分光光度計的制作方法

本發明涉及光度計，特別是一種分光光度計，該分光光度計具有超大的動態測量范圍和超高的測量精度。

背景技術：

分光光度計的核心技術是測量物質在特定波長處或一定波長范圍內光的透射率和反射率，其在物理學、化學、生物學、醫學、材料學、環境科學以及在化工、醫藥、環境檢測、冶金等現代工業生產與管理部門都獲得了廣泛重要的應用。目前分光光度計普遍采用雙光路光度法的測量構架，如圖1所示，主要包括復色光源1，單色器2，光闌3，偏振片4，分束器5，衰減片6，聚焦透鏡7，參考光探測器8，樣品架9，樣品10，聚焦透鏡11，測試光探測器12。復色光源1出射的復色光經過單色器2后形成測量所需要的單色光，單色光經過光闌3和偏振片4后形成測量所需的線偏振光，線偏振光經過分束器5后形成一束測量光和一束參考光，參考光經過衰減片6和聚焦透鏡7后被參考光探測器8收集，測試光經過樣品10和聚焦透鏡11后被測試光探測器所接收。現有分光光度計，樣品透射率的測量方法和測量原理如下：首先在測量光束和參考光束中均不放置樣品時，用參考光探測器和測試光探測器同時采集參考光束和測試光束的光強，分別記為I₁和I₂，然后把待測樣品放置在測試光路中，再次利用參考光探測器和測試光探測器同時采集參考光束和測試光束的光強，分別記為和則待測樣品的透射率T可按照公式(1.1)計算：

利用單色器逐漸改變入射光的波長λ，依次在不同波長下測量樣品的透射率，即可得到待測樣品的透射光譜T(λ)。

然而現有常用的分光光度計主要存在下面幾個缺點：

(1)不能準確測量高透射率和高反射率。由于現有分光光度計測量原理和測量精度的限制，一般情況下能測量最高的透射率和最高反射率為99.8％，而對于透射率、反射率更高的樣品，如反射率高于99.9％的高反射膜和透射率高于99.9％的增透膜，目前的分光光度計無法準確的完成測量。

(2)不能準確測量超低透射率和超低反射率。現有分光光度計在測量較低透射率和較低反射率(如R＜4％的光學元件)時，一般是選用理論反射率已知的熔融石英玻璃作為參考樣品，這樣可把低透射率和低反射率光學元件的相對測量精度提高到1％，但是這種方法能測量的最低透射率和最低反射率約為0.5％，對于透射率和反射率更低的光學元件，如剩余反射率低于0.1％的增透膜和剩余透射率低于0.1％的高反射膜，目前的分光光度計無法準確的完成測量。

(3)透射率和反射率的測量精度不高。對于普通光學元件的透射率和反射率，現有分光光度計的測量精度約為0.2％～0.5％，而在許多應用場合中，要求透射率和反射率的測量精度優于0.1％，這使得目前的分光光度計不能滿足這些測試需求。

技術實現要素：

為了解決現有分光光度計存在的問題，本發明提供一種分光光度計，該分光光度計具有超大動態測量范圍和測量精度和重復性精度高的特點。

本發明的技術解決方案如下：

一種分光光度計，其特點在于包括光源模塊、參考光模塊、光電探測模塊、諧振腔模塊和樣品模塊:

所述的光源模塊包括可調諧激光器和脈沖激光器，在可調諧激光器的激光輸出方向依次是激光功率調節裝置、單色器、第一分束器、光闌、偏振片和斬波器，在所述的脈沖激光器的激光輸出方向是所述的第一分束器、光闌、偏振片和斬波器；

所述的參考光模塊包括第二分束器，在所述的光源模塊的輸出光路上設置第二分束器，第二分束器將入射光束分為反射光束和透射光束，在第二分束器的反射光束即參考激光束傳播方向依次是衰減片、第一聚焦透鏡和放置于第一聚焦透鏡焦點的參考光探測器；

