專利名稱：一種調味品中防腐劑的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種防腐劑的檢測方法，特別涉及一種調味品中防腐劑的檢測方法。
背景技術：
目前食品添加劑超量、超范圍使用的現象時有發生，苯甲酸、山梨酸和對羥基苯甲酸酯類是使用最廣泛的防腐劑。在GB / 2760-2007中對其最大使用量均有嚴格限制，但常規分析檢測方法操作步驟繁瑣耗時，且大量消耗有機溶劑，因此，建立防腐劑的快速提取、分析方法極具現實意義。吸附萃取攪拌棒技術是一種新型高效、環境友好的樣品前處理方法，集采樣、萃取、凈化、濃縮、預分離于一身，可減少因多次樣品轉移帶來的誤差，同時，較之傳統方法具明顯優勢，主要體現為具有更高的提取效率、更低的檢測限水平、操作簡單、省時高效、重現性好、綠色無溶劑、應用領域廣泛、可反復使用、成本低廉等優點，尤其適合應對復雜基質樣品中的痕量、超痕量檢測。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術方法操作步驟繁瑣耗時，且大量消耗有機溶劑的不足，提供一種具有更高的提取效率、更低的檢測限水平、操作簡單、省時高效、重現性好、綠色無溶劑、應用領域廣泛、可反復使用、成本低廉等優點的一種調味品中防腐劑的檢測方法。本發明采用的技術方案為一種調味品中防腐劑的檢測方法，包括如下步驟選取苯乙烯二乙烯苯共聚物涂層吸附萃取攪拌棒作為萃取裝置，取調味品樣品Ig加水至100ml,加入20gNaCl,溶解均勻，放入攪拌棒以1000r/min萃取60min,利用熱脫附儀脫附進樣，進行GC/MS分析。優選地，該苯乙烯二乙烯苯共聚物涂層吸附萃取攪拌棒，由如下方法制備得到選取長25mm，直徑為2mm的鐵棒，利用二氯甲烷對其表面進行預處理；稱取IOOg環氧樹脂，力口入二甲苯攪拌至完全溶解，再依次加入15g均苯四甲酸酐、15g叔胺和20g石棉粉，攪拌使各組分分散均勻，制得耐高溫環氧樹脂，于5°C儲存備用；在經過二氯甲烷預處理后的鐵棒表面涂潰一層耐高溫環氧樹脂，再在外層沾取一層苯乙烯二乙烯苯共聚物，然后置于烘箱內于180°C高溫固化60min，最后將經過表面涂層固化處理后的攪拌萃取棒，置于索式提取器當中，用二氯甲烷于60°C回流40min，得攪拌萃取棒成品。GC/MS分析條件為石英毛細管色譜柱(HP_5ms型 30m X O. 25mm, O. 25 μ m)載氣He進樣口溫度230°C ； 柱流速(即載氣流速)1. OmL/min ；電離電壓70eV;質量掃描范圍40_400u離子源溫度230°C ； 四極桿溫度150°C ;
輔助溫度230°C ； 檢索譜庫NIST05、自建譜庫程序升溫梯度40°C保持32min,以15°C /min升至200°C,再以20°C /min升至300°C，保持 5min。本發明所具有的有益效果本發明分析方法性能可靠、重復性好、回收率高、簡單快捷、經濟實用，適用于調味品中防腐劑的定性、定量分析。
圖I為6種防腐劑標準品的GC/MS總離子流圖；其中I為山梨酸，2為苯甲酸，3為對羥基苯甲酸甲酯，4為對羥基苯甲酸丙酯，5為對羥基苯甲酸異丙酯，6為對羥基苯甲酸異丁酯。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，但不限定本發明的保護范圍。實施例I一種調味品中防腐劑的檢測方法，包括如下步驟I)、選取苯乙烯二乙烯苯共聚物涂層吸附萃取攪拌棒作為萃取裝置，取調味品樣品Ig加水至100ml,加入20gNaCl,溶解均勻,放入攪拌棒以1000r/min萃取60min,利用熱脫附儀脫附進樣，進行GC/MS分析。