一種采用全自動真密度儀測試水泥漿體自收縮的方法與流程

本發明屬建筑材料
技術領域：
，具體涉及一種采用全自動真密度儀測試水泥漿體自收縮的方法。
背景技術：
：自收縮是指水泥漿體與外界沒有質量交換的情況下，由水泥漿體內部自干燥作用所引起的宏觀體積降低，它從水泥初凝之后即開始。自收縮早在70多年前就由Davis和Lyman提出，但是直到上世紀90年代高性能混凝土開始被廣泛應用后才開始逐漸被人們所重視，這與其產生機理是分不開的。自收縮的作用機理可以通過混凝土的自干燥現象得到很好的解釋。隨著水泥水化的進行，水泥漿體開始硬化并形成大量的毛細孔，毛細孔中自由水量逐漸減少，水的飽和蒸氣壓也隨之降低，即水泥石內部相對濕度降低，但同時水泥石質量沒有任何損失，這種現象稱為自干燥。自干燥現象使毛細孔中的水由飽和狀態變為不飽和狀態，于是在毛細孔水中產生彎月面，最終導致硬化水泥石受負壓的作用而產生收縮，即為自收縮。相比于普通混凝土，高性能混凝土雖然結構更為密實，且強度較高，但其拌合物水灰比較低，且所用水泥及其他礦物摻合料的顆粒更細，摻量更大，因此高性能混凝土早期水化快，自由水消耗快，自干燥現象更為嚴重，產生的自收縮也變得不容忽視。而且，早期(初凝后)的自收縮會使水泥漿體(或混凝土)內部產生大量微裂縫，會對其初始結構產生巨大影響，嚴重者甚至會逐漸發展為貫穿裂縫，嚴重影響其強度及耐久性。自收縮不同于干燥收縮，水泥石中相對濕度的降低是自由水被水泥水化反應所消耗造成，而不是擴散到外界。自收縮也不同于化學收縮，自收縮從水泥初凝之后(即有一定的強度后)才開始，是水泥石宏觀體積的變化，而化學收縮則是自水泥與水混合后開始，產生的收縮既包括宏觀體積的變化也包括水泥漿體內部的空隙體積。因而，水泥漿體自收縮的測定要同時考慮到以下三點：(1)與外界無質量交換；(2)確定初凝時刻為測試基準；(3)測定的體積應為宏觀體積，不包括內部孔隙。目前，自收縮的測試方法還沒有標準化，但從測試原理方面主要分為線性法和體積法兩類。現有的較為成熟的線性法源于1995年O.MJenson和HansenPF所采用的膨脹計收縮測量法，經國內外學者改良后發展為埋入式彈性模量測試計法、埋入式微位移測試計法等多種測試方法，大大提高了測試的精度。但是，受限于預埋測試頭或應變計與水泥漿體之間的粘結力，該類測試方法須在試件成型1天齡期后才可以開始測量，因此無法測得水泥漿體早期(初凝后)的自收縮，而恰恰在此時水泥漿體會產生很大的自收縮。波紋管法避免了這一缺陷，但仍然無法避免線性法單軸性測試的缺陷，無法從多維層面上得到全面的自收縮。體積法通常需要用塑料膜(或橡膠膜)包裹水泥漿體以防其與外界產生質量交換，再通過直接體積測量法或浮力測量法等方法測量漿體外部體積隨時間的變化來表征漿體自收縮大小的變化，可以在澆筑后立即開始對早期外部變形進行測量，但是測試裝置及其操作過程均較為復雜，而且經常還會出現塑料膜內氣體無法排除干凈、塑料膜被硬化后的漿體刺破等問題，嚴重影響測試的可操作性及準確性。因此，一種操作便捷、結果準確的水泥漿體自收縮的測試方法迫在眉睫。其中，美國康塔儀器公司生產的全自動真密度分析儀就是一個理想的選擇。利用該儀器可以測試得到形狀規則或不規則的固體或漿料物質的不可透過體積，其測試結果準確、連續，操作快速、便捷。目前，該儀器已經在化學、食品、石油等工業領域、生物醫學、材料科學等領域得到了廣泛的應用，其準確性及可操作性已經得到了普遍認可。全自動真密度儀根據阿基米德定律置換流體法和波義耳定律來測定體積，其環境介質為惰性氣體氦氣，因而可以用某種不與漿體發生反應且體積穩定性較好的液體(如機油)對水泥漿體進行密封來測定漿體宏觀體積變化，其完全可以替代直接體積測量法和浮力測量法等方法，并取得更好的效果。