所述的諧振腔模塊從入射光到出射光依次是第一凸透鏡、放置于第一凸透鏡焦點位置處的小孔光闌、焦點位于小孔光闌的第二凸透鏡、腔鏡M1和腔鏡M2，所述的第一凸透鏡、小孔光闌和第二凸透鏡組成了模式匹配單元，鍍有高反射膜的腔鏡M1和腔鏡M2組成光學諧振腔；

所述的樣品模塊由樣品夾持及姿態調節裝置和待測樣品組成；

所述的光電探測模塊包括第三分束器，所述的第三分束器設置在所述的第二分束器的透射光束方向，第三分束器將入射光束分為反射光束和透射光束，在第三分束器的反射光束方向依次是反射鏡、第二聚焦透鏡、積分球、光探測器和鎖相放大器，所述的積分球置于第二聚焦透鏡的焦點，在所述的透射光束方向是所述的諧振腔模塊的第一凸透鏡；

在所述的光學諧振腔的激光輸出方向依次是第三聚焦透鏡、超快光電探測器和示波器，所述的超快光電探測器位于第三聚焦透鏡的焦點。

在利用光度法測量普通光學元件的透射率、反射率、超低透射率和超低反射率的時候，主要選用可調諧激光器和單色器為測量系統提供光源，在利用諧振腔測量的時候，脈沖激光器為測量提供脈沖激光源，同時可調諧激光器和單色器為測量提供指示激光，指示激光用于諧振腔的調節和裝配。激光功率調節裝置的作用是根據具體的測量對象，相對應的調節測試激光的功率，以便使測試光探測器收集到光強處在光功率計的最佳線性工作區間。偏振片為測量對象提供所需的偏振態的光束，斬波器的作用是在普通光度測量時把測量激光調制成具有一定固有頻率的激光束。

參考光模塊主要包括可調節衰減片、第一聚焦透鏡和光電探測器，衰減片主要是根據測試光束的強度，相對應的調節參考光束的強度，從而使測試光束和參考光束的光強相匹配，并都處于探測器的最佳線性工作區域，第一聚焦透鏡的目的是把參考光束聚焦成為較小的光斑，提高探測器的測量準確性，參考光模塊主要用于雙光路光度法測量中，實時監測激光的功率，這樣可消除激光功率漂移對光度法帶來的測量誤差。

諧振腔模塊主要有第一凸透鏡、小孔光闌、第二凸透鏡、腔鏡M1和腔鏡M2組成，第一凸透鏡、小孔光闌和第二凸透鏡組成了模式匹配單元，主要用于脈沖激光的模式匹配，鍍有高反射膜的腔鏡M1和腔鏡M2則組成了光學諧振腔。

樣品模塊主要由樣品固定裝置和待測樣品組成，樣品調節機構(包含直線運動和俯仰偏擺調節功能)保證了系統對元件進行準確的定位和姿態調整。

光電探測模塊主要有第二聚焦透鏡、積分球、測試光探測器、鎖相放大器、第三聚焦透鏡、超快光電探測器和示波器組成。在普通光度測量技術中，測試光經過樣品的反射或者透射后經過聚焦透鏡的聚焦，照射在積分球上，最終被測試光探測器所收集，在諧振腔測量技術中，測試光經過聚焦透鏡的聚焦后照射在超快光電探測器上，最終信號被示波器所接收。

本發明工作原理如下：

1、普通透射率和普通反射率(0.5％-99.8％)的測量方法

普通透射率和普通反射率的測量原理和測量方法如下：首先打開可調諧激光器、光柵單色器、斬波器和參考光探測器、測試光探測器和鎖相放大器，關閉脈沖激光器，在測量過程中，首先使測試光束直接被測試光探測器收集，接著用數據采集器同時采集參考光和測試光的光強信號值，分別記為I₁和I₂，然后把待測光學玻璃放置于測試光路中，使透射光束照射在測試光探測器上，利用數據采集器同時采集參考光和測試光的光強信號值，分別記為和則光學元件的透射率T可按照公式(1.1)計算得到。

