高純鉻中微量元素雜質的icp-ms測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種高純金屬中微量雜質的處理與檢測技術，尤其是一種高純鉛中微 量元素雜質的ICP-MS測定方法。
【背景技術】
[0002] 高純鉛中微量元素雜質的測定多采用傳統的濕法測定方法，例如；蒸觸-鋼藍分 光光度法測定神量、銅試劑分光光度法測定銅量、高氯酸脫水重量法測定娃量、邸TA容量法 測定鐵量、鋼藍光度法測定磯量、茜素紫風光光度法測定錫量、結晶紫風光光度法測定鍵量 等。該些測定方法每次只能測定一個元素，且有些分析方法檢測周期長，方法操作復雜，消 耗試劑也較多，已不能完全滿足企業快速、準確的分析要求。而隨著煉鋼技術的發展，鋼材 品種質量多樣化、高級化和嚴格化，對分析化學要求愈來愈高。分析化學發展由快速、準確 轉向微量和精細。目前，無論國內還是國外，分析化學已由濕法為主的體系轉向儀器分析為 主的體系。因此除了上述傳統的濕法化學分析方法，還有測定電感禪合的離子體原子發射 光譜法，該方法分析金屬鉛快速、準確，可W同時分析多個元素，但ICP (電感禪合等離子體） 分析存在基體鐵的多譜線干擾且無法滿足高純鉛中低含量元素雜質的精確測量的要求。
[0003] ICP-MS (電感禪合等離子體質譜)法具有檢測限低，干擾少，動態線性范圍寬，分析 精密度高，滿足多元素同時測定等特點；但溶液總溶解固體量（TDS)較高，溶液中有大量基 體的存在，W及酸背景的影響，使ICP-MS在測量過程中存在明顯的信號漂移從而影響測定 精度。
【發明內容】
[0004] 本發明要解決的技術問題是提供一種能有效抑制基體效應的高純鉛中微量元素 雜質的ICP-MS測定方法。
[0005] 為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是；采用高純鹽酸溶解高純鉛樣 品，利用電感禪合等離子體質譜儀采用標準加入法進行高純鉛樣品中微量金屬元素的測 定。
[0006] 本發明包括下述步驟： (1) 樣品處理；精確稱取高純鉛樣品，加入高純鹽酸溶液，加熱溶解，然后冷卻、定容，得 到樣品溶液； (2) 空白制備；將與（1)過程等量、等濃度的高純鹽酸溶液采用與（1)相同的條件進行 處理，得到空白溶液； (3) 工作曲線標準溶液制備；精確稱取高純鉛樣品，采用與（1)相同的方法溶解后，采 用與待測組分對應各元素的標準儲備液配制具有梯度濃度的標準溶液； (4) 測試與數據處理：用跳峰方式對空白溶液、工作曲線標準溶液W及樣品溶液的待測 元素采用標準加入法掃描測試，得到高純鉛中待測元素的含量。
[0007] 本發明所述高純鹽酸溶液為體積配比1:1?2的高純鹽酸溶液（即鹽酸溶液中鹽 酸：水=1:1?1:2體積)。
[0008] 本發明所述步驟（1)中高純鉛樣品的稱取量為0. 1000?1. OOOOg。
[0009] 本發明所述步驟（3)中，標準溶液的濃度范圍為1. 0?100 y g/L。
[0010] 本發明所述微量元素雜質包括P、化、Pb、Sn、Bi、訊、As。
[0011] 本發明原理為：本發明根據鉛的化學性質制定溶解方法，鉛元素能慢慢地溶于稀 鹽酸、稀硫酸，而生成藍色溶液，與空氣接觸被空氣中的氧氣氧化成綠色的化2〇3,則很快變 成綠色；反應機理如下式（1)和式（2); Cr + 2肥 1= CrCla + & t (1) 4CrCl2 + 4肥 1 + 〇2= 4CrCl3+ 2&0 (2) 故高純鉛選用稀釋到一定比例的高純酸溶液溶解高純鉛，樣品先用高純水潤濕后，再 加入高純酸溶解。
[0012] 采用上述技術方案所產生的有益效果在于；（1)本發明能有效地抑制基體效應， 工藝簡單，成本低，具有良好測試精度。
[0013] (2)本發明溶樣過程中，只使用鹽酸和水溶解樣品，所用試劑少，溶樣時間短，大大 縮短了測樣時間。
[0014] (2HCP-MS檢測限低，干擾少，動態線性范圍寬，分析精密度高，可W多元素同時測 定，可W彌補傳統濕法化學一種方法只能測定一種元素的缺點和ICP無法精確檢測低含量 元素含量的缺點。
【具體實施方式】
[0015] 下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細的說明。
