克倫特羅基體標準物質及其制備方法

專利名稱：克倫特羅基體標準物質及其制備方法
技術領域：
本發明涉及克倫特羅基體標準物質及其制備方法。
背景技術：
克倫特羅俗稱“瘦肉精”，是ー種P -腎上腺素受體激動劑，具有促進生物生長、明顯提高動物瘦肉率的作用，曾廣泛用作促生長飼料添加劑(飼料中鹽酸克倫特羅的HPLC法測定，應永飛，吳平谷等，飼料檢測，2006，23 (7) 54-56)，但ー連串因食用含“瘦肉精”的動物源食品中毒事件發生后，克侖特羅已被世界上很多國家禁止用作飼料添加剤，并要求動物源食品中不得檢出克倫特羅(中華人民共和國農業部，動物性食品中獸藥最高殘留限量[Z]，1997，農牧發(1997)7號)。在養殖場和流通過程中，國家質檢部門多采集活體樣本的尿液進行克倫特羅的速測篩選，以保證動物源食品的安全性。
H H
Cl 丫でJで H2N^V H3C
Cl克倫特羅的化學結構式目前用于檢測克倫特羅的方法主要酶聯免疫吸附法(《動物性產品鹽酸克倫特羅(瘦肉精)檢測方法研究進展》，劉國艷，柴春彥，動物科學與動物醫學，2002，19(4)31-34)、高效液相色譜法(《高效液相色譜法測定豬尿中鹽酸克倫特羅》，蘇文周，蔡玉枝，羅曉燕，中國衛生檢驗雜志，2001，I (4) =436-437)、氣質聯用法(《生物材料中克倫特羅的氣相色譜-質譜法測定》，吳平谷，分析測試學報，2002,21 (1) 19-21)和液質聯用法(《LC-MS-MSto detect and identny four beta-agonists and quantify clenbuterol in liver)),Kaita De Wach, Hubert De Brabander,Dirk Courtheyn, Analyst,1998,123 :2701-2705) 但是，采用不同的測定方法，同一樣品的分析結果之間存在著明顯的差異，量值很難做到統一，難以保證不同實驗室檢測結果的可比性。標準物質在保證分析方法的準確性及可溯源性方面具有重要作用。并且，分析基體本身的差別使得在分析過程中不能簡單地采用傳統的純度標準物質來校準或進行質量控制，需要采用克倫特羅基體標準物質以滿足要求，以保證檢測結果的準確且具有量值的溯源性；校準儀器；對檢測方法進行驗證以及檢測實驗室的質量控制。但現有技術中并沒有很有效克倫特羅基體標準物質及其制備方法的報道，該現狀亟待解決。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是，克服了現有克倫特羅檢測方法的基體效應，對檢測過程進行質量控制和結果校準困難等缺陷，而提供了一種克倫特羅基體標準物質及其制備方法。該系列標準物質經過嚴格的考察和定值，具有明確的量值和不確定度，可在_20°C條件下長期保存(至少一年)，具有很好的穩定性和均勻性。本發明的克倫特羅基體標準物質的制備方法包括如下步驟將除去固體物質后的新鮮豬尿混合均勻，添加克倫特羅標準物質至量值水平，再混合均勻得混合溶液，將該混合溶液經均勻性檢驗后，分裝，再冷凍干燥，即可。本發明中，所述的新鮮豬尿為本領域常規所述的新鮮健康豬尿，一般是指直接采集得到的活豬的尿液，其離體時間小于5小時，克倫特羅殘余量< 0. 10ng/mL。所述的克倫特羅殘余量的檢測方法，優選為金標檢測卡法(快速檢測試紙法)、酶聯免疫吸附法(ELISA)、液相色譜串聯質譜法(LC/MS/MS)或氣相色譜質譜聯用法(GC/MS)方法，更優選為ELISA或LC/MS/MS方法。所述的金標檢測卡法的操作方法可參考文獻Shelver, ff. L.，Smith, D. J.，2004. J. Agric. Food Chem. 52 (8)，2159-2166。
