專利名稱：一種快速測定煙草中亞硝酸鹽的方法
技術領域：
本發明涉及一種測定煙草中有害物質的方法，特別是指一種快速測定煙草中亞硝 酸鹽的方法。
背景技術：
隨著《煙草控制框架公約》的簽署與生效，煙草行業面臨的“吸煙與健康”的壓力 進一步加強，公約中的第九條“煙草制品成分管制”與第十條“煙草制品披露的規定”促使 各簽約國制定出煙草制品安全性方面的管制法規，并更加嚴格地限制煙氣有害成分的釋放 量。作為締約國之一，我國近年來也逐步加強了煙草專賣品的科學研究和技術開發，并制定 了部分化學成分的檢測方法和限量要求。
亞硝酸鹽是一種強氧化劑，進入人體后，可使血中低鐵血紅蛋白氧化成高鐵血紅 蛋白，失去運氧的功能，致使組織缺氧，出現青紫而中毒；且亞硝酸鹽可與胺類物質結合生 成致癌物質亞硝胺。煙草中的亞硝酸鹽是強致癌物煙草特有亞硝胺(TSNAs)的前體物，其 含量與煙草中TSNAs含量呈正相關。隨著人們對煙草消費安全的關注，煙草和煙草制品中 亞硝酸鹽含量的準確檢測將成為煙草科技的重要環節。
目前煙草行業中測定硝酸鹽的方法主要連續流動分光光度法，其原理是在磷酸介 質中，將煙葉中的NOx轉化為亞硝酸鹽，與對氨基苯磺酰按反應生成重氮鹽，再與N-1-萘 基-乙二胺偶聯生成紅色染料，分光光度法540nm波長下測定。該方法所測定的亞硝酸為 煙葉中所有NOx的總和，無法單獨測定煙葉中亞硝酸鹽。庹蘇行等[庹蘇行，吳名劍，李 輝等.離子色譜法同時測定煙葉中的6種無機陰離子，煙草科技[J]，2006(ll)，37 40]報 告離子色譜測定法，但采用超純水超聲法進行前處理，樣品穩定性差；與含量高出兩個數量 級的常規陰離子同時測定，準確率低。因此非常必要建立一套能夠準確測定煙草及煙草制 品中亞硝酸鹽的方法。借此方法能夠對現有煙草和煙草制品中的亞硝酸鹽進行定量分析， 為卷煙安全性評價及卷煙減害提供科學依據。發明內容
針對現在技術存在的不足之處，本發明提供一種快速測定煙草中亞硝酸鹽的方 法。該方法解決了常規流動分析方法只能測定煙葉中所有NOx總和的技術問題，且樣品處 理過程簡單、樣品穩定性好、檢出限低、重復性好、樣品回收率高，適合于廣泛推廣。
為了解決上述技術問題，本發明采用如下的技術方案
—種快速測定煙草中亞硝酸鹽的方法，該方法包含樣品前處理和檢測步驟；所述 的樣品前處理步驟是以稀堿為萃取試劑提取樣品中的亞硝酸鹽，然后除雜；所述的檢測步 驟是除雜后，以氫氧化鉀溶液為淋洗液，采用陰離子交換柱分離，最后用電導檢測器檢測， 以保留時間定性，外標法定量。
上述技術方案的有益之處在于
本發明采用稀堿為萃取劑、振蕩器振蕩為前處理方式，樣品穩定性較好、平行性好；采用陰離子交換柱分離，干擾少；與常規陰離子分開測定，準確度高；采用電導檢測器測定，基體小、靈敏度高。較好地解決了經典的連續流動分光光度法檢測限高，偏差較大，無法將亞硝酸根和硝酸根分開進行測定的局限性。
圖1是本發明實施例1中樣品溶液的色譜分離圖。
具體實施方式
下面結合具體實施例進一步闡述本發明。這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。
一種快速測定煙草中亞硝酸鹽的方法，該方法包含樣品前處理和檢測步驟；所述的樣品前處理步驟是以稀堿為萃取試劑提取樣品中的亞硝酸鹽，然后除雜；所述的檢測步驟是除雜后，以氫氧化鉀溶液為淋洗液，采用陰離子交換柱分離，最后用電導檢測器檢測， 以保留時間定性，外標法定量。
本發明優選的實施方式如下
實施例1 :
一、樣品前處理稱取O. 5g樣品，置于150ml磨口三角瓶中，準確加入50mL含10mmol/L氫氧化鉀的水溶液，蓋上塞后在25°C下振蕩器振蕩萃取30min，過濾萃取液，棄去前幾毫升，保留后續濾液進樣檢測。
檢測步驟
色譜分析條件設置如下陰離子交換柱分離所用的色譜柱為IonPac ASll色譜柱 4mmX 250mm (帶ASl 1-HG保護柱4mmX 50mm)，流動相為KOH的水溶液，洗脫程序為梯度洗脫-2. 3 4min :0!T15mmol ;7_12min :0!Γ 6OmmoI ;12 15min :0!Γ 15mmol。抑制器電流 160 MA, AS-4mm電導檢測器作為檢測器。
樣品萃取液的色譜圖如圖1所示。
實施例2
對部分煙葉樣品進行檢測。
一、樣品前處理
將煙葉樣品在22°C ± I°C和相對濕度60%±2%條件下平衡48 h，稱取O. 5g樣品， 置于150ml磨口三角瓶中，準確加入50mL含20mmol/L氫氧化鈉的水溶液，蓋上塞后在30°C 下振蕩器振蕩萃取40min，過濾萃取液，棄去前幾毫升，保留后續濾液進樣檢測。