[0016] 本高純鉛中微量元素雜質的ICP-MS測定方法W高純鉛中P、化、？6、511、81、訊、八8 元素的測試為例，對其方法步驟進行詳細描述。
[0017] 1.樣品處理；稱取0.1000?Ig高純鉛(精確至O.OOOlg)，于150ml潔凈的石英燒 杯中，加入15mL高純鹽酸溶液，高純鹽酸溶液中鹽酸：水=1:1?2 (體積）；在電熱板上低 溫加熱至完全溶解，當樣品溶解完全后，取下冷卻，將試液轉移至lOOmL容量瓶中，用超純 水定容至刻度，搖勻；得到樣品溶液。
[0018] 2.空白制備：于150ml潔凈的石英燒杯中，加入15血高純鹽酸溶液，高純鹽酸溶 液的濃度與步驟1相同；在電熱板上低溫加熱至與樣品相同的溶樣時間，取下冷卻，將試液 定量轉移至lOOmL容量瓶中，用超純水定容至刻度，搖勻；得到空白溶液。
[0019] 3.工作曲線標準溶液制備；稱取5份精確稱量的0. lOOOg高純金屬鉛樣品作為匹 配基體，將精確稱量的樣品溶解在鹽酸：水=1:1?2 (體積）的高純鹽酸溶液中，在電熱板 上加熱溶解，將溶解后的溶液分別轉移至5個100ml的容量瓶中，準確移取10 y L、50y L、 100 y L、500 y L、1血各元素的濃度為lOmg/L標準儲備液，分別加入到上述5個100血容量 瓶中，定容、搖勻；得到各元素的工作曲線標準溶液。
[0020] 4.測試與數據處理；啟動ICP-MS儀器(型號熱電X series 2)，按表1設置儀器參 數，采用跳峰方式對空白溶液、工作曲線標準溶液W及樣品溶液的待測元素同位素采用標 準加入法進行掃描測試，待測元素同位素的選擇見表2,每種溶液掃描100次，每種元素的 工作曲線的線性系數0.999 W上，線性良好，同時做加標回收率和精密度試驗。
[0021] 表1 ;高純鉛中微量金屬元素測定儀器條件
【主權項】
1. 一種高純鉻中微量元素雜質的ICP-MS測定方法，其特征在于：采用高純鹽酸溶解高 純鉻樣品，利用電感耦合等離子體質譜儀采用標準加入法進行高純鉻樣品中微量金屬元素 的測定。
2. 根據權利要求1所述的高純鉻中微量元素雜質的ICP-MS測定方法，其特征在于， 包括下述步驟：（1)樣品處理：精確稱取商純絡樣品，加入商純鹽酸溶液，加熱溶解，然后冷 卻、定容，得到樣品溶液； (2)空白制備：將與（1)過程等量、等濃度的高純鹽酸溶液采用與（1)相同的條件進行 處理，得到空白溶液； (3) 工作曲線標準溶液制備：精確稱取高純鉻樣品，采用與（1)相同的方法溶解后，采 用與待測組分對應各元素的標準儲備液配制具有梯度濃度的標準溶液； (4) 測試與數據處理：用跳峰方式對空白溶液、工作曲線標準溶液以及樣品溶液的待測 元素采用標準加入法掃描測試，得到高純鉻中待測元素的含量。
3. 根據權利要求2所述的高純鉻中微量元素雜質的ICP-MS測定方法，其特征在于：所 述高純鹽酸溶液為體積配比1:1?2的高純鹽酸溶液。
4. 根據權利要求2所述的高純鉻中微量元素雜質的ICP-MS測定方法，其特征在于：所 述步驟（1)中高純鉻樣品的稱取量為0. 1000?1. OOOOg。
5. 根據權利要求2所述的高純鉻中微量元素雜質的ICP-MS測定方法，其特征在于：所 述步驟（3)中，標準溶液的濃度范圍為1.0?100yg/L。
6. 根據權利要求1 一 5任意一項所述的高純鉻中微量元素雜質的ICP-MS測定方法，其 特征在于：所述微量元素雜質包括P、Cu、Pb、Sn、Bi、Sb、As。
【專利摘要】本發明公開了一種高純鉻中微量元素雜質的ICP-MS測定方法，其采用高純鹽酸溶解高純鉻樣品，利用電感耦合等離子體質譜儀采用標準加入法進行高純鉻樣品中微量金屬元素的測定。本方法能有效地抑制基體效應，工藝簡單，成本低，具有良好測試精度。本方法溶樣過程中，只使用鹽酸和水溶解樣品，所用試劑少，溶樣時間短，大大縮短了測樣時間。本方法中，ICP-MS檢測限低，干擾少，動態線性范圍寬，分析精密度高，可以多元素同時測定，可以彌補傳統濕法化學一種方法只能測定一種元素的缺點和ICP無法精確檢測低含量元素含量的缺點。
【IPC分類】G01N27-62
【公開號】CN104597110
【申請號】CN201510035105
【發明人】葛晶晶, 劉潔, 任玲玲, 禹青霄, 李偉, 楊慧賢, 劉宏強, 安治國
【申請人】河北鋼鐵股份有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年1月23日