本發明中，所述的除去固體物質的方法為本領域常規方法，優選為離心分離法或定量分析濾紙過濾法，更優選定量分析濾紙過濾法。一般為常溫操作，所述的常溫一般指室溫 0°C -40°C。本發明中，所述的混合均勻的操作方法可為常規的混合均勻的操作方法，優選磁カ攪拌器攪拌混勻。所述的磁力攪拌器的操作條件優選攪拌速率為200 IOOOrpm，最優選500rpm ;攪拌時間為10-40min,最優選30min。本發明中，所述的克倫特羅標準物質的形式可為克倫特羅標準物質的固體形式或溶液形式，優選克倫特羅標準物質的溶液，為保證豬尿樣基體變化小，更優選添加克倫特羅 標準物質的水溶液。本發明中，所述的量值水平為克倫特羅溶液的濃度，優選地以ng/mL計分別可為X1、X2、X3、X4、X5，其中 Xl = 0 0. 30、X2 = 0. 30 0. 80、X3 = 0. 50 2. 00、X4 = I. 50 8. 00、X5 = 5. 00 15. 00，且滿足以下條件X1 <X2<X3<X4<X5 ;更優選 Xl = 0 0. 10、X2 = 0. 40 0. 70、X3 = I. 00 I. 80、X4 = 2. 50 4. 00、X5 = 10. 00 13. 00，為滿足檢測工作中工作曲線的需要，最優選Xl < 0. 10、X2 = 0. 50、X3 = I. 00、X4 = 3. 00、X5=10.00。本發明中，所述的均勻性檢驗為本領域常規使用的檢驗樣品均勻的方法，優選包括下列步驟每個量值水平取7個豬尿樣品，參照GB/T22286-2008《動物源性食品中多種^ -受體激動劑殘留量的測定液相色譜串聯質譜法》檢測克倫特羅含量，再以方差檢驗法對混合溶液進行均勻性檢驗。本發明中，所述的分裝時使用的工具為本領域常規使用分裝工具，優選移液管、瓶ロ分液器或移液槍，更優選ImL的移液槍。本發明中，所述的凍干干燥為本技術領域常規凍干干燥，優選包括如下步驟將經均勻性檢驗的混合溶液在_60°C _80°C預凍(優選_70°C )，然后移入冷凍干燥機中，凍干，即可。所述的預凍的時間優選12 36h，更優選24h。為了避免產品在凍干過程中相互污染，優選將盛有不同量值水平的產品分放在不同容器中進行凍干。所述的凍干優選為真空凍干。所述的真空凍干的時間優選12 36h，更優選24h。較佳地，將冷凍干燥后的產品立即蓋緊內外蓋封ロ。上述蓋緊內外蓋封ロ的產品優選轉移至_17°C -23°C保存。
本發明還涉及前述克倫特羅基體標準物質的制備方法制得的克倫特羅基體標準物質。所述的由前述克倫特羅基體標準物質的制備方法制得的克倫特羅基體標準物質較佳地為按XI、X2、X3、X4和X5的濃度梯度成套使用、銷售或出口。所述的成套使用、銷售或出口的克倫特羅基體標準物質的濃度(以ng/mL計)優選分別為Xl = 0 0. 10、X2=0. 40 0. 70、X3 = I. 00 I. 80、X4 = 2. 50 4. 00、X5 = 10. 00 13. 00 ;更優選 Xl
<0. 10、X2 = 0. 50、X3 = I. 00、X4 = 3. 00、X5 = 10. 00。
本發明所用試劑、原料均市售可得或根據本領域的常規方法制備得到。除非另有定義或說明，本文中所使用的所有專業術語與本領域技術熟練人員所熟悉的意義相同。在不違背本領域常識的基礎上，本發明中上述的各技術特征的優選條件可以任意組合得到本發明較佳實例。本發明的積極進步效果在于本發明首次公開了克倫特羅基體標準物質，并建立了克倫特羅基體標準物質的制備方法。為日常的豬尿中克倫特羅殘留檢測提供了量值溯源物質，解決了基體差異引起的檢測結果差異問題，準確保證了對生豬產品中克倫特羅殘留的監控，不僅保護了人民的健庚，而且為我國生豬進出口提供可靠的檢測基體標準物質，確保了我國加入WTO后在國際貿易中的利益和我國商檢工作中的技術地位，社會效益影響深遠；同時也彌補了我國在克倫特羅基體標準物質方面的空白點。此外，本發明的克倫特羅基體標準物質為檢測實驗室提供了基體標準物質，提聞檢測的質量和實驗室間檢測數據的可比性，特別是經中國科學院上海科技查新咨詢中心科技查新及咨詢，本發明的系列標準物質具有良好的新穎性和良好的市場應用價值，經分析，本發明綜合技術達到了國內領先水平。本發明的克倫特羅基體標準物質經均勻性和穩定性進行考察，考察后符合要求的，進行定值和不確定度評定。評定結果表明，本發明的克倫特羅基體標準物質引起的不確定度較小，測定結果較為穩定，能夠較好地評估市場上各測定克倫特羅產品的質量，保證測量結果的準確性。


