基于m面Al2O3圖形襯底的半極性AlN薄膜及其制備方法與流程
本發明屬于微電子技術領域，特別涉及一種半極性AlN薄膜的制備方法，可用于制作半極性AlN基的紫外和深紫外半導體器件。
技術背景
Ⅲ-Ⅴ族氮化物半導體材料，如AlN基、GaN基、InN基等半導體材料，它們的禁帶寬度往往差異較大，比如AlN為6.2eV、GaN為3.42eV、InN為0.7eV，因此人們通常利用這些Ⅲ-Ⅴ族化合物半導體材料形成各種異質結結構。特別是InGaN材料體系在藍光LED上取得了巨大的成功，2014年赤崎勇、天野昊和中村修二因為在藍光LED方面的巨大貢獻而獲得了諾貝爾物理學獎。此外，AlGaN體系的材料由于禁帶寬度很大，發光波長很小，如果調節Ga和Al的比例，可以使發光波長覆蓋到紫外和深紫外，由于這種特點，目前AlN相關的材料及器件是目前的研究熱點。常規AlN材料主要是在極性c面Al2O3生長的，主要是利用其AlGaN/AlN異質結界面處的高密度和高電子遷移率的二維電子氣來實現高電子遷移率晶體管。這種二維電子氣是由于異質結中較大的導帶不連續性以及較強的極化效應產生的，這種極化效應會導致量子限制斯塔克效應，在光電器件中有較大危害大。由于在半極性AlN材料中這種極化效應較弱，因此在半極性面上制作LED有較為廣闊的前景。AlN目前主要是在藍寶石襯底上異質外延得到的。但是在常規藍寶石襯底上制備的半極性AlN材料的結晶質量很差。
為了減少缺陷，在Al2O3襯底上長高質量的AlN外延層，對此，許多研究者采用了不同的方法對Al2O3襯底進行處理，其效果也比較明顯。參見Microstructural analysis of an epitaxial AlN thick film trench-patterned template by three-dimensional reciprocal lattice space mapping technique,Applied physics Express,9,111001(2016)和MOCVD growth of semi-polar AlxGa1-xN on m-plane sapphire for applications in deep-ultraviolet light emitters，Physical Status Solidi A 208,12,2724–2729(2011)。但是這些工藝較為復雜，因此制作周期很長且費用昂貴。
技術實現要素：
本發明的目的在于克服上述已有技術的不足，提供一種無需進行光刻的基于m面Al2O3圖形襯底制備半極性AlN薄膜的方法，用來減小應力，簡化工藝，縮短制作周期和減小費用成本。
為實現上述目的，本發明基于m面Al2O3圖形襯底的半極性AlN薄膜，自下而上包括如下：m面Al2O3襯底層、AlN成核層、Al組分的漸變AlGaN層和半極性AlN層，其特征在于：
m面Al2O3襯底層的表面設有通過金剛石砂紙打磨形成的襯底條紋，用來提高AlN材料的質量，
AlGaN層采用Al組分從0.01漸變至1的漸變AlGaN層，用以降低AlN材料的應力。
進一步，所述的AlN成核層厚度為20-100nm。
進一步，所述的Al組分漸變AlGaN層厚度為1000-3000nm。
進一步，所述的半極性AlN層厚度為500-1000nm。
為實現上述目的，本發明基于m面Al2O3圖形襯底的半極性AlN薄膜的制備方法，包括如下步驟：
(1)襯底打磨
將m面Al2O3襯底水平放置，將金剛石砂紙放置在襯底表面，在金剛石砂紙上施加1-20牛頓的力對m面Al2O3襯底進行平行打磨，打磨出平行于Al2O3襯底基準邊的條紋圖案或垂直于Al2O3襯底基準邊的鋸齒狀條紋圖案；
(2)襯底清洗
將打磨后的m面Al2O3襯底先放入HF酸或HCl酸中超聲波清洗1-20min，然后放入丙酮溶液中超聲波清洗1-20min，再使用無水乙醇溶液超聲清洗1-20min，再用去離子水超聲清洗1-20min，最后用氮氣吹干；
(3)熱處理
將清洗后的m面Al2O3襯底置于金屬有機物化學氣相淀積MOCVD反應室中，將反應室的真空度降低到小于2×102Torr；接著向反應室通入氫氣與氨氣的混合氣體，在MOCVD反應室壓力達到為30-750Torr條件下，將襯底加熱到溫度為890-1100℃，并保持1-20min，完成對襯底基片的熱處理；