二、檢測步驟
色譜分析條件設置如下陰離子交換柱分離所用的色譜柱為IonPac ASll色譜柱 4mmX 250mm (帶ASl 1-HG保護柱4mmX 50mm)，流動相為KOH的水溶液，洗脫程序為梯度洗脫-2. 3 4min :0!T15mmol ;7_12min :0!Γ 6OmmoI ;12 15min :0!Γ 15mmol。抑制器電流 160 MA, AS-4mm電導檢測器作為檢測器。
檢測結果如表I所示。
表I部分煙葉樣品檢測數據
權利要求
1.一種快速測定煙草中亞硝酸鹽的方法，其特征在于該方法包含樣品前處理和檢測步驟；所述的樣品前處理步驟是以稀堿為萃取試劑提取樣品中的亞硝酸鹽，然后除雜；所述的檢測步驟是除雜后，以氫氧化鉀溶液為淋洗液，采用陰離子交換柱分離，最后用電導檢測器檢測，以保留時間定性，外標法定量。
2.如權利要求1所述的一種快速測定煙草中亞硝酸鹽的方法，其特征在于所述的萃取試劑為pH=9 12的M(OH)1J^水溶液，其中M為Na、K、Ba等金屬。
3.如權利要求1或2所述的一種快速測定煙草中亞硝酸鹽的方法，其特征在于所述提取方式為振蕩器振蕩。
4.如權利要求1或2所述的一種快速測定煙草中亞硝酸鹽的方法，其特征在于所述樣品前處理的溫度為室溫25°C 35°C。
5.如權利要求3所述的一種快速測定煙草中亞硝酸鹽的方法，其特征在于所述樣品前處理的溫度為室溫25°C 35°C。
6.如權利要求1或2所述的一種快速測定煙草中亞硝酸鹽的方法，其特征在于 陰離子交換柱分離所用的色譜柱為IonPac ASll色譜柱4mmX 250mm (帶ASll-HG保護柱4mmX 50mm)，流動相為M(OH) n的水溶液，其中M為Na、K、Ba等金屬，洗脫程序為梯度洗脫_2· 3 4min OIT1 5mmoI ;7_12min 0H 6OmmoI ;12 15min 0H 15mmol ;抑制器電流為160MA ；AS-4mm電導檢測器作為檢測器。
7.如權利要求3所述的一種快速測定煙草中亞硝酸鹽的方法，其特征在于 陰離子交換柱分離所用的色譜柱為IonPac ASll色譜柱4mmX 250mm (帶ASll-HG保護柱4mmX 50mm)，流動相為M(OH) n的水溶液，其中M為Na、K、Ba等金屬，洗脫程序為梯度洗脫_2· 3 4min OIT1 5mmoI ;7_12min 0H 6OmmoI ;12 15min 0H 15mmol ;抑制器電流為160MA ；AS-4mm電導檢測器作為檢測器。
8.如權利要求4所述的一種快速測定煙草中亞硝酸鹽的方法，其特征在于 陰離子交換柱分離所用的色譜柱為IonPac ASll色譜柱4mmX 250mm (帶ASll-HG保護柱4mmX 50mm)，流動相為M(OH) n的水溶液，其中M為Na、K、Ba等金屬，洗脫程序為梯度洗脫_2· 3 4min OIT1 5mmoI ;7_12min 0H 6OmmoI ;12 15min 0H 15mmol ;抑制器電流為160MA ；AS-4mm電導檢測器作為檢測器。
9.如權利要求5所述的一種快速測定煙草中亞硝酸鹽的方法，其特征在于 陰離子交換柱分離所用的色譜柱為IonPac ASll色譜柱4mmX 250mm (帶ASll-HG保護柱4mmX 50mm)，流動相為M(OH) n的水溶液，其中M為Na、K、Ba等金屬，洗脫程序為梯度洗脫_2· 3 4min 0H 15mmol ;7_12min 0H 6OmmoI ;12 15min 0H 15mmol ;抑制器電流為160MA ；AS-4mm電導檢測器作為檢測器。
全文摘要
本發明公開一種快速測定煙草中亞硝酸鹽的方法，該方法包含樣品前處理和檢測步驟；所述的樣品前處理步驟是以稀堿為萃取試劑提取樣品中的亞硝酸鹽，然后除雜；所述的檢測步驟是除雜后，以氫氧化鉀溶液為淋洗液，采用陰離子交換柱分離，最后用電導檢測器檢測，以保留時間定性，外標法定量。本發明采用稀堿為萃取劑、振蕩器振蕩為前處理方式,樣品穩定性較好、平行性好；采用陰離子交換柱分離，干擾少；與常規陰離子分開測定，準確度高；采用電導檢測器測定，基體小、靈敏度高。較好地解決了經典的連續流動分光光度法檢測限高，偏差較大，無法將亞硝酸根和硝酸根分開進行測定的局限性。
文檔編號G01N30/02GK103033572SQ20121036296
公開日2013年4月10日 申請日期2012年9月25日 優先權日2012年9月25日
發明者張建平, 鄧其馨, 吳清輝, 黃朝章, 趙藝強, 許寒春, 謝衛, 蘇明亮, 葉仲力, 白雪平, 蔡國華, 賴煒揚 申請人:福建中煙工業有限責任公司