圖I是實施例I的克倫特羅基體標準物質制備方法流程圖。圖2是金標試紙條檢測結果；A_E是不同濃度的豬尿凍干粉中克倫特羅基體標準物質，A < 0. lOng/mL, B :0. 50ng/mL, C :1. OOng/mL, D :3. OOng/mL, E 10. Ong/mL ;F_G 為水溶液質控，F :陰性對照，G :陽性對照。
具體實施例方式下面通過實施例的方式進ー步說明本發明，但并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，按照常規方法和條件，或按照商品說明書選擇。下述實施例中，所用主要設備和試劑磁力攪拌器(IKA);冷凍凍干機(LABCONCO) ；AP I 4000液相色譜-質譜/質譜儀(美國AB公司)；MS2型旋渦混勻器(IKA) ；24位固相萃取裝置(Supelco) ；MCX混合型陽離子交換小柱(60mg/3mL) (CNW);水浴氮氣吹干儀(Zymark) ;pH計(PHS-3C型，上海精科)KQ-600B超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；(Milli-Q超純水制備系統(MiIIipore,美國)。克倫特羅(BW38I5);克倫特羅-D9(純度大于98%，Dr. Ehrenstorfer ;甲醇(色譜純，德國MERCK);こ腈(色譜純，德國MERCK);こ酸銨(化學純，天津市博迪化工有限公司)；冰こ酸(分析純，上海酷靈精細化工有限公司)；氨水(化學純，上海振興化工ニ廠)；甲酸(分析純，上海凌峰化學試劑有限公司)；高氯酸(分析純，上海金鹿化工有限公司)；克倫特羅(Clenbuterol)ELISA檢測試劑盒(上海捷門保林邁生物工程有限公司)。
新鮮健康豬尿，由上海市南匯動物衛生監瞀所提供，經LC/MS/MS檢驗，克倫特羅含量小于0. 10ng/mL。實施例I豬尿凍干粉中克倫特羅基體標準物質的研制第一歩，凍干粉制備制備流程參見附圖I。I、材料準備在上海市南匯動物衛生監瞀所采集健康豬的新鮮豬尿樣品約2L，放于冰盒中馬上轉運到實驗室。利用定量分析濾紙室溫(20°C )過濾豬尿液除去固體物質，把過濾后的豬尿樣品收集到5L燒杯中，并向其中加入一個干凈的磁子，用磁力攪拌器在攪速500rpm下攪拌30min使其充分混勻。采用LC/MS/MS和ELISA方法對上述混勻的豬尿樣品進行檢驗，克倫特羅含量小于0. 10ng/mL,作為基體尿樣，保存在4°C冰箱備用。克倫特羅標準溶液采用十萬分之一的電子天平稱取克倫特羅標準物質0. 02000g置于燒杯中，以超純水充分溶解，轉移至IL容量瓶中，用超純水定容混勻即為20 u g/mL克倫特羅標準溶液。再用ImL的移液管移取20 u g/mL克倫特羅標準溶液ImL轉移至IOmL容量瓶中，用超純水定容混勻即為2 ii g/mL克倫特羅標準溶液，保存在4°C冰箱備用。2、配制含克倫特羅的豬尿樣品根據選定的量值水平(XI< 0. 10ng/mL、X2 = 0. 50ng/mL、X3 = I. 00ng/mL、X4 =3. 00ng/mL、X5 = 10. OOng/mL)，采用配制的2 u g/mL克倫特羅標準溶液對基體尿液進行添カロ，用磁力攪拌器充分攪拌混勻。選取每個量值水平7個豬尿樣品，參照GB/T22286-2008《動物源性食品中多種P -受體激動劑殘留量的測定液相色譜串聯質譜法》檢測克倫特羅含量，以方差檢驗法對添加混勻后的豬尿樣品進行均勻性檢驗。均勻性檢驗合格后，利用量程為ImL的移液槍分裝成ImL/瓶。量值水平Xl < 0. 10ng/mL克倫特羅的豬尿樣品的配制上述的基體尿樣即是。量值水平X2 = 0. 50ng/mL克倫特羅的豬尿樣品的配制利用量程為100 U L的移液槍準確移取50 ii L上述2 ii g/mL克倫特羅標準溶液，轉移至200mL容量瓶中，用基體尿樣定容后置于燒杯中，用磁力攪拌器在攪速500rpm下攪拌30min使其充分混勻。