯一旁路壓力調控器，氣體在旁通氣路中流過時，對氣體管道進行清洗，并產生檢測氣路工作所需的穩定壓力，旁路多余的氣體經放空口排出。所述的原電池式微量氧分析儀，其電解池有配套的存水、補水裝置，電解池內堿液的液面被控制在規定標線內，電解池能長期正常工作。其原電池氣體出口串聯一微動安全器，當原電池氣體出口壓力過大時，氣體從此處排出，防止堿液意外反流，污染損壞電氣元件和線路。防反流微動安全器,為一U形折型管，一端聯接原電池氣體出口，另一路與大氣相通，折型管管道下部有少量密封液體。當超過一定壓力，氣體可以從此處排空，不會發生反流現象。其檢測氣路中的四通閥為抗強堿的錐面四通閥，可防止空氣中氧進入系統，影響檢測結果。·所述的原電池式微量氧分析儀，其檢測氣路系統和檢測電路系統各為獨立機箱，以防止堿液污染電路系統。檢測系統機箱的頂部和兩側壁為透明材料，方便觀察電解池和原電池工作狀況。其檢測氣路進入通道串聯的為質量流量計，用于對發生氧的含量進行智能運算。其檢測氣路上通過一四通閥連接有脫氧器，用于儀器校零和發生電解氧時，事先除去氣樣中的微量氧。所述的原電池式微量氧分析儀，其氧含量顯示采用數字式智能觸摸屏，以減少面板按鍵。觸摸屏上顯示各種檢測項目，及相關數據。手指點觸哪個項目，哪個項目的數據會跳轉顯示出來。該方法和裝置的檢測原理為
儀器檢測流程的末端為原電池，該池為塔式結構上小下大，池內的陰極和陽極為同軸式，內壁陰極采用多孔鉛箔，外壁陽極為銀網，陰極墊底和陰陽兩極間，均為優質濾紙，濾紙下端浸入堿液中，而陰陽兩極則置于上升氣流通道中，含氧樣氣進入時，原電池內即發生下述反應。陽極02+2H20+4e — 4OH- 陰極2Pb+40『—2Pb (OH) 2+4e
當兩極外接負載后，在負載上即可獲得與氣樣中氧含量相應的信號，信號經過數字化處理后，即可直接顯示被檢測氣樣中氧含量值C。此原電池最大的特點是，響應快捷，顯示穩定，壽命長。在原電池之前所設置的電解池為柱狀池,池下方為儲液槽,槽中盛有40mL的KOH水溶液，溶液上方的氣流通道上，設置有外繞式電解池芯。氣樣檢測時，氣體以IOOmL/min
恒定的流量，從堿液中流出，再經氣流通道流出電解池進入原電池進行氧含量檢測。當儀器需要進行標校時，只需開通施加在電解芯兩極上的直流電源，在吸有水份的電解池芯上，即會發生電解反應，其反應式為
H2OH2 丨 +O2 f所發生的氧均勻的分布在100mL/min無氧的氣樣中(零點氣)，并進入原電池反應產生相應的電信號。永久性氣體在100mL/min流量的設定條件下,按照法拉第定律，每產生IPPMv的氧，其相應的電解電流為26. 8 iiA。因此，測定電流即可知氧含量。電解法是一種絕對方法，在規定條件下，自身就是一種標準。通過調節外負載大小可方便的調節電解電流，使電解池產生與被測氣中氧含量相同或相近的電解氧，以此作為檢測標校，才能最大限度地消除測量中非線性關系的影響，精確地校驗測量數據，獲得準確的被測氣中微量氧含量。該方法的思路和應用效果超過了傳統的檢測儀器，解決了現有儀器檢測不準確的問題。但用于< 15 PPMV氧含量的常規檢測時，只需要將標氧含量調到IOPPMv即可。本發明由于其準確、快速，因此可以用作校準儀器，借助同一氣樣，可同時校驗多臺其它微量氧分析儀。