一種實體面材中鈣、鋁、硅元素含量的測定方法
【專利摘要】本發明公開了一種實體面材中鈣、鋁、硅元素含量的測定方法，將實體面材用氫氧化鈉堿熔的方法進行處理后采用標準加入法對實體面材中鈣、鋁、硅元素含量進行測定。本方法通過氫氧化鈉堿熔的方法實現了實體面材樣品的處理，利用ICP-OES技術獲得對實體面材填料成分含量的精確測定，該研究成果確立了實體面材化學成分檢測方法。本申請相對于現有技術解決了目前實體面材填料種類和含量的精確檢測，通過運用標準加入法，提高了實體面材填料含量測試的準確性。
【專利說明】一種實體面材中耗、錯、娃元素含量的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于實體面材【技術領域】，特別涉及一種實體面材中鈣、鋁、硅元素含量的測 定方法。
【背景技術】
[0002] 人造石的填料部分主要有二氧化硅、氫氧化鋁和碳酸鈣三種類型。填充材料的種 類及含量在產品性能方面起著十分重要的作用，例如填料為天然的石材(主要成分為碳酸 鈣）的實體面材，其壓縮、彎曲等力學性能遠遠低于石英石，同時天然的石材存在放射性以 及光澤性差等缺點也逐漸引起人們的注意，但是由于該類產品的原料成本較低，價格競爭 力相對較高，一些不法生產企業依次充好欺騙消費者。鑒于國內市場實體面材的發展歷 程與經驗教訓，而且準確測定實體面材填料種類和含量的方法非常缺乏，丁建軍等(丁建 軍，梅一飛，胡云林.實體面材用氫氧化鋁、碳酸鈣及樹脂含量的測定.石材.2013, 12， 35-37.)采用熱重分析對實體面材填料組成及含量進行了研究，但是該方法并不能非常準 確的測定填料的種類和含量，而且對填料種類的檢測也很有限，因此開展實體面材填料種 類及含量精確檢測方法的研究非常必要。
【發明內容】
[0003] 發明目的：針對上述現有技術存在的問題和不足，本發明的目的是提供了一種實 體面材中鈣、鋁、硅元素含量的測定方法。
[0004] 技術方案：為了解決上述技術問題，本發明提供的技術方案如下：一種實體面材 中鈣、鋁、硅元素含量的測定方法，將實體面材用氫氧化鈉堿熔的方法進行處理后采用標準 加入法對實體面材中鈣、鋁、硅元素含量進行測定，具體步驟如下： 1) 稱取實體面材樣品〇. 5~lg，加入5?6 g的NaOH固體置于銀坩堝中，首先在350°C 馬弗爐中反應2h，然后將溫度升至600°C繼續反應30 min，冷卻，將銀坩堝放入含有100mL 水的燒杯中加熱煮沸并向其中加入25?30mL鹽酸，待樣品完全溶解取出銀坩堝并沖洗，向 溶液中加入1 mL濃硝酸，繼續煮沸1 min中，冷卻定容至250 mL得到待測樣品，按上述相同 的實驗步驟準備平行空白對照樣品，最終定容至250 mL得到空白溶液； 2) 分別配制2ppm、4ppm、6ppm、8ppm的含有|丐、錯、娃元素的混合標準溶液，并繪制標準 曲線； 3) 移取1 mL步驟1)中的空白溶液，稀釋至100 mL作為空白標樣，分別移取1 mL步驟 1)中的待測樣品放入5個100 mL容量瓶標為SI、S2、S3、S4、S5,向S2、S3、S4、S5中加入 濃度依次為2ppm、4ppm、6ppm、8ppm的含有|丐、錯、娃元素的混合標準溶液，定容至100 mL,待 ICP-0ES分析測試。
[0005] 其中，所述步驟2)中含有鈣、鋁、硅元素的混合標準溶液配制方法如下：分別稱取 75. 3734 g、75. 2783 g、75. 2169 g的CaC03、A1 (0H)3和Si02混合并充分混勻，分成等重量的 三份，其中一份重量為75. 3651 g，向其中加入25. 0643 g的鄰苯型不飽和樹脂（L);一份重 量為75. 2108 g，向其中加入25. 3128 g的間苯型不飽和樹脂（J);一份重量為75. 2310 g，向 其中加入25. 5102 g的聚甲基丙烯酸甲酯（Y)，充分攪拌混勻后，向上述三份試樣中分別加 入0. 08 g固化劑異辛酸鈷和0. 30 g促進劑過氧化甲乙酮并充分攪拌，在60 °C條件下使其 固化得到目標產物&、ST、SY。
[0006] 有益效果：與現有技術相比，本方法通過氫氧化鈉堿熔的方法實現了實體面材樣 品的處理，利用ICP-0ES技術獲得對實體面材填料成分含量的精確測定，該研究成果確立 了實體面材化學成分檢測方法。本申請相對于現有技術解決了目前實體面材填料種類和含 量的精確檢測，通過運用標準加入法，提高了實體面材填料含量測試的準確性。
【具體實施方式】
[0007] 下面結合具體實施例，進一步闡明本發明。
