專利名稱：一種測定片煙料液吸收速率及有效吸收率的方法
技術領域：
本發明屬于卷煙工藝技術領域，具體涉及一種應用于卷煙生產加料工序或儲存工序中，能夠準確測定片煙料液吸收速率及有效吸收率的方法。
背景技術：
片煙加料是卷煙制絲加工過程中的重要工序，主要任務是將配制好的料液按產品配方規定準確、均勻地施加到片煙上。儲葉工序則是為片煙提供充分吸收料液的空間與時間，使料液在一定程度上發揮調味、增香、保潤、防霉、助燃等作用。目前，對加料效果的評價主要集中在幾方面[I]用加料精度判斷均勻性，既單位時間內噴射到加料滾筒內料液質量與進入滾筒片煙質量比值的波動性；[2]用片煙中所含料液中特有內標物(諸如1，2-丙二醇、乙基麥芽酚等)的變異系數或波動性來表征加料均勻性；[3]利用外摻pH試紙模擬片煙加料過程，用相對標準偏差統計附在試紙表面料液點數的方式表征料液施加均勻性；[4]應用近紅外光譜、數字圖像處理技術對加料后片煙進行建模分析，定量檢測加料后片煙中料液含量，檢測精度較高；[5]通過Leica-DMLB熒光顯微鏡技術對葡萄糖在煙葉中的滲透效果進行觀測，依此來評價料液吸收過程。料液吸收速率是指單位時間內片煙吸收料液重量的變化關系。目前，從片煙吸收料液的速率和吸收的有效性兩方面評價加料效果的研究鮮有報道。為評價片煙料液施加效果、料液吸收效果，進一步優化加料工序、儲葉工序加工參數，建立一種全面、客觀評價加料工序、儲葉工序中片煙料液吸收速率及有效性的方法是非常有必要的。
發明內容
本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種測定片煙料液吸收速率及有效吸收率的方法，為優化加料、儲葉工序參數與指標提供數據支撐。本發明的目的通過以下技術方案來實現本發明的技術方案基于以下思路利用極性相似原理以及煙葉表面特有結構(如角質層、等)傳質阻力形成吸出速度差，將粘附在片煙表面的料液與片煙內部料液有效分離，用GC-MS定量分析片煙表面料液、片煙內部料液中的特征組分1，2-丙二醇含量；在特征組分定量分析的基礎上，關聯儲葉時間維度，表征不同儲葉時間條件下片煙內部料液吸收速率、計算片煙內部料液有效吸收率等指標。一種測定片煙料液吸收速率及有效吸收率的方法，包括以下步驟(I)測試前樣品的處理檢測待加料片煙中1，2-丙二醇含量，確保待加料片煙中I, 2-丙二醇含量為Omg/g ；(2)脫附方法①浸提方法針對加料工序出口、儲葉工序不同儲葉時間的煙葉樣品，分別稱取15 g煙葉樣品，樣品重量精確到0.0001 g，置于500 mL燒杯中，用300ml甲醇浸沒煙葉樣品，浸提時間中心值控制在IOs 20s范圍內，控制精度為中心值±2s ;取出煙葉樣品后，搖勻濾液待GC-MS檢測；②萃取方法針對加料工序出口、儲葉工序不同儲葉時間的煙葉樣品，分別稱取15 g煙葉樣品，樣品重量精確到0.0001 g，置于250 mL錐形瓶中，并向錐形瓶中移取150mL甲醇，置于振蕩器內振蕩2小時，倒出萃取液；再取150 mL甲醇，重復上述萃取步驟，合并兩次萃取液，搖勻待GC-MS檢測；(3) GC-MS檢測條件進樣口溫度200°C ;電離方式EI ;離子源溫度230°C ;傳輸線溫度230°C ;進樣量2 ii L ;不分流；載氣He，恒流流速1. 0 mL/min ；DB-ffAX色譜柱30 m X0. 25 mm X0. 25 um極性彈性石英毛細管柱；程序升溫初始溫度50°C，保持Imin，升溫速率5°C /min至200°C,保持3min ;掃描方式Scan模式；(4)檢測結果表達用GC-MS定量分析1，2-丙二醇的含量，其中步驟⑵浸提液中1，2-丙二醇的含量表征片煙表面料液含量Pi，mg/g ;步驟⑶萃取液中1，2-丙二醇的含量表征施加到片煙上1，2-丙二醇總量Qi, mg/g;(5)計算從片煙內部料液含量物理意義可知片煙內部料液含量應為施加到片煙上的料液總量與片煙表面的料液含量之差值，則某一時間點t條件下，片煙內部料液量Qi表達式為Qi=Q1-Pi(I)其中& :分別代表儲葉不同時間點，/S，i取值為> 0的自然數；P1:在儲葉時間點ti條件下,片煙樣品表面1，2-丙二醇含量，mg/g ；Q1:在儲葉時間點ti條件下,施加到片煙上的1，2-丙二醇量總量，mg/g;qt :在儲葉時間點ti條件下，片煙樣品內部1，2-丙二醇含量,mg/g ；以不同儲葉時間點\橫坐標、對應的片煙內部料液量Qi作圖，此圖即為片煙內部料液吸收特性圖(見附