(4)外延半極性AlN層
(4a)在熱處理后的m面Al2O3襯底上生長采用金屬有機物化學氣相淀積MOCVD工藝生長厚度為20-100nm的AlN成核層；
(4b)在AlN成核層之上采用MOCVD工藝在反應室壓力為30-750Torr，溫度為900-1050℃的條件下，通過不斷改變鋁源流量和鎵源流量使得Al組分從0.01漸變至1，生長出厚度為1000-3000nm的Al組分漸變AlGaN層；
(4c)在漸變Al組分的AlGaN層之上，采用MOCVD工藝生長厚度為500-1000nm的半極性AlN層。
本發明具有如下優點：
1.本發明由于采用金剛石砂紙在m面Al2O3襯底上打磨出平行基準邊方向或垂直基準邊方向的條紋圖案來制備圖形襯底，使得在提高材料質量的同時簡化了工藝流程，縮短了制作周期并且大大節約了成本。
2.本發明由于采用了Al組分漸變AlGaN層，大大降低了材料應力。
本發明的技術方案可通過以下附圖和實施例進一步說明。
附圖說明
圖1是本發明的半極性AlN薄膜剖面示意圖；
圖2是圖1中由金剛石砂紙打磨出的m面Al2O3圖形襯底剖面圖。
圖3是本發明制作半極性AlN薄膜的流程圖。
具體實施方式
以下結合附圖對本發明作進一步詳細描述：
參照圖1，本發明的半極性AlN薄膜，包括：m面Al2O3襯底層、AlN成核層、Al組分漸變AlGaN層和半極性AlN層。
所述m面Al2O3襯底層，其表面設有通過金剛石砂紙打磨形成的鋸齒狀襯底條紋，如圖2所示，該襯底條紋為平行于Al2O3襯底基準邊或垂直于Al2O3襯底基準邊的條形圖案，用于以提高AlN材料的質量；
所述AlN成核層，位于在m面Al2O3襯底層之上，其厚度為20-100nm；
所述Al組分漸變AlGaN層：位于AlN成核層之上，其采用從Al組分由0.01漸變至1，用以降低材料的應力，該Al組分漸變AlGaN層厚度為1000-3000nm；
所述半極性AlN層，位于Al組分漸變AlGaN層之上，其厚度為500-1000nm。
參照圖3，本發明給出制備半極性AlN薄膜的三種實施例。
實施例1，制備AlN成核層厚度為60nm，漸變AlGaN層厚度為1500nm和半極性AlN層厚度為800nm的基于m面Al2O3圖形襯底的半極性AlN薄膜。
步驟1，對m面Al2O3襯底進行磨制。
將m面Al2O3襯底水平放置，將顆粒直徑為7um的金剛石砂紙放置在襯底表面，在金剛石砂紙上施加10N的力，使砂紙平行于Al2O3襯底的基準邊打磨襯底，在Al2O3襯底上磨出鋸齒形條紋圖案，如圖2所示。
步驟2，對磨制好的Al2O3襯底進行清洗。
將磨制好的m面Al2O3襯底先放入HF酸中超聲波清洗10min，然后在放入丙酮溶液中超聲波清洗10min，接下來使用無水乙醇溶液同樣超聲清洗10min，最后再用去離子水超聲清洗10min，再用氮氣吹干。
步驟3，對襯底基片進行熱處理。
將m面Al2O3襯底置于金屬有機物化學氣相淀積MOCVD反應室中，先抽真空將反應室的真空度降低到小于2×10-2Torr，接著向反應室通入氫氣與氨氣的混合氣體，使反應室壓力為40Torr，再將襯底加熱到1000℃持續10min。
步驟4，生長60nm厚的AlN成核層。
將熱處理后的襯底溫度降低為950℃，向反應室同時通入氫氣、鋁源和氨氣，其流量分別為為1100sccm、20μmol/min和4000sccm，在保持壓力為40Torr的條件下生長厚度為60nm的AlN成核層。
步驟5，在AlN成核層上生長1500nm厚的Al組分漸變AlGaN層。
將已經生長了AlN成核層的襯底溫度升高為970℃，調節鋁源和鎵源的流量使Al組分從0.01逐漸提高到1，在AlN成核層上生長厚度為1500nm的Al組分漸變AlGaN層。
步驟6，生長900nm厚的半極性AlN層。
將已經生長了Al組分漸變AlGaN層的襯底溫度保持在970℃，同時向反應室通入流量為40μmol/min的鋁源、流量為1100sccm氫氣和流量為4500sccm的氨氣，在保持壓力為40Torr的條件下生長厚度為900nm的半極性AlN層。
步驟7，將通過上述過程生長的半極性AlN材料從MOCVD反應室中取出，完成半極性AlN薄膜的制備。
