專利名稱：一種納米復合球及其在三硝基苯酚檢測中的應用的制作方法
技術領域：
本發明屬于納米材料制備技術領域，特別涉及一種納米復合球的制備方法及其對三硝基苯酚檢測的應用。
背景技術：
熒光檢測法，因其靈敏度高，方法簡便，被廣泛應用于炸藥分子檢測領域。無機稀土材料熒光很強很穩定；同時由于其激發光與三硝基苯酚特有的紫外吸收峰相吻合，可對三硝基苯酚選擇性識別檢測。
發明內容
本發明的目的是提供一種納米復合球的制備方法，并將其應用在三硝基苯酚檢測 中，結果對三硝基苯酚具有良好的選擇性。本發明所述的納米復合球的制備方法的具體步驟為a.稱取O. 1-0. 3g甲基丙烯酸、4. 4-4. 8g苯乙烯、O. 09-0. Ig偶氮二異丁腈,溶于34-36mL氯仿溶液中，混合均勻，倒入反應釜中，90_110°C下加熱9_llh ；b.反應完成后反應釜自然冷卻至室溫，產物用100-150ml甲醇沉淀，4000_6000r/min離心3_5min,收集；c.將步驟b得到的產物進一步提純處理將其溶于10_20mL CHCl3中，再加入100-150mL甲醇沉淀,5000-7000r/min再次離心3_5min,收集,干燥,得到兩親高分子；d.配制 O. 7-lmg/mL 的 NaOH 水溶液 8-lOmL ；e.稱取20_30mg步驟c得到的兩親高分子，l_3mgLaF3或CdSe、0. 7-lmL氯仿混合均勻后，倒入步驟d配制的NaOH水溶液中，超聲并攪拌使兩相混合均勻；f.超聲結束后在60-70°C下水浴加熱2_3h，并不停攪拌，使氯仿揮發，然后自然冷卻至室溫，9000-12000r/min離心分離6-lOmin ；g.將產物分散于5-10mL H2O中。該方法制備的納米復合球為大小均一的球形，直徑為100_200nm，具有綠色熒光，在水相中分散性穩定，可選擇性檢測三硝基苯酚。將上述制備的納米復合球應用于三硝基苯酚的定性及定量檢測，即通過納米復合球對三硝基苯酚吸附前后熒光強度的變化對三硝基苯酚進行選擇性定性及定量檢測。本發明的有益效果本發明合成的納米復合球為大小均一的球形，直徑為100-200nm，在水相中分散性穩定，可選擇性檢測三硝基苯酚。本發明改進了之前報道過的功能納米材料制備方法，使之更加簡單易操作。通過納米復合球對三硝基苯酚吸附前后熒光強度的變化對三硝基苯酚分子進行選擇性定性及定量檢測，靈敏度高。
圖I為實施例I制備的納米復合球的TEM照片；
圖2為實施例I制備的納米復合球的照片，從左到右加入三硝基苯酚的量從0-7 μ g/mL逐漸增多。
具體實施例方式實施例II.用電子天平分別稱取0.2g甲基丙烯酸、4. 6g苯乙烯、O. 096g偶氮二異丁腈，溶于35mL氯仿溶液中，磁力攪拌使其混合均勻，然后裝入40mL反應釜中，放入烘箱，100°C下加熱IOh ；2.待反應結束，反應釜自然冷卻至室溫，產物用IOOmL甲醇沉淀，5000r/min離心3min，棄去上層液體，收集產物；
3.將步驟2得到的產物進一步提純處理將其溶于IOmLCHCl3中，再加入IOOmL甲醇沉淀；再次7000r/min離心3min，棄去上層液體，收集，干燥，制得兩親高分子；4.配制 lmg/lmL NaOH 水溶液 IOmL ；5.量取30mg兩親高分子，ImgLaF3, ImL氯仿混合均勻后，倒入步驟4配制的NaOH水溶液中，超聲并攪拌使兩相混合均勻，超聲條件超聲時間3s，間隙時間3s，工作次數60次，功率200W ；6.超聲結束后在60°C下水浴加熱2h，并不停攪拌，使氯仿揮發，然后自然冷卻至室溫，12000r/min離心分離IOmin ；7.產物分散于IOmLH2O中。制得的納米復合球為大小均一的球形，直徑為100_200nm，具有綠色熒光，在水相中分散性穩定，可選擇性檢測三硝基苯酚。其TEM、實物照片如圖1、2所示。將上述制備的納米復合球應用于三硝基苯酚的定性及定量檢測，即通過納米復合球對三硝基苯酚吸附前后熒光強度的變化對三硝基苯酚進行選擇性定性及定量檢測。
權利要求
1.一種納米復合球的制備方法，其特征在于，其具體制備步驟為 a.稱取O.1-0. 3g甲基丙烯酸、4. 4-4. 8g苯乙烯、O. 09-0. Ig偶氮二異丁腈，溶于34-36mL氯仿溶液中，混合均勻，倒入反應釜中，90_110°C下加熱9_llh ； b.反應完成后反應釜自然冷卻至室溫，產物用100-150ml甲醇沉淀，4000-6000r/min離心3-5min,收集； c.將步驟b得到的產物進一步提純處理將其溶于10-20mLCHCl3中，再加入100-150mL甲醇沉淀,5000-7000r/min再次離心3_5min,收集,干燥,得到兩親高分子； d.配制O. 7-lmg/mL 的 NaOH 水溶液 8_10mL ； e.稱取20-30mg步驟c得到的兩親高分子，l_3mgLaF3或CdSe、0.7-lmL氯仿混合均勻后，倒入步驟d配制的NaOH水溶液中，超聲并攪拌使兩相混合均勻； f.超聲結束后在60-70°C下水浴加熱2-3h，并不停攪拌，使氯仿揮發，然后自然冷卻至室溫，9000-12000r/min 離心分離 6-lOmin ； g.將產物分散于5-10mLH2O中。
2.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，制備得到的納米復合球為大小均一的球形，直徑為100-200nm，具有綠色熒光，在水相中分散性穩定，可選擇性檢測三硝基苯酚。
3.根據權利要求I所述的制備方法得到的納米復合球，其特征在于，將其應用于三硝基苯酚的定性及定量檢測，即通過納米復合球對三硝基苯酚吸附前后熒光強度的變化對三硝基苯酚進行選擇性定性及定量檢測。
全文摘要
本發明公開了屬于納米材料制備技術領域的一種納米復合球的制備方法及其在三硝基苯酚檢測中的應用。本發明合成的納米復合球為大小較均一的球形，直徑為100-200nm，具有較強的綠色熒光，可穩定分散在水相中，對三硝基苯酚具有良好的選擇性，是一種新型納米功能材料。本發明改進了之前報道過的納米材料制備方法，使之更加簡單易操作。通過納米復合球對三硝基苯酚吸附前后熒光強度的選擇性淬滅，對三硝基苯酚分子進行定性及定量檢測，靈敏度高。
文檔編號G01N21/64GK102824886SQ20121033954
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月13日 優先權日2012年9月13日
發明者汪樂余, 馬英新 申請人:北京化工大學