量值水平X3 = I. OOng/mL克倫特羅的豬尿樣品的配制利用量程為100 U L的移液槍準確移取100 u L上述2 u g/mL克倫特羅標準溶液，轉移至200mL容量瓶中，用基體尿樣定容后置于燒杯中，用磁力攪拌器在攪速500rpm下攪拌30min使其充分混勻。量值水平X4 = 3. 00ng/mL克倫特羅的豬尿樣品的配制利用量程為100 U L的移液槍準確移取150 u L上述2 u g/mL克倫特羅標準溶液，轉移至200mL容量瓶中，用基體尿樣定容后置于燒杯中，用磁力攪拌器在攪速500rpm下攪拌30min使其充分混勻。量值水平X5 = 10. OOng/mL克倫特羅的豬尿樣品的配制利用量程為ImL的移液槍準確移取上述ImL 2 u g/mL克倫特羅標準溶液，轉移至200mL容量瓶中，用基體尿樣定容后置于燒杯中，用磁力攪拌器在攪速500rpm下攪拌30min使其充分混勻。3、凍干
·
將分裝好的樣品放置在-70°C預凍24h，然后將盛不同量值水平的樣品分放在不同容器中轉移至冷凍干燥機中，進行真空凍干24h。凍干后的樣品立即蓋緊內外蓋封ロ，轉移至_20°C保存。制備成的樣品即為豬尿凍干粉中克倫特羅基體標準物質。第二步，凍干粉中克倫特羅含量的檢測定值I實驗操作部分I. I、儲備液的配置采用十萬分之一的電子天平稱取適量克倫特羅標準品，用甲醇配制成質量濃度為100ng/mL的標準儲備溶液，_20°C冰箱保存備用。采用十萬分之一的電子天平稱取適量克倫特羅-D9，用甲醇配制成質量濃度為100ng/mL的克倫特羅內標工作液，_20°C冰箱保存備用。I. 2、標準工作溶液的配置吸取一定量克倫特羅儲備液和克倫特羅-D9儲備液，用水稀釋配置成濃度為Ong/mL、0. lng/mL、0. 5ng/mL、I. 0ng/mL、2. 0ng/mL、5. Ong/mL、10. Ong/mL 的標準工作溶液，姆毫升該標準工作溶液內含有克倫特羅-D9同位素內標5. OngoI. 3、豬尿凍干粉中克倫特羅基體標準物質的前處理(I)復溶將實施例I制得的量值水平為Xl X5的豬尿凍干粉中克倫特羅基體標準物質放置室溫平衡30min，然后輕輕敲打包裝瓶底部，使瓶內凍干物盡量集中于瓶底。緩慢地取下瓶塞，準確加入I. OOOmL超純水，蓋好瓶蓋，輕輕搖晃瓶子兩到三次，放置lOmin，再緩緩旋轉搖動瓶子使瓶內物質充分混合，放置30min，再旋轉搖動，再放置lOmin，最后上下顛倒數次混勻。(2)提取與凈化精密量取上述I. OOOmL豬尿凍干粉復溶物于50mL離心管中，加入15mLpH = 5. 2こ酸銨，充分混勻，添加50 ii L I OOng/mL的克倫特羅內標工作液于待測樣品中，加蓋震蕩15min,再加入0. lmol/L高氯酸溶液IOmL,充分混勻。將MCX混合型陽離子交換小柱(60mg/3mL)連接到固相萃取裝置上，依次用3mL甲醇、3mL水活化柱子。然后將樣品溶液全部轉移入柱子內，再依次用ImL甲醇和ImL 2%甲醇水溶液洗滌柱子并徹底抽干，最后用7mL 5%氨水甲醇溶液洗脫，洗脫液在38°C水浴用氮氣吹干溶劑后，準確加入I. OOOmLこ腈水溶液(2 :3)，漩渦混勻，經0. 22 y m有機微孔濾膜過濾，供HPLC/MS/MS測定。I. 4、儀器參數及測定條件
(I)色譜條件色譜柱AtlanticsdC18 (2. l*150mm, 5 U m, Waters)；預柱AtlanticsC18 (2. 5 u m, Waters)；柱溫30°C;流動相A相0. I %甲酸水溶液，B相0. I %甲酸こ腈溶液20% A+80% B ;流速0. 2mL/min ; 進樣體積20 iiし(2)質譜條件根據克倫特羅的分子結構，選擇ESI (+)作為電離模式，將克倫特羅標準工作溶液配制成濃度為lOOng/mL的こ腈水溶液，分別對電離電壓、錐孔電壓、源溫度、脫溶劑溫度等條件進行了優化，采用全掃描方式，其質譜參數為電噴霧ESI正電子電離模式；毛細管電壓3. 44kv ;錐孔電壓25v ；RF透鏡0. 2v ;離子源溫度100°C ;脫溶劑氣溫度350°C ;錐孔吹氣流量20L/hr ;脫溶劑氣流量600L/hr ;監測離子對見表I :表I監測離子對