實施例2，制備AlN成核層厚度為20nm，Al組分漸變AlGaN層厚度為1000nm和半極性AlN層厚度為500nm的基于m面Al2O3圖形襯底的半極性AlN薄膜。
步驟一，對m面Al2O3襯底進行磨制。
將m面Al2O3襯底水平放置，將顆粒直徑為1um的金石剛砂紙放置在襯底表面，在金剛石砂紙上施加1N的力使砂紙垂直于Al2O3襯底的基準邊打磨襯底，在Al2O3襯底上磨出條紋圖案，如圖2所示。
步驟二，對磨制好的Al2O3襯底進行清洗。
將磨制好的Al2O3襯底先放入HF酸中超聲波清洗1min，然后放入丙酮溶液中超聲波清洗1min，接下來使用無水乙醇溶液同樣超聲清洗1min，最后再用去離子水超聲清洗1min，再用氮氣吹干。
步驟三，對襯底基片進行熱處理。
將m面Al2O3襯底置于金屬有機物化學氣相淀積MOCVD反應室中，先將反應室的真空度降低到小于2×10-2Torr，然后向反應室通入氫氣與氨氣的混合氣體，使反應室壓力為30Torr，將襯底加熱到890℃，對襯底基片進行5min的熱處理。
步驟四，生長20nm厚的AlN成核層。
將熱處理后的襯底溫度升高為920℃，向反應室同時通入流量為15μmol/min的鋁源、流量為1100sccm氫氣和流量為3500sccm的氨氣，在保持壓力為30Torr的條件下，生長厚度為20nm的AlN成核層。
步驟五，在AlN成核層上生長1000nm厚的Al組分漸變AlGaN層。
將已經生長了AlN成核層的基片溫度降低為900℃，調節鋁源和鎵源的流量，生長Al組分從0.01逐漸提高到1，且厚度為1000nm的Al組分漸變AlGaN層。
步驟六，生長500nm厚的半極性AlN層。
將已經生長了漸變AlGaN層的基片溫度保持在900℃，向反應室同時通入流量為20μmol/min的鋁源、流量為1100sccm氫氣和流量為2500sccm的氨氣，在保持壓力為30Torr的條件下，生長厚度為500nm的半極性AlN層。
步驟七，將通過上述過程生長的半極性AlN材料從MOCVD反應室中取出，完成半極性AlN薄膜的制備。
實施例3，制備AlN成核層厚度為100nm，漸變AlGaN層厚度為3000nm和半極性AlN層厚度為1000nm的基于m面Al2O3圖形襯底的半極性AlN薄膜。
步驟A，將m面Al2O3襯底水平放置，將顆粒直徑為15um的金剛石砂紙放置在襯底表面，在金剛石砂紙上施加20N的力使砂紙平行于Al2O3襯底的基準邊打磨襯底，在Al2O3襯底上磨出鋸齒狀條紋圖案，如圖2所示。
步驟B，將磨制好的Al2O3襯底先放入HF酸中超聲波清洗20min，然后在放入丙酮溶液中超聲波清洗20min，接下來使用無水乙醇溶液同樣超聲清洗20min，最后再用去離子水超聲清洗20min，再用氮氣吹干。
步驟C，將m面Al2O3襯底置于金屬有機物化學氣相淀積MOCVD反應室中，先將反應室的真空度降低到小于2×10-2Torr，然后向反應室通入氫氣與氨氣的混合氣體，使反應室壓力為750Torr，將襯底加熱到1100℃，對襯底基片進行20min的熱處理。
步驟D，將熱處理后的襯底基片溫度降低為1010℃，向反應室同時通入流量為30μmol/min的鋁源、流量為1100sccm氫氣和流量為4500sccm的氨氣，在保持壓力為750Torr的條件下，生長厚度為100nm的AlN成核層。
步驟E，將已經生長了AlN成核層的基片溫度升高到1050℃，調節鋁源和鎵源的流量，生長Al組分從0.01逐漸提高到1，且厚度為3000nm的Al組分漸變AlGaN層。
步驟F，將已經生長了Al組分漸變AlGaN層的襯底溫度保持在1050℃，向反應室同時通入流量為110μmol/min的鋁源、流量為1100sccm氫氣和流量為5500sccm的氨氣，在保持壓力為750Torr的條件下，生長厚度為1000nm的半極性AlN層。
步驟G，將通過上述過程生長的半極性AlN材料從MOCVD反應室中取出，完成半極性AlN薄膜的制備。
以上描述僅是本發明的三個具體實例，不構成對本發明的任何限制，顯然對于本領域的專業人員來說，在了解本發明內容和原理后，都可能在不背離本發明的原理、結構的情況下，進行形式和細節上的各種修正和改變，但是這些基于本發明思想的修正和改變仍在本發明的權利要求保護范圍之內。
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