應用全自動真密度儀測試水泥漿體自收縮，在國內尚屬首次。技術實現要素：本發明目的在于提供一種采用全自動真密度儀測試水泥漿體自收縮的方法。本發明提供的方法采用UltraPyc1200e型全自動真密度儀進行實施，儀器參數有兩套，分別針對水泥漿體自收縮初值的確定以及不同齡期自收縮的測定。第一套參數為：壓力設置為12psi，平衡時間設置為AUTO(0)，除雜選項設置為Pulse*10，運行模式設置為MultiRun*60，樣品池種類設置為Large，采集到的數據為水泥初凝前后水泥漿體、樣品瓶和機油的宏觀體積之和的連續變化數據。第二套參數為：壓力設置為12psi，平衡時間設置為AUTO(0)，除雜選項設置為Pulse*10，運行模式設置為MultiRun*10，樣品池種類設置為Large，采集到的數據為水泥水化不同齡期水泥漿體、樣品瓶和機油的宏觀體積之和的平均值。本發明提出的采用全自動真密度儀測試水泥漿體自收縮的方法，具體步驟如下：（1）實驗開始之前，取已排除內部氣泡的機油適量，并在第二套參數下用真密度分析儀測試得到機油的真密度ρ機油；所述第二套參數為：壓力設置為12psi，平衡時間設置為AUTO(0)，除雜選項設置為Pulse*10，運行模式設置為MultiRun*10，樣品池種類設置為Large，采集到的數據為水泥水化不同齡期水泥漿體、樣品瓶和機油的宏觀體積之和的平均值；（2）將合適尺寸的塑料薄膜置于樣品瓶內壁，以防止漿體硬化后與樣品瓶內壁之間產生應力影響其自收縮；（3）水泥加水后攪拌均勻得到水泥漿體，記錄加水時刻為反應開始時刻t0，并取出質量為m0的水泥漿體于步驟（2）中準備好的樣品瓶內，然后將機油沿著樣品瓶內壁倒入樣品瓶中（防止產生氣泡），直到機油沒過漿體及塑料薄膜(1-2)cm，并記錄其總質量m1；（4）在水泥漿體初凝前半小時左右，將步驟（3）中樣品瓶放入真密度分析儀中，并按照第一套參數進行儀器參數設置，開始測試并得到水泥漿體初凝前后漿體、樣品瓶和機油的宏觀體積之和變化連續數據，記錄測試開始時刻t1，測試結束時刻t2；所述第一套參數為：壓力設置為12psi，平衡時間設置為AUTO(0)，除雜選項設置為Pulse*10，運行模式設置為MultiRun*60，樣品池種類設置為Large，采集到的數據為水泥初凝前后水泥漿體、樣品瓶和機油的宏觀體積之和的連續變化數據；（5）取初凝時刻t初凝(t1<t初凝<t2)前后(5-10)min內數據的平均值為水泥漿體、樣品瓶和機油在初凝時刻的宏觀體積之和V0，并作為自收縮計算的初值；（6）在6h、12h、18h、1d、3d、7d、14d和28d齡期時，按照第二套參數進行儀器參數設置，測試得到該齡期水泥漿體、樣品瓶和機油的宏觀體積之和Vt，用分析天平稱量得到該齡期水泥漿體、樣品瓶和機油的總質量mt，并利用公式(I)計算得到該齡期水泥漿體的自收縮St；(I)式中：St——水泥漿體的自收縮，ml·g-1；V0——全自動真密度儀測得的水泥初凝時水泥漿體、樣品瓶和機油的宏觀體積之和，ml；Vt——全自動真密度儀測得的齡期為t時水泥漿體、樣品瓶和機油的宏觀體積之和，ml；m0——裝入樣品瓶中的水泥漿體的質量，g；m1——反應初始時刻水泥漿體、樣品瓶和機油的的總質量，g；mt——齡期為t時水泥漿體、樣品瓶和機油的的總質量，g；(m1-mt)——齡期為t時因揮發等原因損失的機油質量，g；ρ機油——機油的真密度，g·ml-1；所述第二套參數為：壓力設置為12psi，平衡時間設置為AUTO(0)，除雜選項設置為Pulse*10，運行模式設置為MultiRun*10，樣品池種類設置為Large，采集到的數據為水泥水化不同齡期水泥漿體、樣品瓶和機油的宏觀體積之和的平均值。