一種食品中合成藥物成分的檢測方法及其應用
【技術領域】
[0001] 本發明設及食品安全領域，具體的說，設及一種食品中合成藥物成分的檢測方法 及其應用。
【背景技術】
[0002] 隨著社會的進步和經濟的發展，食品的營養和保健作用越來越受到人們的重視， 同時由于生活節奏不斷加快，處于亞健康狀態的人群不斷增多，利用保健食品改善和調節 人體功能也成為人們自我保健的趨勢。截止2014年3月，國家食品藥品監督管理總局 (CFDA)審批的保健食品有14212個，其中國產保健食品13493個，進口保健食品719個（數 據來源于CFDA保健食品數據庫）。保健食品的蓬勃發展給我國食品行業帶來了巨大的社會 和經濟效益，但由于我國保健食品產業發展起步較晚，企業素質參差不齊，市場監督管理體 系尚待完善，保健食品因非法添加化學藥物而遭到查處的情況屢有報道。
[0003] 為進一步加強保健食品監管，國家食品藥品監督管理總局啟動了打擊保健食品非 法生產、非法經營、非法添加和非法宣傳等違法違規行為。"非法添加"常見于兩類，一類是 化學藥物添加，另一類則是W劣質或者其他替代原料，替代原料常見于提取物。對于非法藥 物添加，由于保健食品是基于功能的產品，為顯示其有效性，添加一般會在其有效濃度，多 數為微量到常量的水平，同時為增強其功效顯示，還存在復合添加的情況。添加的藥物往往 是常見藥物、退市藥物或者是前體藥物等；也存在添加藥物的粗品等情況。
[0004] 各地抽檢結果顯示，在減肥保健食品中，西布曲明、酪獻、咖啡因=種藥物的添加 較為嚴重；在降血糖類保健食品中，苯己雙脈、二甲雙脈、格列苯脈=種藥物的添加較為嚴 重；在緩解體力疲勞類中，西地那非、他達拉非兩種藥物的添加較為嚴重。
[0005] 因此，建立更全面快速，并準確可靠的違禁藥物篩選方法，來應對不法分子的投機 行為，在各個環節起到切實把關的作用，可預防和監督保健食品進入市場后導致的不良事 件發生，確保保健食品的安全性，對保護消費者的正當權益和身體健康，具有重要的現實意 義。
[0006] 為了快速有效地檢測保健食品中非法添加的化學藥物，國內外科研工作者進行 了大量的研究，報道了許多相關的檢測技術，其主流技術仍為實驗室常規檢測方法，如；薄 層色譜（TLC)、高效液相色譜（HPLC)、液相色譜一質譜聯用（LC-M巧、紅外及近紅外光譜法 (IR/NIR)、核磁共振法（NMR)、毛細管電泳法（CE)等。在W往的監督執法實踐中，利用傳 統的檢驗方法雖準確性、靈敏度高，但操作復雜、耗時長、成本高。例如，依賴于大型儀器如 質譜、色譜的實驗室分析檢測技術雖然準確、可靠，但存在著周期長、專業性強、費用高等不 足，難W及時、快速地監控食品的安全狀況，不適合進行大量樣品的篩選，延滯了問題樣品 的狀況摸查和發現。因此近年來一些快速、簡便、成本低、耗時短的快速檢測方法越來越多 地被用到食品安全監督管理工作中，發揮出了較大的效能，為快速發現問題提供了一個重 要的技術手段。該些便攜型設備的出現使快速檢測技術能夠更適應現場檢測的要求，為快 速檢測的普及提供了保障，特別是為基層檢驗人員提供了方便。
[0007] 離子遷移譜（IM巧技術作為一種痕量探測技術起源于二十世紀六十年代，早期 的專利扣S3699333和4777363)對該一技術進行了詳盡的描述。由于IMS裝置結構簡 單、檢出靈敏度高（檢出限達pg-ng級），特別適合一些揮發性有機化合物的痕量檢測。 在過去的20多年里，國內外多個學術機構及公司對IMS技術的實際應用開展了大量的研 究工作，特別是針對在毒品檢測、爆炸物探測、化學戰劑檢測、生物戰劑檢測等領域的應用 (RU2288459,W02004018994,US6477907,CA2043825,US2005278142,KR20020017491 等），并 獲得了長足的發展，同時也拓展到了環境檢測巧P1006372,US6969851等）、工業過程控制 (W02004016850,US2002121：M9,CA2097269,CA2069029,CA2009062,EP0683392 等）、生物醫 學值E10339015,US6365339,USH1563H，US4988628 等）、食品監測值E10339014,EP1233267 等）等多個領域。