更重要的是，其檢測的精確度，足以使它能夠對微量氧標準氣進行校驗、比對，因此極大地提升了該檢測儀器的使用功能，使之步入高精密微量氧檢測儀器的領域。精密檢測時，應先進行氣樣例行檢測，測得氧含量值為Cl。然后將四通閥(14)轉到“校零”位，接通脫氧管，按下“校零”鍵，校零。然后按下“標氧”鍵，并旋動“氧量調節”，使顯示值等于Cl，此為電解氧含量。之后再按下“標校”鍵，此時儀器若顯示的不是Cl，則調節“校驗”鍵，使顯示值為Cl，此為原電池的顯示值，是標校后的示值。標校后，即為儀器自校后值。然后按起“標氧”鍵和“標校”鍵，恢復正常檢測，此時，儀器的再顯示值Cl*，即是校正后的氣樣含氧量。在儀器自校中已包含了儀器校零，因此不需再另行調零。—、該原電池式微量氧分析儀，可
(1)用于多種工業氣體中微量氧的快速檢測；
(2)用于工業氣體在線檢測；
(3)用作校準儀器，可同時校驗多臺其它微量氧分析儀；
(4)用于對2-50PPMV內的氧標準氣進行核查、比對，使用簡便、快速，比對結果準確可
O二、其旁路調控器，能夠
(1)加速氣樣污染的消除；
(2)精密控制檢測器的工作壓力；
(3)使檢測流量在規定值下恒定不變(100mL/min)，以確保檢測的精確度。(4)具有過壓保護功能，可防止操作失誤所產生的高壓大氣流損壞氣路系統。三、防反流微動安全器，能夠
(I)防止原電池氣體出口壓力過大，造成堿液意外反流，污損檢測系統、管道和零部件，導致停機；
(2 )防止空氣中氧從安全器排放口滲入原電池，影響檢測結果。四、其抗強堿的錐面四通閥，能確保系統不受空氣氧的影響。五、其檢測系統和檢測電路系統分別設置在主機機箱和電控箱內，以防止堿液污染電氣系統。
六、主機頂部和兩側面三方采用透明材料，方便觀察電解池和原電池工作狀況。七、其檢測流量計量采用質量流量計，便于氧含量自動、精確運算。下面結合附圖，通過實施例的具體實施方式
再對本發明的上述內容作進一步的詳細說明。但不應將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于以下實施例。在不脫離本發明上述技術思想的情況下，根據本領域普通技術知識和慣用手段做出的各種替換或變更，均應包括在本發明的保護范圍內。
圖I為傳統的原電池式微量氧分析儀的檢測流程圖。圖2為本發明原電池式微量氧分析儀的檢測流程圖。·具體實施方式
實施例氣樣進入檢測氣路后，分為兩路，一路經安全閥8，壓力表9、旁路調控器10，提供輔助氣的工作壓力，然后經流量計11計量后，從旁通出口放空。另一路經測量流量調節閥12，質量流量計13、四通閥16、電解池17，進入原電池18，并由原電池出口進入四通閥16，尾氣經測量出口放空。原電池出口通道上連接一微動安全器21。電解池17有配套的存水、補水裝置貯水槽20和開關閥19。儀器檢測氣樣中氧含量值為Cl (原電池檢測的氧含量)。校準時，將四通閥14轉到“校零”位，連通脫氧器15，按下“校零”鍵，使顯示為零。然后按下“標氧”鍵，輕輕旋動“氧量調節”，使顯示數值為Cl，此值為電解池的電解氧含量。然后按下“標校”鍵，此時若顯示的不是Cl，則調動校驗器，使顯示值為Cl (此為原電池的顯示值，是儀器自校后值)。按起“標氧”鍵，按起“標校”鍵，恢復正常氣路檢測，再測量待測氣中氧含量。此時顯示的測量值即為精確的氣樣中的氧含量Cl*。這種方法能夠最大限度地消除儀器各種誤差，精確地校驗測量數據，獲得工業氣體準確的微量氧含量檢測結果。本裝置的優點