被測物母離子(m/z)子離子(m/z)定量子離子(m/z)
克倫特羅_ 277' 203、259' 203
克倫特羅-D9 _ 286' 204' 204克倫特羅基體標準物質制備完成之后，可以按照上述實驗條件對克倫特羅基體標準物質的均勻性進行檢驗、穩定性進行考察、定值以及進行不確定性的檢測。I. 5均勻性檢驗按照JJG 1006-1994《一級標準物質技術規范》均勻性抽取樣品要求，從本批4個量值水平的豬尿凍干粉中克倫特羅基體標準物質(RM2 0. 5ng/mL、RM3 lng/mL、RM4 3ng/mL、RM5 9ng/mL,除基體空白RM1未檢出)分別隨機抽取15瓶，對所取每個樣品重復測定3次。I. 6穩定性考察穩定是生物類標準物質研制的關鍵環節，保持樣品穩定性的措施必須貫穿標準物質研制的全過程。由于標準物質在使用過程中不可避免要涉及到運輸等因素，因此，我們對本套標準物質分別進行了長期穩定性考察與短期穩定性考察。長期穩定性考察采用經典穩定性研究，即同時制備的樣品在相同條件下隨著時間的推移進行測量。分別在樣品制備完成當天、I個月后、2個月后、3個月后、5個月后、6個月后、8個月后、12個月后對制備的5個量值水平的標準物質(RMp RM2, RM3> RM4, RM5)隨機抽取3瓶，每個樣品重復測定3次，放置于4°C的溫度下保存，進行長期穩定性考察。短期穩定性考察采用同步穩定性研究，即使所有穩定性研究的測量能在重復性條件下進行，一次測量做一次校準。實驗模擬樣品在運輸中可能遇到的條件，將制備的5個量值水平的標準物質(RMp RM2, RM3> RM4, RM5)各取9瓶，各分為3組，每組3袋，分別放置在-20°C、4°C和室溫條件下保存兩周后同時進行測試考察短期穩定性，每個樣品重復測定3次。
I. 7標準物質定值按照ISO導則35《標準物質/標準樣品定值的一般原則和統計方法》的要求，本批標準物質采用多家實驗室合作定值的方法，邀請了上海出入境檢驗檢疫局、上海市食品藥品質量監瞀所、上海市疾病控制中心等10家具有克倫特羅檢測能力的機構共同定值，每個單位分別隨機抽取的5個量值水平標準物質(RMpRMpRMpRMpRig各I瓶，平行測定10次，進行定值分析。2考察與定值結果2. I均勻性檢驗結果采用方差分析法(具體參考ISO導則35《標準物質/標準樣品定值的一般原則和統計方法》)對該套標準物質進行均勻性檢驗，結果見表2，在95%置信水平下，F值均小于 Fatl5 (14，30)，符合一級標準物質研制均勻檢驗合格要求，證明該套標準物質都是均勻的。表2豬尿凍干粉中克倫特羅基體標準物質(RM)的瓶間均勻性統計結果
豬尿凍干粉中克倫特羅
-Q'尸值れ.05(14，30)
基體標準物質
RM^III
0A20A7L5I
RM^028031L942.04
RM4046085U6
RM^5^696^91L762. 2穩定性考察結果豬尿凍干粉中克倫特羅基體標準物質穩定性考察結果見表3、表4。短期穩定性考察結果與均勻性實驗結果采用t檢驗進行比較，在95%置信水平上，二者無顯著差異，標準物質中克倫特羅指在運輸條件下14天內是穩定的，滿足實際運輸要求。表3豬尿凍干粉中克倫特羅基體標準物質(RM)短期穩定性檢驗結果
豬尿凍干粉中克倫特實際制備產品
-20°C 4 0C常溫
羅基體標準物質 __各含量
_ RMi(ng/mL)__未檢出__未檢出__未檢出__未檢出—
_RM2 (ng/mL) _ 0.63 _0.58__0.59 _ 0.65
_RM3 (ng/mL)__1.37__1.35__1.11__1.28 _
RM4 (ng/mL)3.733.753.353.78
_RM5 (ng/mL)__11.26__11.47__11.03 _ 11.48
表4豬尿凍干粉中克倫特羅基體標準物質(RM)長期穩定性檢驗結果

權利要求
1.一種克倫特羅基體標準物質的制備方法，其特征在于其包括如下步驟將除去固體物質后的新鮮豬尿混合均勻，添加克倫特羅標準物質至量值水平，再混合均勻得混合溶液，將該混合溶液經均勻性檢驗后，分裝，再冷凍干燥即可。