本發明中，對步驟（3）得到的水泥漿體的制備有以下要求：水膠比：0.25-0.40；攪拌時間：(1-3)min；裝樣品操作：水泥漿體要置于塑料膜(PET或PP材質)中，防止其與樣品瓶直接接觸；樣品瓶規格：60ml樣品瓶，底部直徑44mm，高56mm，PET材質；試樣量：同一系列試驗保持相同質量。本發明可為水泥漿體自收縮測試提供一種相對快速、便利、較為準確的測試方法。附圖說明圖1為試驗所用樣品瓶及試樣盛放示意圖；（a）為樣品瓶，（b）試樣盛放；圖2為實施例1中純水泥漿體自收縮曲線；圖3為實施例2中摻30%礦渣粉水泥漿體自收縮曲線；圖4為實施例3中摻30%粉煤灰水泥漿體自收縮曲線。具體實施方式下面通過實施例進一步說明本發明。實施例1，試驗材料：水泥為江南-小野田P·Ⅱ52.5級，水膠比μ1=0.30；ρ機油=0.8908g·ml-1；取樣質量m0=62.4321g；反應初始時刻水泥漿體、樣品瓶和機油的總質量m1=92.7524g；t初凝=141min，V0=65.6531ml；在6h、12h、18h、1d、3d、7d、14d和28d齡期時水泥漿體、樣品瓶和機油的的宏觀體積Vt和總質量mt如表1所示。表1不同齡期時水泥漿體、樣品瓶和機油的宏觀體積和總質量6h12h18h1d3d7d14d28dVt/ml65.437165.174965.050264.929664.723464.514164.246464.0804mt/g92.751692.750992.749792.748892.732192.714592.653492.5956將表1數據及本實施例中ρ機油、m0、m1和V0等參數帶入計算公式(I)得到純水泥漿體自收縮曲線，見圖2。實施例2，試驗材料：水泥為江南-小野田P·Ⅱ52.5級，礦粉為S95級，摻量為水泥質量的30%，水膠比μ2=0.30；ρ機油=0.8908g·ml-1；取樣質量m0=62.6909g；反應初始時刻水泥漿體、樣品瓶和機油的總質量m1=93.0109g；t初凝=153min，V0=62.6016ml；在6h、12h、18h、1d、3d、7d、14d和28d齡期時水泥漿體、樣品瓶和機油的的宏觀體積Vt和總質量mt如表2所示。表2不同齡期時水泥漿體、樣品瓶和機油的的宏觀體積和總質量6h12h18h1d3d7d14d28dVt/ml62.318962.128061.972661.935861.750961.446061.116560.9763mt/g93.010193.009493.008293.007392.990692.973092.911992.8541將表2數據及本實施例中ρ機油、m0、m1和V0等參數帶入計算公式(I)得到摻30%礦粉水泥漿體自收縮曲線，見圖3。實施例3，試驗材料：水泥為江南-小野田P·Ⅱ52.5級，粉煤灰為II級灰，摻量為水泥質量的30%，水膠比μ3=0.30；ρ機油=0.8908g·ml-1；取樣質量m0=60.3281g；反應初始時刻水泥漿體、樣品瓶和機油的總質量m1=90.6481g；t初凝=186min，V0=62.7318ml；在6h、12h、18h、1d、3d、7d、14d和28d齡期時水泥漿體、樣品瓶和機油的的宏觀體積Vt和總質量mt如表3所示。表3不同齡期時水泥漿體、樣品瓶和機油的的宏觀體積和總質量6h12h18h1d3d7d14d28dVt/ml62.584262.450162.349262.297662.163762.097361.941261.8487mt/g90.647390.646690.645490.644590.627890.610290.549190.4913將表3數據及本實施例中ρ機油、m0、m1和V0等參數帶入計算公式(I)得到摻30%粉煤灰水泥漿體自收縮曲線，見圖4。當前第1頁1 2 3