[0008] 實施例1 : 稱取〇. 5 g實體面材樣品，精確至0. 0001 g，加入5?6 g的NaOH固體置于銀坩堝中， 首先在350 °C馬弗爐中反應2 h，然后將溫度升至600 °C繼續反應30 min，冷卻。將銀坩堝 放入含有1〇〇 mL水的燒杯中加熱煮沸并向其中加入25?30 mL鹽酸，待樣品完全溶解取出 銀坩堝并沖洗，向溶液中加入1 mL濃硝酸，繼續煮沸1 min中，冷卻定容至250 mL。按上述 相同的實驗步驟準備平行空白對照樣品，最終定容至250 mL。1)標準加入法 移取1 mL上述空白溶液，稀釋至100 mL作為空白標樣，移取1 mL的待測樣品分別放入 5個100 mL容量瓶標為SI、S2、S3、S4、S5,按照實驗設計Si、Al、Ca的濃度依次為2 ppm、4 ppm、6 ppm、8 ppm 向 S2、S3、S4、S5 加入 Si、Al、Ca 標準溶液，定容至 100 mL, Si、Al、Ca 的濃 度依次為 2 ppm、4 ppm、6 ppm、8 ppm，待 ICP-0ES 分析測試。
[0009] 配制2 ppm、4 ppm、6 ppm、8 ppm的Si、Al、Ca混合標準溶液，并繪制標準曲線，用以 計算待測試樣中Si、Al、Ca離子的濃度。
[0010] 實施例2 不同基體相同填料組成的試樣填料組成測試。
[〇〇11] 樣品的制備參考邢幫元等的試驗方法，具體的實驗細節有部分改變。分別稱取 75. 3734 g、75. 2783 g、75. 2169 g 的 CaC03、A1 (0H) 3 和 Si02 混合并充分混勻，分成等重量 的三份，其中一份重量為75. 3651g，向其中加入25. 0643g的鄰苯型不飽和樹脂（L);一份重 量為75. 2108g，向其中加入25. 3128g的間苯型不飽和樹脂（J);一份重量為75. 2310g，向 其中加入25. 5102g的聚甲基丙烯酸甲酯（Y)，充分攪拌混勻后，向上述三份試樣中分別加 入0. 08 g固化劑異辛酸鈷和0. 30 g促進劑過氧化甲乙酮并充分攪拌，在60 °C條件下使其 固化得到目標產物，分別依次命名為SL、SJ、SY。
【權利要求】
1. 一種實體面材中鈣、鋁、硅元素含量的測定方法，其特征在于，將實體面材用氫氧化 鈉堿熔的方法進行處理后采用標準加入法對實體面材中鈣、鋁、硅元素含量進行測定，具體 步驟如下： 1) 稱取實體面材樣品〇. 5~lg，加入5?6 g的NaOH固體置于銀坩堝中，首先在350°C 馬弗爐中反應2h，然后將溫度升至600°C繼續反應30 min，冷卻，將銀坩堝放入含有100mL 水的燒杯中加熱煮沸并向其中加入25?30mL鹽酸，待樣品完全溶解取出銀坩堝并沖洗，向 溶液中加入1 mL濃硝酸，繼續煮沸1 min中，冷卻定容至250 mL得到待測樣品，按上述相同 的實驗步驟準備平行空白對照樣品，最終定容至250 mL得到空白溶液； 2) 分別配制2ppm、4ppm、6ppm、8ppm的含有|丐、錯、娃元素的混合標準溶液，并繪制標準 曲線； 3) 移取1 mL步驟1)中的空白溶液，稀釋至100 mL作為空白標樣，分別移取1 mL步驟 1)中的待測樣品放入5個100 mL容量瓶標為SI、S2、S3、S4、S5,向S2、S3、S4、S5中加入 濃度依次為2ppm、4ppm、6ppm、8ppm的含有|丐、錯、娃元素的混合標準溶液，定容至100 mL,待 ICP-0ES分析測試。
2. 根據權利要求1所述的一種實體面材中鈣、鋁、硅元素含量的測定方法，其特征在 于，所述步驟2)中含有鈣、鋁、硅元素的混合標準溶液配制方法如下：分別稱取75. 3734 g、 75. 2783 g、75. 2169 g的0&0)341(0!1)3和5丨02混合并充分混勻，分成等重量的三份，其中一 份重量為75. 3651g，向其中加入25. 0643g的鄰苯型不飽和樹脂；一份重量為75. 2108 g，向 其中加入25. 3128 g的間苯型不飽和樹脂；一份重量為75. 2310 g，向其中加入25. 5102 g的 聚甲基丙烯酸甲酯，充分攪拌混勻后，向上述三份試樣中分別加入〇. 08 g固化劑異辛酸鈷 和0. 30 g促進劑過氧化甲乙酮并充分攪拌，在60 °C條件下使其固化分別得到目標產物&、 Sj、 SY。
【文檔編號】G01N1/28GK104062285SQ201410333606
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年7月15日 優先權日:2014年7月15日
【發明者】王金磚, 伏榮進, 劉琨, 趙穎峰, 張童童, 郭曉輝, 趙金龍 申請人:南京市產品質量監督檢驗院