2、高透射率和高反射率(99.8％-99.999％)的測量方法

高透射率和高反射率的測量原理和測量方法如下：首先打開可調諧激光器、光柵單色器、超快探測器和示波器、脈沖激光器，在腔內沒有樣品時，脈沖激光進入諧振腔后，光腔輸出信號可表示為：

其中，I(t)為測得的隨時間t變化的光強信號，I₀為光強的初始值，t

為時間變量，τ為諧振腔衰蕩因子，可表示為：

式中，n為腔內介質的折射率，L為腔長，c為光速，α為諧振腔內吸收系數，R為諧振腔的總體反射率。當腔內介質為空氣時，折射率n近似為1，根據超快光電探測器和示波器計算得到的衰蕩時間，按下式計算腔鏡的平均反射率：

式中，R₁為腔鏡M1的反射率，R₂為腔鏡M2的反射率。

當入射激光與諧振腔模式匹配后，入射激光脈沖較短時，衰減信號呈單指數衰減，為了測量樣品的高反射率，通常把待測樣品放置在諧振腔中，構成折疊腔，分別測量兩種情況下諧振腔的衰蕩信號，然后按單指數衰減函數擬合兩種情況下測得的曲線，即得到相應的衰蕩因子τ₁和τ₂，按下式計算待測高反射鏡的反射率為：

3、低透射率和低反射率(0.001％-0.5％)的測量方法

低透射率和低反射率的測量原理和測量方法如下：首先打開可調諧激光器、光柵單色器、斬波器和參考光探測器、測試光探測器和鎖相放大器，關閉脈沖激光器，在測試光束中放置參考樣品(其反射率為R₀)，在參考光路中放置衰減片，在測量過程中，首先使測試光束直接被測試光探測器收集，接著用數據采集器同時采集參考光的光強信號值I₁和測試光的光強信號值I₂，然后移除參考樣品，把待測光學玻璃放置于測試光路中，使透射光束照射在測試光探測器上，利用數據采集器同時采集參考光的光強信號值和測試光的光強信號值則光學元件的透射率T按照公式(1.6)計算：

與現有分光光度計相比，本發明具有以下優點：

(1)超大的動態測量范圍

本發明系統采用普通光度測量法和諧振腔測量法相結合的方案，并利用動態調節自身反射率的光學構件，從而使測量系統具有極大的動態測量范圍(0.001％—99.999％)，系統不僅可以對高透射率(99.8％＜T＜99.999％和高反射率(99.8％＜R＜99.999％)完成準確的測量，也可以對普通的透射率(0.5％＜T＜99.8％)和普通的反射率(0.5％＜R＜99.8％)進行測量，同時還可以對超低透射率(0.001％＜T＜0.5％)和超低反射率(0.001％＜R＜0.5％)實現精確的測量，這顯著拓展了儀器的應用領域和適用范圍。

(2)超高的測量精度和重復性精度

本發明選用雙光路自相關技術，不僅成功消除了光源功率波動對測量結果造成的影響，同時顯著提高了系統的噪聲抗干擾能力，可明顯消除環境雜散光、暗電流和前置放大器漂流對透反射率測量結果的影響，普通透射率和普通反射率的絕對測量精度達到0.1％，超低透射率和超低反射率的相對測量精度優于1％，高透射率和高反射率的絕對測量精度達到0.001％。

附圖說明

圖1是現有分光光度計的測量光路示意圖。

圖2是本發明分光光度計測量透射元件時的光路示意圖。

圖3是本發明分光光度計測量反射元件時的光路示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明進行詳細說明，但不應以此限制本發明的保護范圍。

實施例1：

圖2是本發明分光光度計測量透射元件時的光路示意圖，由圖可見，本發明分光光度計包括光源模塊、參考光模塊、光電探測模塊、諧振腔模塊和樣品模塊：

所述的光源模塊包括可調諧激光器13和脈沖激光器16，在可調諧激光器13的激光輸出方向依次是激光功率調節裝置14、單色器15、第一分束器17、光闌18、偏振片19和斬波器20，在所述的脈沖激光器16的激光輸出方向是所述的第一分束器17、光闌18、偏振片19和斬波器20；