圖1)，利用origin7. 5內置Asymptotic模型對圖中數據進行回歸分析，其中，Asymptotic模型回歸分析的表達式為
權利要求
1. 一種測定片煙料液吸收速率及有效吸收率的方法，包括以下步驟 (1)測試前樣品的處理檢測待加料片煙中1，2-丙二醇含量，確保待加料片煙中I,2-丙二醇含量為Omg/g ； (2)脫附方法 ①浸提方法針對加料工序出口、儲葉工序不同儲葉時間的煙葉樣品，分別稱取15g煙葉樣品，樣品重量精確到0.0001 g，置于500 mL燒杯中，用300ml甲醇浸沒煙葉樣品，浸提時間中心值控制在IOs 20s范圍內，控制精度為中心值±2s ;取出煙葉樣品后，搖勻濾液待GC-MS檢測； ②萃取方法針對加料工序出口、儲葉工序不同儲葉時間的煙葉樣品，分別稱取15g煙葉樣品，樣品重量精確到0.0001 g，置于250 mL錐形瓶中，并向錐形瓶中移取150 mL甲醇，置于振蕩器內振蕩2小時，倒出萃取液；再取150 mL甲醇，重復上述萃取步驟，合并兩次萃取液，搖勻待GC-MS檢測； ⑶GC-MS檢測條件進樣口溫度200°C ;電離方式EI ;離子源溫度230°C ;傳輸線溫度230°C ;進樣量2 ii L ;不分流；載氣He，恒流流速1. 0 mL/min ；DB-WAX色譜柱30mXO. 25 mmXO. 25 Pm極性彈性石英毛細管柱；程序升溫初始溫度50°C，保持lmin，升溫速率5°C /min至200°C，保持3min ;掃描方式Scan模式； ⑷檢測結果表達用GC-MS定量分析1，2-丙二醇的含量，其中步驟(I)浸提液中1，2-丙二醇的含量表征片煙表面料液含量Pi，mg/g ;步驟(2)萃取液中1，2-丙二醇的含量表征施加到片煙上1，2-丙二醇總量Qi, mg/g; (5)計算從片煙內部料液含量物理意義可知片煙內部料液含量應為施加到片煙上的料液總量與片煙表面的料液含量之差值，則某一時間點\條件下，片煙內部料液量qi表達式為 Qi=Q1-Pi (I) 其中 \ :分別代表儲葉不同時間點，/s，i取值為> 0的自然數； P1:在儲葉時間點ti條件下,片煙樣品表面1，2-丙二醇含量，mg/g ； Q1:在儲葉時間點ti條件下,施加到片煙上的1，2-丙二醇量總量，mg/g; Q1:在儲葉時間點ti條件下，片煙樣品內部1，2-丙二醇含量，mg/g ； 以不同儲葉時間點\橫坐標、對應的片煙內部料液量qi作圖，此圖即為片煙內部料液吸收特性圖，利用origin7. 5內置Asymptotic模型對圖中數據進行回歸分析,其中，Asymptotic模型回歸分析的表達式為 q, = a — b X ct (2) 式(2)中a、b、c為料液吸收方程模型參數，需根據試驗樣品料液檢測數據確定； 由片煙內部料液吸收速率物理意義可知單位時間內，片煙內部料液的增加量即為料液吸收速率，因此，對片煙內部料液含量隨儲葉時間變化關系式(2)進行一階求導，即片煙內部料液吸收速率表達式為
全文摘要
本發明公開了一種測定片煙料液吸收速率及有效吸收率的方法，包括測試前樣品的處理、樣品浸提、樣品萃取、GC-MS檢測、檢測結果表達、計算。本發明建立了一種有效分離片煙表面料液與片煙內部料液的方法。量化了片煙吸收料液過程，提出了片煙內部料液吸收速率的概念并建立其計算方法，為加料、儲葉工藝參數的調整與優化提供了新的依據。量化了料液充分吸收的概念，提出片煙內部料液有效吸收率的概念，并建立了片煙內部料液有效吸收率的計算方法。
文檔編號G01N30/02GK103063755SQ20121046451
公開日2013年4月24日 申請日期2012年11月16日 優先權日2012年11月16日
發明者劉澤, 何邦華, 邱昌桂, 朱勇, 華一崑, 申曉峰, 周沅幀, 向成明, 李水榮, 陳文 申請人:紅云紅河煙草(集團)有限責任公司, 云南瑞升煙草技術(集團)有限公司