專利名稱：一種富集水產品中天然四環素類抗生素的方法
技術領域：
本發明涉及食品安全分析領域，具體是涉及一種以表面修飾有苯酚或苯甲酸功能團的聚苯乙烯磁球富集水產品中天然四環素類抗生素的磁分散固相萃取方法。
背景技術：
四環素類抗生素(Tetracyclines, TCs)是由放線菌產生的一類廣譜抗生素，分為天然品(金霉素、土霉素、四環素和強力霉素)與半合成品(多西環素、美它環素、米諾環素和胍哌四環素等)兩類。四環素族的化學結構:
權利要求
1.一種富集水產品中天然四環素類抗生素的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)在水產品肌肉組織中加入適量0.1 mol/L ρΗ4.0的乙二胺四乙酸鈉/Mcllvaine緩沖液，樣品經勻漿后，離心至明顯分層，取上清； 抽提上清液調整PH至5.0-6.0，溶液中加入一定量苯酚或者苯甲酸功能團修飾的聚苯乙烯磁球，充分混勻吸附3-5分鐘，磁力架分離磁球，棄去上清； (2)1-5%甲醇水溶液洗滌磁球2-3次； (3)加適量內含20%乙腈以及10%的甲醇的0.01 mol/L草酸溶液至吸附有四環素類抗生素的磁球中，分離磁球，收集洗脫液。
2.根據權利要求1所述的富集方法，其特征在于每Ig水產品肌肉組織所需磁球劑量為 2-10 mgο
3.根據權利要求1所述的富集方法，其特征在于每Img吸附有四環素類抗生素的磁球中加入的洗脫液體積為40-80 μ 。
4.根據權利要求1所述的富集方法，其特征在于所述表面修飾了一定密度苯酚或者苯甲酸功能團的聚苯乙烯磁球，磁球粒徑為70-300 nm之間。
5.根據權利要求1所述的富集方法在分析檢測水產品中天然四環素類抗生素中的應用，其特征在于收集洗脫液，過濾，直接上高效液相色譜或液質聯用進行定量定性分析。
6.根據權利要求Γ4任一所述的富集水產品中四環素類抗生素的方法，其特征在于所述苯酚或苯甲酸功能團修飾的磁球按照如下步驟制備: 化學共沉淀法合成超順磁性Fe3O4納米單顆粒，再將Fe3O4納米顆粒表面油酸化，無水乙醇洗滌后氮氣吹干；取5 g表面油酸化的Fe3O4納米顆粒，用體積比15:1的苯乙烯-十六烷混合液5 mL懸浮Fe3O4納米顆粒,超聲5 10 min形成磁流體,將磁流體轉入400 mL, 0.0lM含0.2 0.5%的SDS的NaHCO3溶液中，超聲波頻率為25KHz，超聲功率為200-300 W條件下功率繼續超聲乳化30min，形成細乳液；細乳液中加0.1g K2S2O8于70°C反應1(T20 min后，然后加入0.5 g對乙烯基苯酚或對乙烯基苯甲酸，繼續反應12 16 h;磁架吸附磁球，即獲得內含超多個順磁性Fe3O4納米顆粒的苯酚或苯甲酸功能團修飾的磁球；磁架回收磁球，制備好的苯酚或苯甲酸功能團修飾的磁球依次采用飽和食鹽水、3% NaOH以及3% HCl浸泡洗滌各I 3 h，，最后以0.01 mol/L pH 7.0磷酸鹽緩沖液洗滌磁球至中性，并將磁球重懸于·0.01 mol/L pH 7.0磷酸鹽緩沖液中于4 °C保存備用。
全文摘要
本發明公開了一種富集水產品中天然四環素類抗生素的方法，涉及食品安全分析領域中樣品預處理。本發明方法包括樣品經0.1mol/L的乙二胺四乙酸鈉/Mcllvaine提取緩沖液預處理、苯酚或苯甲酸修飾的聚苯乙烯超順磁球吸附、洗脫收集等步驟。洗脫液可以直接上液相或液質聯用進行分析，與水產品中四環素類抗生素傳統樣品前處理方法相比，大大簡化了樣品前處理的操作流程，縮短了樣品前處理時間，減少了吸附劑使用量少，提高了樣品中四環素類抗生素的提取得率。
文檔編號G01N30/08GK103076415SQ20121031588
公開日2013年5月1日 申請日期2012年8月31日 優先權日2011年11月15日
發明者許恒毅, 熊勇華, 梁語嫣, 羅薇, 郭亮, 徐峰, 賴衛華 申請人:南昌大學