I、儀器可實現的新技術指標和應用功能
主要技術指標
I. I檢出下限0. 02PPMv
I.2重復性氧量彡IOPPMv時，(±0. 5%
I.3氧發生范圍，2-50PPMV內任一恒定值。2、特制原電池式微量氧檢測儀，快速，靈敏，壽命長；
3、特制電解池，能發生標定的氧，并自動補充溶液；
4、分體式機箱，透明主機，能隨時觀察掌控電解池和原電池工作狀況；
5、儀器使用安全、可靠，檢測快速(f2分鐘)、準確。儀器主要應用于在線或間斷檢測高純氣體氮、氬、氫和工業乙烯及其他不與堿液發生反應的氣體中的微量氧。·
權利要求
1.一種原電池式微量氧分析儀，其部件電解池和原電池串聯，其特征是檢測氣路進入通道并聯一旁路壓力調控器，氣體在旁通氣路中流過時，對氣體氣體管道進行清洗，并產生檢測氣路工作所需的穩定壓力，旁路多余的氣體經放空口排出。
2.如權利要求I所述的微量氧分析儀，其特征是原電池氣體出口并接一微動安全器，當原電池氣體出口壓力過大時，氣體從此處排出，防止堿液意外反流，污損檢測系統。
3.如權利要求I所述的微量氧分析儀，其特征是產生標量氧的電解池有配套的存水、補水裝置，電解池內堿液的液面被控制在規定標線內，電解池能長期正常工作。
4.如權利要求I所述的微量氧分析儀，其特征是其電解池中堿液濃度與原電池中堿液濃度相同，樣氣經過電解池被增濕后，再經過原電池時，既不會帶走原電池堿液中的水份，也不會有濕氣凝析下來，原電池堿液液位長期保持不變。
5.如權利要求I所述的微量氧分析儀，其特征是檢測氣路中的四通閥為抗強堿的高氣密性錐面四通閥，可防止空氣中氧進入系統，影響檢測結果。
6.如權利要求I所述的微量氧分析儀，其特征是檢測電路和檢測氣路分別置于不同的機箱內，以防止堿液污染損壞電氣元件和線路。
7.如權利要求5所述的微量氧分析儀，其特征是檢測氣路系統機箱的頂板和兩側板為透明材料，方便觀察電解池和原電池工作狀況。
8.如權利要求I所述的微量氧分析儀，其特征是測量流量的計算，采用質量流量計。
9.如權利要求I所述的微量氧分析儀，其特征是檢測氣路上串聯有帶脫氧器的四通閥，用于儀器校零。
10.如權利要求I一 5之一或7或8所述的微量氧分析儀，其特征是其氧含量顯示屏為數字式智能觸摸屏。
全文摘要
一種原電池式微量氧分析儀，其部件電解池和原電池串聯，其檢測氣路進入通道并聯一旁路壓力調控器，氣體在旁通氣路中流過時，對氣體管道進行清洗，并產生檢測氣路工作所需的穩定壓力，旁路多余的氣體經放空口排出。電解池有配套的存水、補水裝置，電解池內堿液的液面被控制在規定標線內。原電池和電解池均能長期正常工作。其原電池氣體出口串聯一微動安全器，當原電池氣體出口壓力過大時，氣體從此處排出，防止堿液意外反流，污損檢測氣路系統。其可用于多種工業氣體中微量氧的快速檢測；工業氣體在線檢測；用作校準儀器，同時校驗多臺其它微量氧分析儀；對2-50PPMv內的氧標準氣進行核查、比對，使用簡便、快速，比對結果準確可靠。
文檔編號G01N27/26GK102788826SQ20121030613
公開日2012年11月21日 申請日期2012年8月27日 優先權日2012年8月27日
發明者袁萬德 申請人:袁萬德