測定孢氨芐甲氧芐啶膠囊中頭孢氨芐和甲氧芐啶的方法
【專利摘要】本發明提供了一種測定孢氨芐甲氧芐啶膠囊中頭孢氨芐和甲氧芐啶的方法，旨在提供一種操作簡單，省時高效的測定的ASE?HPLC測定孢氨芐甲氧芐啶膠囊有效成分的方法：稱取孢氨芐甲氧芐啶膠囊內容物1g，用10g弗羅里硅土混勻，將混合均勻的樣品裝入萃取池中，按以下條件萃取：以濃度為0.2％的磷酸溶液為萃取溶劑，壓力6.5Mpa，溫度50℃，靜態萃取時間3min，沖洗體積80％，吹掃時間200s，靜態循環2次；萃取完成后將萃取液在40℃條件下用旋轉蒸發儀蒸干，用2ml濃度為0.2％的磷酸溶液將蒸干后的萃取液溶解后離心；離心后上清液上高效液相色譜儀進行測定；屬于化學檢測技術領域。
【專利說明】
測定抱氨節甲氧節暗膠囊中頭抱氨節和甲氧節暗的方法
技術領域
[0001] 本發明提供一種頭抱氨節和甲氧節晚的方法，具體地說，測定抱氨節甲氧節晚膠 囊中頭抱氨節和甲氧節晚的方法;屬于化學檢測技術領域。
【背景技術】
[0002] 頭抱氨節屬第一代頭抱菌素，其主要成分為頭抱氨節和甲氧節晚，抗菌譜與頭抱 嚷吩相仿，但其抗菌活性較后者為差。除腸球菌屬、甲氧西林耐藥葡萄球菌外，肺炎鏈球菌、 溶血性鏈球菌、產或不產青霉素酶葡萄球菌的大部分菌株對本品敏感。本品對奈瑟菌屬有 較好抗菌作用，但流感嗜血桿菌對本品的敏感性較差，本品對部分大腸埃希菌、奇異變形桿 菌、沙口菌和志賀菌都有一定抗菌作用。其余腸桿菌科細菌、不動桿菌，銅綠假單胞菌、脆弱 擬桿菌均對本品呈現耐藥。梭桿菌屬和韋容球菌一般對本品敏感，厭氧革蘭陽性球菌對本 品中度敏感。甲氧節晚屬抑菌劑，其作用機制是干擾細菌的葉酸代謝。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的是提供一種操作簡單，省時高效的測定的ASE-HPLC測定抱氨節甲氧 節晚膠囊有效成分的方法。
[0004] 為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案如下：
[0005] -種測定抱氨節甲氧節晚膠囊中頭抱氨節和甲氧節晚的方法，其特征在于，依次 包括了下述步驟:稱取抱氨節甲氧節晚膠囊內容物Ig,用IOg弗羅里娃±混勻，將混合均勻 的樣品裝入萃取池中，按W下條件萃取：W濃度為0.2%的憐酸溶液為萃取溶劑，壓力 6.5Mpa，溫度50°C，靜態萃取時間3min，沖洗體積80%，吹掃時間200s，靜態循環2次;萃取完 成后將萃取液在40°C條件下用旋轉蒸發儀蒸干，用2ml濃度為0.2%的憐酸溶液將蒸干后的 萃取液溶解后離屯、;離屯、后上清液上高效液相色譜儀進行測定；
[0006] 所述的色譜條件如下:所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP，流速1 .Oml ? min-1，柱溫 35°C，檢測波長253nm，進樣量為扣L流動相A為乙臘，流動相B為水，甲酸調解pH值為2.5;梯 度洗脫程序：〇~3.5min，20%A、80%B;3.5-6min，30%~70%A、70%~30%B;6-10min， 90%A、10%B;在 2%A、98%B 下平衡 5min。
[0007] 與現有技術相比，本發明提供的技術方案無需人工過濾、全自動化操作誤差小，提 取時間短，提取效率局，檢測靈敏度局，可重復性好，有利于巧制廣品的質量。
【具體實施方式】
[000引下面結合【具體實施方式】，對本發明的權利要求做進一步的詳細說明，但不構成對 本發明的任何限制，任何在本發明權利要求保護范圍所做的有限次的修改，仍在本發明的 權利要求保護范圍之內。
[0009]本發明所設及的到百分含量濃度，除特殊說明外，溶質為液體的均為體積濃度，溶 質為固體的均為質量濃度。
[0010] 實施例1