2.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的新鮮豬尿為克倫特羅殘余量<0. lOng/mL 的豬尿。
3.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的除去固體物質的方法為離心分離法或定量分析濾紙過濾法。
4.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的混合均勻采用磁力攪拌器攪拌混勻。
5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述的磁力攪拌器的攪拌速率為200 IOOOrpm ;攪拌時間為 10_40min。
6.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的克倫特羅標準物質的形式為克倫特羅標準物質的固體形式或溶液形式，優選克倫特羅標準物質溶液，更優選添加克倫特羅標準物質的水溶液。
7.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的量值水平為克倫特羅溶液的濃度，以 ng/mL 計分別是X1、X2、X3、X4、X5，其中 Xl = 0 0. 30、X2 = 0. 30 0. 80、X3 =0.50 2. 00、X4 = I. 50 8. 00、X5 = 5. 00 15. 00，且滿足以下條件X1 < X2 < X3 < X4<X5 ;優選 Xl = 0 0. 10、X2 = 0. 40 0. 70、X3 = I. 00 I. 80、X4 = 2. 50 4. 00、X5=10. 00 13. 00,更優選 Xl < 0. 10、X2 = 0. 50、X3 = I. 00、X4 = 3. 00、X5 = 10. 00。
8.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于分裝時使用的工具為移液管、瓶口分液器或移液槍；所述的凍干干燥包括如下步驟將經均勻性檢驗的混合溶液在_60°C _80°C預凍，然后移入冷凍干燥機中，凍干即可；所述的凍干為將盛不同量值水平的產品分放在不同容器中進行凍干；所述的預凍的時間為12 36h。
9.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的凍干干燥后，凍干后的樣品立即蓋緊內外蓋封口，轉移至-17 _23°C保存。
10.如權利要求I 9任一項所述的克倫特羅基體標準物質的制備方法所制得的克倫特羅基體標準物質。
11.如權利要求10所述的克倫特羅基體標準物質，其特征在于所述的克倫特羅基體標準物質按X1、X2、X3、X4和X5的濃度梯度成套使用、銷售或出口 ；所述的克倫特羅基體標準物質的濃度分別為 Xl = 0 0. 10、X2 = 0. 40 0. 70、X3 = I. 00 I. 80、X4 = 2. 50 4.00、X5 = 10. 00 13. 00，以 ng/mL 計。
全文摘要
本發明公開了克倫特羅基體標準物質及其制備方法。該制備方法包括如下步驟將除去固體物質后的豬尿混合均勻，之后添加克倫特羅標準物質至量值水平，再混合均勻得混合溶液，將該混合溶液經均勻性檢驗后，分裝，再冷凍干燥即可。本發明制備方法科學合理，可操作強，制備得到的基體標準物質可在-20℃條件下長期保存，為日常的豬尿中克倫特羅殘留檢測提供了量值溯源物質，解決基體差異引起的檢測結果差異問題，準確保證了對生豬產品中克倫特羅殘留的監控。
文檔編號G01N1/42GK102798560SQ20121031870
公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月24日 優先權日2011年8月26日
發明者劉剛, 李蘭英, 徐勤, 聞艷麗 申請人:上海市計量測試技術研究院