一種用絡合滴定法測定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法
【專利摘要】本發明公開了一種用絡合滴定法測定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法，其中用稀乙酸溶解試樣中金屬鎂，其他不溶物經過濾洗滌除去，濾液定容于容量瓶中；移取一定體積的濾液，用氨水調節pH值至6～7，以銅試劑分離干擾元素，于pH10以EGTA絡合鈣，鉻黑T為指示劑，EDTA絡合滴定鎂。本發明可以檢測壓塊球化劑試樣中金屬鎂的含量范圍在5～15％，幾乎涵蓋了生產過程中所有球化劑的金屬鎂分布梯度，能長期應用于實驗室壓塊球化劑中金屬鎂的定量檢測。本發明具有簡單快速，準確度和精密度高等優點。
【專利說明】一種用絡合滴定法測定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種對冶金原料進行化學分析的方法，具體涉及一種低硅壓塊球化劑 中金屬鎂含量的測定方法。
【背景技術】
[0002] 低硅壓塊球化劑由鎂粉和鐵粉及所設計的硅含量經混合后在高壓下直接壓制成 型，其中含5%?15% Mg，< 5% C，< 20% Si，還可根據需要配入對石墨球化有利的成分如 稀土，增碳劑等。球化劑中的金屬鎂進入鐵液后，首先起脫硫去氧作用，當鐵液中的硫降至 一定值時，金屬鎂開始對石墨起球化作用，促使石墨長成球狀。因此，充分了解低硅壓塊球 化劑中金屬鎂含量保證低硅壓塊球化劑的質量，對于冶煉過程中有效控制低硅壓塊球化劑 的加入量，使其能充分發揮球化作用具有重大意義；而化學分析方法是客觀反映低硅壓塊 球化劑中鎂含量的必要手段。因低硅壓塊球化劑含有大顆粒且延展性很強的鎂粉和鐵粉， 其均勻性較差，且金屬鎂粉活性高，因此不適合按照合金制樣方法直接破碎或研磨制取試 樣可通過大量取樣來消除均勻性差帶來的誤差。若將大量試樣全部溶解時，需要大量的強 酸才能溶解完全，但試樣中大量的碳很難被破壞，漂浮在試液中，需要過濾，而溶液中存在 大量的鐵離子，會影響金屬鎂的絡合滴定，因此造成分析時間長，分析步驟復雜，重復性限 普遍水平在3%左右，為了滿足現場對試樣分析快速準確的要求，需要發明一種測定低硅壓 塊球化劑中金屬鎂含量的方法。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于提供一種可以簡便、快捷地測定低硅壓塊球化劑中鎂含量的測 定方法。該方法具有簡單快速，準確度和精密度高等優點，完全滿足爐前化驗分析的要求。
[0004] 為解決上述技術問題，本發明提供一種低硅壓塊球化劑中金屬鎂含量的快速測定 方法，該方法通過如下技術方案實現的：
[0005] (1)準確稱取10. 0000?25. OOOOg球化劑試樣mQ于500mL燒杯中，加入100? 500mL稀乙酸（1+10?1+1)，室溫下充分搖動至金屬鎂完全溶解；用慢速濾紙過濾于500? 1000mL容量瓶中，將全部殘渣轉移至濾紙上，并用純水沖洗燒杯及濾紙上的殘渣3?5次， 以水稀釋至刻度，混勻；
[0006] (2)準確移取10. 00?50. 00mL的濾液于200?500mL燒杯中，用氨水調節至 pH6?7,加約80mL水，加入10?20mL銅試劑（100g/L?500g/L)，混勻。移入250mL容量 瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，放置5?10min，干過濾；
[0007] (3)移取10. 00?50. 00mL干過濾的濾液置于250mL錐形瓶中，加入5mL三乙醇 胺（1+9?1+1)、10mL氫氧化鈉溶液（100g/L?300g/L)、加0. 05?0. lg鈣羧酸指示劑，用 0· 005mol/L?0· 010m〇l/L濃度的EGTA溶液滴定至溶液由紫色變為純藍色；
[0008] (4)移取10. 00?50. 00mL濾液，置于250mL錐形瓶中，加入5?10mL酒石酸鹽溶 液（10%)、51^三乙醇胺（1+9?1+1)、10?2011^氨-氯化銨緩沖溶液（?!110)，加入與（4) 操作所消耗EGTA溶液體積，并過量0. 5mL，放置5?lOmin，加入0. 05?0. lg鉻黑T指示 齊[J，用0. 005mol/L?0. 020mol/L濃度的EDTA標準溶液絡合滴定至溶液由紫紅色變為純藍 色為終點，記滴定體積為V2 ;