所述的參考光模塊包括第二分束器21，在所述的光源模塊的輸出光路上設置第二分束器21，第二分束器21將入射光束分為反射光束和透射光束，在第二分束器21的反射光束即參考激光束傳播方向依次是衰減片22、第一聚焦透鏡23和放置于第一聚焦透鏡23焦點的參考光探測器24；

所述的諧振腔模塊從入射光到出射光依次是第一凸透鏡27、放置于第一凸透鏡27焦點位置處的小孔光闌28、焦點位于小孔光闌28的第二凸透鏡29、腔鏡M1 30和腔鏡M2 33，所述的第一凸透鏡27、小孔光闌28和第二凸透鏡29組成了模式匹配單元，鍍有高反射膜的腔鏡M1 30和腔鏡M2 33組成光學諧振腔；

所述的樣品模塊由樣品夾持及姿態調節裝置31和待測樣品32組成；

所述的光電探測模塊包括第三分束器25，所述的第三分束器25設置在所述的第二分束器21的透射光束方向，第三分束器25將入射光束分為反射光束和透射光束，在第三分束器25的反射光束方向依次是反射鏡26、第二聚焦透鏡34、積分球35、光探測器36和鎖相放大器37，所述的積分球35置于第二聚焦透鏡34的焦點，在所述的透射光束方向是所述的諧振腔模塊的鏡片L1 27；

在所述的光學諧振腔的激光輸出方向依次是第三聚焦透鏡38、超快光電探測器39和示波器40，所述的超快光電探測器39位于第三聚焦透鏡38焦點。

實施例2：

圖3是本發明分光光度計測量反射元件時的光路示意圖。由圖可見，本發明分光光度計包括光源模塊、參考光模塊、光電探測模塊、諧振腔模塊和樣品模塊：

所述的光源模塊包括可調諧激光器13和脈沖激光器16，在可調諧激光器13的激光輸出方向依次是激光功率調節裝置14、單色器15、第一分束器17、光闌18、偏振片19和斬波器20，在所述的脈沖激光器16的激光輸出方向是所述的第一分束器17、光闌18、偏振片19和斬波器20；

所述的參考光模塊包括第二分束器21，在所述的光源模塊的輸出光路上設置第二分束器21，第二分束器21將入射光束分為反射光束和透射光束，在第二分束器21的反射光束即參考激光束傳播方向依次是衰減片22、第一聚焦透鏡23和放置于第一聚焦透鏡23焦點的參考光探測器24；

所述的諧振腔模塊從入射光到出射光依次是第一凸透鏡27、放置于第一凸透鏡27焦點位置處的小孔光闌28、焦點位于小孔光闌28的第二凸透鏡29、腔鏡M1 30和腔鏡M2 33，所述的第一凸透鏡27、小孔光闌28和第二凸透鏡29組成了模式匹配單元，鍍有高反射膜的腔鏡M1 30和腔鏡M2 33組成光學諧振腔；

所述的樣品模塊由樣品夾持及姿態調節裝置31和待測樣品32組成，所述的待測樣品32是反射元件；

所述的光電探測模塊包括第三分束器25，所述的第三分束器25設置在所述的第二分束器21的透射光束方向，第三分束器25將入射光束分為反射光束和透射光束，在第三分束器25的反射光束方向依次是反射鏡26、第二聚焦透鏡34、積分球35、光探測器36和鎖相放大器37，所述的積分球35置于第二聚焦透鏡34的焦點，在所述的透射光束方向是所述的諧振腔模塊的鏡片27；

在所述的光學諧振腔的激光輸出方向，即經待測樣品32是反射光方向依次是第三聚焦透鏡38、超快光電探測器39和示波器40，所述的超快光電探測器39位于第三聚焦透鏡38焦點。

以上所述的具體實施例，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施例而已，并不用于限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。