[0011] -種測定抱氨節甲氧節晚膠囊中頭抱氨節和甲氧節晚的方法，其特征在于，依次 包括了下述步驟:稱取抱氨節甲氧節晚膠囊內容物Ig,用IOg弗羅里娃±混勻，將混合均勻 的樣品裝入萃取池中，按W下條件萃取：W濃度為0.2%的憐酸溶液為萃取溶劑，壓力 6.5Mpa，溫度50°C，靜態萃取時間3min，沖洗體積80%，吹掃時間200s，靜態循環2次;萃取完 成后將萃取液在40°C條件下用旋轉蒸發儀蒸干，用2ml濃度為0.2%的憐酸溶液將蒸干后的 萃取液溶解后離屯、;離屯、后上清液上高效液相色譜儀進行測定；
[0012] 所述的色譜條件如下:所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP，流速1 .Oml ? min-1，柱溫 35°C，檢測波長253nm，進樣量為扣L流動相A為乙臘，流動相B為水，甲酸調解pH值為2.5;梯 度洗脫程序：〇~3.5min，20%A、80%B;3.5-6min，30%~70%A、70%~30%B;6-10min， 90%A、10%B;在 2%A、98%B 下平衡 5min。
[0013] 所述的高效液相色譜儀為附帶Corona叫化a電噴霧檢測器的化ermoU3000高效液 相色譜儀。
[0014] 將上述檢測結果與標準色譜進行對比，其檢測結果基本一致。
[001引取同一批號的產品連續進樣六次，其平均回收率為99.8%，RSD為0.91 %。
[0016] 精密稱定頭抱氨節對照品約IOOmg和甲氧節晚約20mg置200ml容量瓶中，加為 0.2 %的憐酸溶液20ml溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻。精密量取1、2、3、4、5、7、10、12、15ml 上述溶液置50ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻。溶液濃度依次為頭抱氨節：10、20、30、40、50、 70、100、12011邑/1111;甲氧節晚：2、4、6、8、10、14、20、24、30雌/1111，同法操作檢測，用外標法分 別計算頭抱氨節和甲氧節晚的含量。
[0017] 取=批不同生產廠家的抱氨節甲氧節晚膠囊，按照上述方法檢測，其每粒頭抱氨 節和甲氧節晚檢測結果如下：
[001 引
[0019] 從上述表中可W看出，其檢測結果與藥典一致。
[0020] 上述測試方法采用梯度洗脫的方式進行洗脫，能夠在較寬的范圍內實現待測成分 的有效分離，同時，采用CoronaUl化a電噴霧檢測器能夠實現極低濃度時的準確測量，克服 了傳統測試方法的人工操作帶來的不穩定性。
【主權項】
1. 一種測定孢氨芐甲氧芐啶膠囊中頭孢氨芐和甲氧芐啶的方法，其特征在于，依次包 括了下述步驟:稱取孢氨芐甲氧芐啶膠囊內容物lg，用IOg弗羅里硅土混勻，將混合均勻的 樣品裝入萃取池中，按以下條件萃取：以濃度為0.2%的磷酸溶液為萃取溶劑，壓力6.5Mpa， 溫度50°C，靜態萃取時間3min，沖洗體積80 %，吹掃時間200s，靜態循環2次；萃取完成后將 萃取液在40 °C條件下用旋轉蒸發儀蒸干，用2ml濃度為0.2%的磷酸溶液將蒸干后的萃取液 溶解后離心;離心后上清液上高效液相色譜儀進行測定； 所述的色譜條件如下:所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP，流速1.0ml · mirT1，柱溫35°C， 檢測波長253nm，進樣量為5yL;流動相A為乙腈，流動相B為水，甲酸調解pH值為2.5;梯度洗 脫程序：〇~3.5min，20%A、80%B ;3.5-6min，30%~70%A、70%~30%B;6-10min，90%A、 10%B;在 2%A、98%B 下平衡 5min。
【文檔編號】G01N30/02GK105954398SQ201610259807
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月25日
【發明人】陳學松, 張云平, 羅達龍, 陳啟釗
【申請人】廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所