[0009] (5)根據公式（一）計算試樣中金屬鎂的質量百分含量w(Mg) (% )
[0010]
【權利要求】
1. 一種用絡合滴定法測定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法，其特征在于： (1) 準確稱取10. 0000?25. OOOOg球化劑試樣mQ于500mL燒杯中，加入100?500mL稀 乙酸（1+10?1+1)，室溫下充分搖動至金屬鎂完全溶解；用慢速濾紙過濾于500?1000mL 容量瓶中，將全部殘渣轉移至濾紙上，并用純水沖洗燒杯及濾紙上的殘渣3?5次，以水稀 釋至刻度，混勻； (2) 準確移取10. 00?50. 00mL的濾液于200?500mL燒杯中，用氨水調節至pH6? 7,加約80mL水，加入10?20mL銅試劑（100g/L?500g/L)，混勻。移入250mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度，混勻，放置5?10min，干過濾； (3) 移取10. 00?50. 00mL干過濾的濾液置于250mL錐形瓶中，加入5mL三乙醇胺 (1+9?1+1)、10mL氫氧化鈉溶液（100g/L?300g/L)、加0· 05?0· lg鈣羧酸指示劑，用 0· 005mol/L?0· 010m〇l/L濃度的EGTA溶液滴定至溶液由紫色變為純藍色； (4) 移取10. 00?50. 00mL濾液，置于250mL錐形瓶中，加入5?10mL酒石酸鹽溶液 (10%)、51^三乙醇胺（1+9?1+1)、10?2011^氨-氯化銨緩沖溶液（?!110)，加入與（4)操 作所消耗EGTA溶液體積，并過量0. 5mL，放置5?10min，加入0. 05?0. lg鉻黑T指示劑， 用0. 005mol/L?0. 020mol/L濃度的EDTA標準溶液絡合滴定至溶液由紫紅色變為純藍色 為終點，記滴定體積為V2 ; (5) 根據公式（一）計算試樣中金屬鎂的質量百分含量w(Mg) (% )
(一） 式中： m〇一為稱樣量，g ; Cl一為EDTA標準滴定溶液濃度，mol/L ; 滴定鎂時消耗EDTA標準溶液的體積，mL ; %-濾液的總體積，mL ; V3-分取試液的體積，mL ; 0. 02432- lmmol 鎂的質量。
2. 如權利要求1所述的一種用絡合滴定法測定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法，其特 征在于：所述步驟（1)中，室溫下充分搖動10?40min即可將金屬鎂完全溶解，反應過程中 由于有氫氣釋放，放在通風器中進行，所有操作過程嚴禁明火。
3. 如權利要求1所述的一種用絡合滴定法測定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法，其特 征在于：所述步驟（2)中，對于濾液中鐵、鋁等雜質元素含量較少時，不進行銅試劑分離。
4. 如權利要求1所述的一種用絡合滴定法測定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法，其特 征在于：所述步驟（3)中，鈣羧酸指示劑是由0. 5g鈣羧酸與100g氯化鈉研磨混勻而成。
5. 如權利要求1所述的一種用絡合滴定法測定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法，其特 征在于：所述步驟（4)中，鉻黑T指示劑由0. 5g鉻黑T與100g氯化鈉研磨混勻而成。
【文檔編號】G01N21/79GK104122366SQ201410350440
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年7月22日 優先權日:2014年7月22日
【發明者】年季強, 陸娜萍, 周強, 張良芬 申請人:江蘇省沙鋼鋼鐵研究院有限公司