該苯乙烯二乙烯苯共聚物涂層吸附萃取攪拌棒，由如下方法制備得到選取長25mm，直徑為2mm的鐵棒，利用二氯甲烷對其表面進行預處理；稱取IOOg環氧樹脂，加入二甲苯攪拌至完全溶解，再依次加入15g均苯四甲酸酐、15g叔胺和20g石棉粉，攪拌使各組分分散均勻，制得耐高溫環氧樹脂，于5°C儲存備用；在經過二氯甲烷預處理后的鐵棒表面涂潰一層耐高溫環氧樹脂，再在外層沾取一層苯乙烯二乙烯苯共聚物，然后置于烘箱內于180°C高溫固化60min，最后將經過表面涂層固化處理后的攪拌萃取棒，置于索式提取器當中，用二氯甲烷于60°C回流40min，得攪拌萃取棒成品；2)、GC/MS 分析；GC/MS分析條件為石英毛細管色譜柱(HP_5ms型 30m X O. 25mm, O. 25 μ m)載氣He進樣口溫度230°C ； 柱流速(即載氣流速)1· OmL/min ；電離電壓70eV;質量掃描范圍40_400u離子源溫度230°C ； 四極桿溫度150°C ;輔助溫度230°C ； 檢索譜庫NIST05、自建譜庫程序升溫梯度40°C保持32min，以15°C /min升至200°C，再以20°C /min升至300°C，保持 5min。配置系列濃度標準溶液5、10、50、100、500ng/L，GC/MS分析測得6種防腐劑的標準曲線相關系數在O. 991 O. 998之間。在未檢測到防腐劑的面醬樣品中添加50ng/L的標準品，分別重復檢測6次，得相對標準偏差(RSD% )在4. 6 8. 5之間，回收率在87 109%之間，方法的檢出限(S/N=3)在5. 9 8. lng/L之間。
6種防腐劑的相關系數、檢出限、精密度(RSD % )與回收率實驗結果
權利要求
1.一種調味品中防腐劑的檢測方法，其特征在于包括如下步驟選取苯乙烯二乙烯苯共聚物涂層吸附萃取攪拌棒作為萃取裝置，取調味品樣品Ig加水至100ml，加入20gNaCl,溶解均勻,放入攪拌棒以1000r/min萃取60min,利用熱脫附儀脫附進樣,進行GC/MS分析。
2.根據權利要求I所述的一種調味品中防腐劑的檢測方法，其特征在于該苯乙烯二乙烯苯共聚物涂層吸附萃取攪拌棒，由如下方法制備得到選取長25mm，直徑為2mm的鐵棒，利用二氯甲烷對其表面進行預處理；稱取IOOg環氧樹脂，加入二甲苯攪拌至完全溶解，再依次加入15g均苯四甲酸酐、15g叔胺和20g石棉粉，攪拌使各組分分散均勻，制得耐高溫環氧樹脂，于5°C儲存備用。在經過二氯甲烷預處理后的鐵棒表面涂潰一層耐高溫環氧樹月旨，再在外層沾取一層苯乙烯二乙烯苯共聚物，然后置于烘箱內于180°C高溫固化60min。最后將經過表面涂層固化處理后的攪拌萃取棒，置于索式提取器當中，用二氯甲烷于60°C回流40min,得攪拌萃取棒成品。
全文摘要
本發明涉及一種調味品中防腐劑的檢測方法，包括如下步驟選取苯乙烯二乙烯苯共聚物涂層吸附萃取攪拌棒作為萃取裝置，取調味品樣品1g加加水至100ml，加入20gNaCl，溶解均勻，放入攪拌棒以1000r/min萃取60min，利用熱脫附儀脫附進樣，進行GC/MS分析。本發明分析方法性能可靠、重復性好、回收率高、簡單快捷、經濟實用，適用于調味品中防腐劑的定性、定量分析。
文檔編號G01N30/08GK102890131SQ20121039814
公開日2013年1月23日 申請日期2012年10月19日 優先權日2012年10月19日
發明者鄧莉 申請人:天津春發生物科技集團有限公司