[0008] 目前IMS技術在保健食品中非法添加化學藥物方面的應用（食品安全質量檢測學 報，2014, 5巧）：2657-2662)描述了一種利用IMS技術檢測減肥保健食品中非法添加藥物的 方法。但此公開的方法中未提到酪獻的檢測方法，對于占有減肥類保健食品中非法添加較 為嚴重的化學藥物，存在一定的漏報風險。
【發明內容】
[0009] 本發明的一個目的在于提供一種食品中合成藥物成分的檢測方法；
[0010] 本發明的另一目的在于提供所述檢測方法在對食品中合成藥物成分的檢測的應 用。
[0011] 為達上述目的，一方面，本發明提供了一種食品中合成藥物成分的檢測方法，所述 方法包括（1)對待檢的合成藥物成分的標準樣分別進行檢測并建立標準數據庫；（2)對食 品樣品進行檢測；（3)儀器自動將檢測結果與標準數據庫進行對比并得出結論。
[0012] 本發明采用儀器自動檢測并進行比對，分析完成時間在1分鐘之內。
[0013] 根據本發明優選的實施方式，所述檢測的進樣方式選擇直接樣品進樣方法。
[0014] 根據本發明優選的實施方式，所述直接樣品進樣方法包括對食品樣品進行去包裝 前處理，將處理后的食品樣品擦拭于取樣載體上并將其插入檢測用的儀器進樣口進行檢 巧。。根據本發明優選的實施方式，所述方法是使用離子遷移譜儀進行檢測，離子遷移譜儀的 檢測條件包括：采樣線數為40-100,進樣累流量0-0.化/min,遷移累流量0. 6-0.化/min;離 子遷移譜儀的離子口電壓脈沖寬度為300-800yS;
[0015] 其中本發明進一步優選的離子遷移譜儀的檢測條件包括：采樣線數為50,進樣累 流量化/min,遷移累流量0.化/min。
[0016] 根據本發明優選的實施方式，離子遷移譜儀的檢測條件還包括：正遷移管溫度設 置為130-190°C，負遷移管溫度設置在100-150°C，進樣口溫度設置在80-220°C。
[0017] 其中本發明進一步優選離子遷移譜儀的檢測條件還包括；正遷移管溫度設置為 170°C，負遷移管溫度設置在130°C，進樣口溫度設置在210°C。
[0018] 根據本發明優選的實施方式，離子遷移譜儀的清潔條件還包括：進樣累反吹流量 〇-〇.化/min,遷移累流量為0. 6-0.化/min。
[0019] 其中本發明進一步優選離子遷移譜儀的清潔條件還包括：進樣累反吹流量0.化/ min,遷移累流量為0.化/min。
[0020] 其中可W理解的是，當進樣累處于進樣狀態時，累正常運轉；當處于清潔狀態時， 進樣累可W反向運轉，將反吹W對設備進行清潔。因此，當處于清潔狀態時，進樣累也可稱 為反吹累。
[0021] 根據本發明優選的實施方式，離子遷移譜儀的清潔條件還包括：正遷移管溫度設 置為130-190°c，負遷移管溫度設置在100-150°c，進樣口溫度設置在80-220°C，采樣線數 40-100 條。
[0022] 其中本發明進一步優選離子遷移譜儀的清潔條件還包括；正遷移管溫度設置為 170°C，負遷移管溫度設置在130°C，進樣口溫度設置在210°C，采樣線數50條。
[0023] 根據本發明優選的實施方式，離子遷移譜儀的離子口電壓脈沖寬度為380yS。
[0024] 根據本發明優選的實施方式，當步驟（2)所述食品樣品成分中含有蘆菩、荷葉、決 明子、澤瀉、乳糖和麥芽糖中的一種或多種時，所述對食品樣品進行檢測為進行兩次檢測來 確定最終分析結果，第一次進樣口溫度設置在80-ll(TC，第二次進樣口溫度設置在210°C; 優選第一次進樣口溫度設置為l〇〇°C;
[00巧]其中本發明進一步優選的是：第一次進樣口溫度設置在10(TC，第二次進樣口溫 度設置在210°C。
[0026] 根據本發明優選的實施方式，其中步驟（1)包括；將待檢的合成藥物成分的標準 樣分別配制成Img/mL的儲備溶液，并稀釋至適宜濃度得到實驗用的標準溶液，取標準溶液 進樣，獲得標準樣的離子遷移譜圖，根據標準溶液在不同濃度下獲得的離子遷移譜圖，按合 成藥物的種類建立各待檢的合成藥物的標準數據庫。
[0027] 根據本發明優選的實施方式